Ф370mm高质量CaF_2晶体的生长

运用软件模拟的方法优化了炉体的温场结构,采用改进的坩埚下降法成功生长出了直径达到370 mm的高质量CaF_2晶体,晶体完整无开裂;通过精密退火处理后,晶体总体应力双折射小于10 nm/cm。     

Cr:LiSAF可调谐激光晶体的生长及应用

本文报道了高质量Cr:LiSrAlF6(简称Cr:LiSAF)晶体的软坩埚下降法生长及其激光特性.采用"固相反应"氟化法处理原料,能有效的去除原料中的氧化物成分和水,得到可用于晶体生长的纯净原料;用厚度仅为0.06～0.09mm的铂金软坩埚,温度梯度控制在20℃/cm以下,用低速率的坩埚下降法生长出尺寸达φ20×130mm的优质单晶,能实现1mol;～15mol;各种浓度的均匀掺杂.在闪光灯泵浦的条件下,该晶体脉冲激光输出能量为3.45J,晶体的储能密度达到2.46J/cm3,激光斜效率高达5.85;,点效率为3.32;.用488nm的单线氩离子泵浦Cr:LiSAF晶体,获得了脉冲宽度40fs、平均输出功率45mW的稳定自锁模脉冲序列.     

氧化物晶体的坩埚下降法生长

本文评述了氧化物晶体坩埚下降法生长的一些研究进展,重点介绍我们研究所在压电晶体、非线性光学晶体、弛豫铁电晶体、闪烁晶体、声光晶体、光折变晶体等方面的研究工作.从技术创新的角度探讨了氧化物晶体坩埚下降法生长工艺的新发展,如连续供料坩埚下降法、熔剂坩埚下降法等.     

大尺寸高质量GaSb单晶研究

采用垂直布里奇曼法(VB法)生长2英寸GaSb单晶,分析了GaSb多晶产生的原因,即GaSb原料与覆盖剂中残留水分发生化学反应生成氧化镓残渣,残渣吸附在坩埚内壁导致GaSb多晶形成.通过增加覆盖剂除水工艺,成功生长出2英寸高质量GaSb单晶.此外,研究了单晶内部位错分布特点,结果显示GaSb晶体具有较低的位错密度,EPD≤500 cm-2;同时,对晶体进行XRD摇摆曲线测试,其FWHM值为27 arcsec,表明晶体质量较高;此外,对晶体进行了电学性能测试,结果显示制备的GaSb晶体呈P型导电,晶体迁移率为610 cm2/V·s,载流子浓度达到了1.68×1017cm-3.     

Fe:LiNbO3单晶的坩埚下降法生长及其成分不均匀性研究

本文报道了用坩埚下降法生长Fe:LiNbO3晶体的新工艺.通过选择合适的原料配比、控制固液界面的温度梯度为20～40℃/cm及晶体生长速度0.8～1.5mm/h,生长出掺杂0.04mol;Fe2O3的无宏观缺陷LiNbO3单晶.XRD图谱和DTA曲线用来表征所得晶体,并且测定了从晶体下部到上部的紫外可见吸收光谱.结果表明:沿生长方向,晶胞参数a、c增大,熔点降低,晶体中的Fe2+浓度呈增加趋势,作者分析了造成成分不均匀分布的原因.     

纯镁单晶制备研究

利用自制的硅碳棒加热单晶生长炉,采用改进的坩埚下降法,在最高温度900℃,坩埚相对下降速度约为1.7cm/h条件下,生长出直径约为φ50mm的纯镁单晶.通过X射线衍射、金相观察和测量电导率等手段研究分析了所生长镁单晶的晶体质量.     

CaYO(BO3)3晶体坩埚下降法生长

本文首次报道了Ca4YO(BO3)3(YCOB)晶体的坩埚下降法生长.在1600～1650℃炉温下,固液界面处的纵向温度梯度为40～60℃/cm,以0.2～0.6mm/h的生长速率,在近封闭的Pt坩埚中生长出了直径达25mm、长度超过50mm的完整透明YCOB晶体.介绍了生长工艺和原料制备,观察发现晶体中的主要宏观缺陷是包裹体.分析了包裹体生成的原因.     

坩埚下降法在新材料探索及晶体生长中的应用

坩埚下降法是一种重要的晶体生长技术,成功用于生长闪烁晶体锗酸铋(Bi4Ge3O12)、声光晶体氧化碲(TeO2)、压电晶体四硼酸锂(Li2B4O7)以及新型弛豫铁电晶体等材料,并实现了产业化.坩埚下降法在层状结构晶体、异型晶体、高通量生长等新材料探索中也有巨大的潜力.本文主要介绍我们团队近年来在坩埚下降法生长硒化锡(SnSe)晶体、全无机铅卤基钙钛矿晶体、高温合金、硅酸铋晶体高通量筛选等方面的研究结果.     

大尺寸优质声光晶体TeO2的生长

采用坩埚下降法生长了二氧化碲(TeO2)声光晶体,从原料角度分析了散射、云雾状云层等缺陷的形成,研究了晶体开裂和晶体结构的关系,从而确定了晶体生长最佳工艺条件为生长速率<0.6mm/h,固液界面的温度梯度约为45°C/cm,沿<110>方向生长可减少开裂.获得了尺寸大于55×55×120mm3的优质TeO2晶体,并测试了晶体的性能.     

CaF2晶体的生长与光学性能

采用导向温度梯度法(TGT)生长CaF2晶体,建立了生长炉内的垂直温度梯度场.研究表明影响晶体质量及光学性能的主要因素包括坩埚材料、温度场、生长程序及原料纯度等.从大量的实验中总结出TGT法生长高质量CaF2晶体的生长条件如下:石墨坩埚;轴向梯度≤2℃/mm;生长降温速率1.5～2.5℃/h;冷却速率≤40℃/h.     

1英寸Cs2LiLaBr6∶Ce闪烁晶体的生长及性能研究

Cs₂LiLaBr₆∶Ce(CLLB∶Ce)晶体n/γ双读出闪烁性能优异,其实用化瓶颈在于大尺寸、高光学质量晶体的生长。本研究采用非化学计量比配比,避开CLLB∶Ce非一致熔融组分区域,通过改进研制坩埚下降法晶体生长炉,并优化温度场和降低坩埚下降速度等晶体生长工艺,从而克服组分过冷,保持生长界面稳定,得到了直径1英寸(1英寸=2.54 cm)的CLLB∶Ce晶体毛坯,等径透明部分长度达40 mm,单晶比例由52%提高至79%,可见光区光学透过率达到70%以上。在¹³⁷Cs激发下能量分辨率达3.7%,在²⁵²Cf激发下晶体的品质因子达到1.42,可以很好地甄别中子和γ射线。     

锗酸铅(Pb5Ge3O11)铁电单晶的生长与缺陷研究

采用坩埚下降法成功生长了铁电锗酸铅(Pb5Ce3O11)单晶.所用Pt坩埚尺寸为φ25mm × 200mm和φ10mm×60mi,炉温控制在高于熔点50～80℃,固液界面温度梯度小于25℃/cm,生长速率小于0.5mm/h.所得晶体呈浅棕色,最大尺寸达φ25mm×60mm.采用光学显微镜(OM)及电子探针(EPMA)研究了所得晶体的生长缺陷(气泡、包裹体等),讨论了产生这些缺陷的原因,提出了控制及减少此类缺陷的方法.     

助熔剂坩埚下降法生长近化学计量比Co:LiNbO3晶体

以K2O为助熔剂,在较大的温度梯度(90～100℃/cm)条件下进行引种和晶体生长,应用坩埚下降法成功地生长出了初始CO2+掺杂浓度为0.5mol;的近化学计量比的铌酸锂晶体.测定了该晶体的红外光谱与吸收光谱,与同成份的LiNbO3晶体相比,其紫外吸收边向短波方向移动,OH-红外吸收峰的位置发生变化.观测到520,549,612nm三个分裂的尖吸收峰以及1400nm左右为发光中心的吸收带.从吸收特性可以判断,Co离子在铌酸锂晶体中呈现+2价.比较上部与下部晶体的吸收强度,可以推测出沿着晶体生长方向Co2+离子浓度逐渐降低,Co2+离子在晶体中有效的分凝系数大于1.     

8英寸氟化钙单晶生长

氟化钙(CaF₂)晶体是一种性能优良的光学晶体材料。本研究用坩埚下降法生长了8英寸(20.32 cm)氟化钙单晶,晶体外观完整,无开裂及散射等宏观缺陷。定向切割后得到ϕ40 mm×6 mm的透明圆柱形晶体毛坯,对毛坯样品进行二次退火处理后进行研磨抛光得到最终样品。对该系列样品进行紫外可见透过率、光学均匀性、应力双折射等测试。结果显示在200 nm波长处晶体透过率达到90%,平均应力双折射小于0.5 nm/cm,光学均匀性达到2.63×10^-6。     

光折变晶体Bi2TeO5的生长及光学性能研究

采用坩埚下降法生长了新型光折变晶体Bi2TeO5,通过优化生长工艺,获得了直径25mm、长度50mm的Bi2TeO5晶体.研究了晶体开裂和变色等缺陷,测试了晶体的光学性能.测得Bi2TeO5晶体的三阶非线性光学响应时间为8.5ps,三阶非线性光学系数为7.4×10-10.     

LiNbO3晶体的坩埚下降法生长

通过选择合适的原料配比(Li2O 48.6mol;,Nb2O5 51.4mol;),控制固液界面处的温度梯度为20～40℃/cm,晶体生长速度为0.6～1.5mm/h,采用密闭条件下的坩埚下降法工艺成功地生长出了具有良好光学均匀性的完整LiNbO3单晶.用X射线粉末衍射表征获得的LiNbO3晶相,讨论了若干工艺条件对晶体组分与质量的影响.测定了未密闭条件下生长的LiNbO3晶体不同部位样品的紫外可见光谱,发现其吸收边沿生长方向发生红移,并讨论了产生此现象的原因.     

LED用硅掺杂GaAs晶体的生长与表征

采用坩埚下降法生长了LED用硅掺杂<511>取向的GaAs晶体.选用带籽最槽的PBN坩埚作为生长容器,密封在石英安瓶中以防止生长过程中As蒸汽挥发.研究了掺杂工艺、固液界面形貌和生长缺陷.结果表明:孪晶化是硅掺杂GaAs晶体生长的主要问题.探讨了孪晶形成机理,优化了生长工艺,成功获得了直径2英寸高质量的硅掺杂GaAs晶体,双摇摆曲线显示所得晶体的FWHM为40 arcsec.     

新型弛豫铁电晶体PIN-PT的单晶生长与性能表征

按照0.65Pb(In1/2Nb1/2)03-0.35PbTiO3的计量组成,应用高温固相分步合成方法制备出钙钛矿相PIN-PT多晶料,采用熔体坩埚下降法生长出尺寸φ20 mm × 50 mm的PIN-PT晶体毛坯.采用XRD、DTA/TG对PIN-PT晶体的结晶物相与热学性能进行了分析表征,测试了(111)取向PIN-PT晶片样品的介电温谱、压电常数和电滞回线.结果表明所生长晶体毛坯呈现具有显著特征的结晶相分布,即晶体毛坯中间部分为钙钛矿相而外围部分出现焦绿石相,且钙钛矿相晶体呈现沿晶体毛坯轴向逐渐发育生长趋势;取自晶体毛坯中上部的晶片基本为四方相,其(111)取向晶片的压电常数d33 ～415 pC/N,机电耦合系数k33～37.5;,室温介电常数ε～3095,介电损耗ta硒～1.0;,居里温度达266℃,矫顽电场Ee～11.04 kV/cm,剩余极化Pr～ 21.07 μC/cm2.     

坩埚下降法钨酸铋钠晶体生长及其生长面研究

本文用坩埚下降法自发成核的方法生长了钨酸铋钠NaBi(WO4)2晶体,得到了尺寸达18×18 × 52 mm3的透明晶体.研究了该晶体的生长面,发现晶体的生长面以(001)面为主,并运用布拉维(Bravais)法则和负离子配位多面体生长基元理论对这一现象进行了分析.     

中国工程物理研究院化工材料研究所新材料研发中心高能红外激光晶体与陶瓷团队

正中国工程物理研究院化工材料研究所新材料研发中心高能红外激光晶体与陶瓷团队长期专注于高能红外激光材料与器件的开发,统筹研究近、中、远红外激光介质(晶体和陶瓷)及其在高功率全固态激光方面的应用。掌握了坩埚下降法、竖直/水平梯度冷凝法等晶体生长方法,先后成功生长了高品质大尺寸ZnGeP2、AgGaS2、AgGaSe2、GaSe、BaGa2GeSe6和Dy∶PbGa2S4等中远红外晶体并加工出高品质晶体器件,产品实现进口替代并返销欧美;掌握了激