纳微米复合HAp-ZrO2生物复合材料的制备与微观结构研究

本文主要对纳米氧化锆与羟基磷灰石(HAp)复合制备纳微米复合HAp-ZrO2复合材料的制备工艺及微观结构进行了初步研究.用XRD分析了原料及复合材料的相组成,用IR研究了HAp粉体的结构,发现所制备HAp纯度高,羟基稳定存在.用TEM观察了HAp粉体以及HAp与ZrO2复合粉体的形貌与颗粒大小,发现HAp粉体呈颗粒状,粒径在60～70nm,这表明用化学沉淀法可制备出纳米级的HAp粒子,但在后续过程中往往发生团聚而达到微米级;纳米ZrO2粒子加入后在HAp基体中分散均匀.SEM观察发现,纳米ZrO2粒子的加入可以起到抑制羟基磷灰石晶粒长大、改善材料微观结构的作用.     

超临界CO2GAS沉析HMX过程的颗粒形貌控制

文章研究了超临界CO2GAS沉析HMX丙酮溶液过程的颗粒形貌控制.研究结果表明,GAS过程中不同的膨胀方式,可以得到不同的沉析颗粒大小和尺寸分布.当溶液持续膨胀时,得到多种粒度尺寸的颗粒,尺寸分布宽;当溶液从开始到5.0MPa,维持20s后再上升到10.0MPa分段膨胀时,得到平均粒度在3.1μm和9.5μm分段的颗粒尺寸和分布.快速膨胀溶液,可以在短时间内产生高过饱和度,根据吉普斯自由能理论,当溶液的过饱和度主要消耗在成核过程时,可以得到平均颗粒度为5. 2μm、粒度分布比较窄的HMX颗粒,降低溶液初始浓度,可得到更小的颗粒.溶液的初始浓度增加,在相同膨胀度的情况下,单位体积内新相颗粒密度增加,使颗粒增长比较明显.GAS过程中,温度对过饱和度的影响相对比较小,与传统的结晶过程一样,温度是影响晶形的主要因素,当操作温度超过50℃或增压膨胀、沉析结晶放热引起的局部温度过高时,都会产生α-HMX,适当搅拌可以防止局部过热以防止α-HMX产生.     

Gd3+/Eu3+掺杂羟基磷灰石的自燃烧法制备与性能研究

以尿素为燃料,采用自燃烧法制备Gd3 +/Eu3+掺杂羟基磷灰石(HAp∶ Gd-Eu),并用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光分光光度计和振动磁强计等对所得样品进行表征.结果表明,自燃烧法获得的产物由不规则形貌和长条状的颗粒组成,平均粒径为216.2 nm.HAp∶ Gd-Eu在紫外光(255 nm)和可见光(464 nm)激发下,具有较强的红光发射.Gd3掺杂摩尔分数X(Gd3+)为5;,Eu3+掺杂摩尔分数X(Eu3+)为2;时,Gd3+敏化Eu3+发光,HAp∶Gd-Eu发光强度最大.增大X(Gd3+)为10;,由于浓度淬灭,Eu3+发光强度减小.HAp∶ Gd-Eu发光强度随引燃温度升高,逐渐增大.HAp∶ Gd-Eu具有一定的磁响应性.     

爆轰法合成超小TiO2的光催化性能分析

颗粒尺寸是影响TiO2光催化活性的重要因素,颗粒越小其光催化效率越高.在密闭的反应釜内引爆用含钛前驱体、硝酸铵、黑索金与一定量的聚苯乙烯小球制备的浆状混合炸药制备了超小的TiO2纳米颗粒.研究了炸药配比对TiO2的形貌、分散性、颗粒尺寸的影响,并通过降解甲基橙溶液表征超小TiO2的光催化性能.结果发现:制备的TiO2由金红石相与锐钛矿相组成,大部分颗粒呈球形或不规则四边形,尺寸在10nm左右,少量颗粒尺寸大于20nm,结晶度较好.炸药配比对TiO2的结晶度、颗粒大小、分散性等有较大影响.TiO2的禁带宽度在2.8eV左右,低于锐钛矿相与金红石相的禁带宽度,能够提高太阳光的利用率.爆轰制备的超小TiO2催化降解甲基橙溶液50min时,甲基橙的降解率为30;,明显高于爆轰法制备的颗粒较大的TiO2与铜粒子掺杂的纳米TiO2的光催化速率,光催化性能得到明显提高.     

非配位性溶剂中CdS纳米颗粒的生长动力学及其机理研究

本文以氧化镉为镉源,硫单质为硫源,油酸为配体,在十八烯体系中合成单分散的CdS纳米颗粒.通过改变油酸的浓度,研究了油酸对颗粒的生长动力学、颗粒尺寸分布以及颗粒浓度的影响.所得到的CdS纳米颗粒直径从2.2～4.5nm变化,最大荧光发射波长为450nm.在油酸浓度为287M,反应时间为60min左右时,所得到的CdS颗粒直径为4.5nm,而颗粒浓度仅为10-5M;在油酸浓度为42mM时,实际可得到的CdS颗粒的直径可小至2.2nm,反应溶液中颗粒的平均浓度可达到8×10-5M左右.研究表明,油酸浓度增大,使初始成核速度加快,反应平衡时所得到的纳米颗粒直径较大,但是颗粒数目显著减少,并且尺寸分布也有所增宽.     

水热腐蚀对羟基磷灰石形貌及生物活性的影响

以透明羟基磷灰石(HAp)陶瓷为原材料,采用水热工艺对其表面进行腐蚀处理,然后将HAp浸泡在模拟体液(SBF)中进行体外生物活性评价,研究了水热腐蚀温度对HAp表面形貌及生物活性的影响.利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱仪(EDS)和激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)等对样品进行表征.结果表明:随水热腐蚀温度的提高,HAp表面呈现先疏松后致密的结构变化,而生物活性先升高后逐渐降低,这与HAp暴露晶面的界面能差异有关.160℃水热腐蚀10 h后HAp表面疏松多孔,表现出更加优越的体外生物活性.     

ZnNb2O6粉体的水热合成研究

以Zn(NO3)2溶液和氧化铌凝胶为原料,分别选取HCI、NaOH等为矿化剂调节pH值,采用水热法制备了ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体,利用XRD、SEM等方法表征了所得粉体的相组成、颗粒尺寸大小等.实验结果表明:以Zn(NO3)2溶液和Nb2O5·nHt2O为前驱物按照2:1的化学计量比在碱性条件下200℃反应168 h后,可制得平均晶粒尺寸为29.6 nm的ZnNb2O6粉体.将合成的粉体在400℃热处理,制得颗粒尺寸均匀,分散性良好的ZnNb2O6粉体.将水热合成的ZnNb2O6粉体制成陶瓷,其室温介电常数达到27.9.     

超声辅助乙酸溶液球磨法制备SnO2纳米粉末

采用超声波辅助乙酸溶液球磨法制备了金红石型的SnO2纳米粉末.采用X射线衍射仪(XRD)、傅氏转换红外线光谱分析仪(FT-IR)、透射电镜(TEM)对反应产物进行表征,研究了不同液体介质(乙酸溶液、纯水、乙醇溶液)、乙酸浓度、超声波频率对合成SnO2纳米颗粒的影响.结果表明,当反应进行到21 h,SnO2已经完全形成.合成的SnO2纳米粒子的平均粒径为10 nm左右,并且粒子形态统一、尺寸均匀.合成的SnO2纳米颗粒具有良好的光催化性能.锡粉在乙酸溶液中球磨21 h可以合成SnO2,而在水和乙醇溶液中球磨40h,仍不能合成SnO2;乙酸浓度越高,合成SnO2的反应速率越快;超声波频率越低,在超声辅助乙酸溶液体系中的反应速度越快.     

氧等离子体对以石墨为碳源合成的CVD金刚石颗粒的影响

采用一种新型的金刚石颗粒制备方法,利用微波辅助化学气相沉积技术,向反应室内通入氢气,以固态石墨片同时作为碳源和衬底沉积金刚石颗粒.利用该方法合成的金刚石颗粒具有微米级尺寸,可用作研磨剂、抛光剂、形核剂等.但是合成的金刚石颗粒中仍含有少量的非晶碳,且合成颗粒的尺寸均匀性有待提高.为解决以上问题,本文中在反应不同阶段(初期、中期及末期)通入氧气,形成氧等离子体;研究氧等离子体对合成的金刚石颗粒形貌、尺寸、质量、纯度的影响,以及随氧等离子体添加阶段不同而产生的不同变化情况.结果 表明,经氧等离子体处理的金刚石颗粒形貌略有改变,表面光滑度更好,且金刚石颗粒尺寸的一致性有所提高;经过激光粒度测试发现,金刚石颗粒的尺寸主要集中在25～ 29 μm.添加氧等离子体有助于消除金刚石中的非晶碳,提高金刚石纯度;且在反应初期添加氧等离子体可最大程度提高金刚石颗粒质量.     

PEG对纳米BaMgAl10O17:Eu2+蓝色荧光粉颗粒形貌及其发光性能的影响

以聚乙二醇(PEG)为改性剂,采用溶液燃烧法成功制备了准球形的PDP用BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)蓝色荧光粉.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及荧光光谱对获得的试样进行了表征.结晶表明,获得的BAM荧光粉颗粒为准球形、颗粒尺寸为20～40nm.当PEG的分子量(MW)为10000且质量百分比浓度为5.0;时,能获得最佳形貌和最高发光强度的BAM蓝色荧光粉.     

化学共沉淀法制备纯相YAG纳米粉体的研究

通过调整反应溶液中铝离子的浓度,以硝酸铝和硝酸钇为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了纯YAG相纳米粉体.使用X射线衍射仪,扫描电镜,红外光谱仪,热分析仪等测试手段对YAG前驱体及煅烧后的粉体进行表征.结果表明:略微增加反应溶液中铝离子的浓度,即当y3+∶Al3+浓度为9∶16时,沉淀反应形成的前驱体经过1200℃煅烧3h后可形成不含杂相的纯立方相YAG纳米粉体,所得粉体分散性较好,形状为棒状,平均颗粒尺寸约为150 nm.     

铁酸铋颗粒材料的尺寸调控及其光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法,通过改变前驱液中酒石酸加入量制备了不同粒径尺寸的铁酸铋(BiFeO3,BFO)颗粒材料.利用XRD、SEM、UV-Vis、PL、铁电综合测试仪等手段对样品进行表征,探讨分析了颗粒材料尺寸变化对BFO光催化活性的影响及机理.研究表明,产物均为菱形钙钛矿相BFO颗粒态晶体材料;其粒径尺寸随酒石酸加入量的增加而减小;BFO颗粒尺寸减小导致材料BFO可见光吸收阈值波长蓝移,光催化活性提高;在可见光源照射150 min条件下,BFO(粒径尺寸为80 nm)对MB降解效率达到75.7;,其光催化效率大约是BFO(粒径尺寸为600 nm)3倍,这主要是因为较小粒径的BFO具有高的比表面积(6.472 m2/g).     

水基料浆冷冻浇注成型多孔陶瓷孔结构研究

对水基料浆冷冻浇注成型多孔陶瓷中孔隙结构特征进行了探讨.研究发现:采用水基料浆冷冻浇注成型的多孔陶瓷孔隙为薄片状或层状,这构成了冷冻浇注成型多孔陶瓷的基本形貌特征.较快的冷冻速率可以减小冷冻浇注成型多孔陶瓷的孔径尺寸.料浆中粉体颗粒特别是微小颗粒的存在会对结冰形貌产生影响,颗粒粒径减小会导致冰晶尺寸减小,相应的孔径变小;但尺寸在几十纳米的微小颗粒会促进冰晶生长,导致孔径变大.     

MPCVD法在基片边缘生长大颗粒金刚石的研究

本研究在自制的5 kW大功率MPCVD装置中,利用边缘效应成功的在基片边缘处以50μm/h的沉积速率沉积出品粒尺寸达500 μm左右的大颗粒金刚石并以70μm/h沉积速率同质外延修复长大了一颗天然的单晶金刚石.在实验中,利用SEM和Raman光谱对基片边缘区域和中央区域所沉积的金刚石颗粒进行了表征.结果表明,边缘处沉积的金刚石颗粒与中央区域沉积的金刚石颗粒相比,具有更大的晶粒尺寸和更好的质量.通过仔细观察实验条件,对边缘效应产生的原因进行了分析,发现由于基片边缘放电,使得基片表面的电场强度和温度分布发生变化,从而导致基片边缘区域的等离子体密度和温度高于中央区域,高等离子体密度和温度的综合作用是使得在基片边缘能以较高的沉积速率沉积出大尺寸金刚石颗粒的主要原因.     

直流喷射电弧等离子体制备金刚石单晶的研究

通过利用光发射谱技术,探测了大功率直流喷射电弧等离子体增强化学气相沉积方法中沉积区域的气相激元分布,进而优选了金刚石生长的位置.在沉积过程中,不断使衬底做背向等离子体的运动,实现了大颗粒金刚石的连续生长,颗粒尺寸达到约1 mm3.采用劳厄背反射X射线衍射测试技术和拉曼谱技术,对所制备的样品进行了测试,结果表明:所制备的颗粒为金刚石单晶.对于大尺寸衬底,研究了背向运动速度对沉积晶体的形貌和质量的影响,发现了ATG型不稳定形貌.     

液相沉淀法制备硅酸镥粉体的研究

将氯化镥溶液滴加至硅酸钠溶液中制备出的沉淀,经过滤、陈化及烘干后对其进行XRD成分及SEM显微形貌的分析,结果表明粉体除少量杂质外,其主要成分都是由硅酸镥构成,而经烘干研磨后的粉体颗粒呈球形,将采用液相沉淀法与固体混合焙烧法所制备出的两种粉体进行了对比发现,采用前者可以不经高温煅烧就可以得到较纯硅酸镥,而后者在较高温度下煅烧后仍有大量原料残余,而且从颗粒尺寸、粉体形状以及烧结性能上来液相法制备出的粉体看都优于固相法.     

PEDOT∶PSS掺杂对聚合物太阳电池性能的影响

分别用不同体积分数的二甲基亚砜(DMSO)和丙三醇溶液作为掺杂剂优化PEDOT∶ PSS薄膜,并对DMSO和丙三醇掺杂PEDOT∶ PSS薄膜的影响进行了研究.此外,还对优化处理过的薄膜分别作为阳极修饰层的聚合物太阳电池进行对比.结果表明,掺杂过的PEDOT∶ PSS薄膜的电导率得到了很大提高.PEDOT∶ PSS薄膜的光学性质和表面粗糙度变化等表明DMSO掺杂的PEDOT∶ PSS薄膜电导率的提高是因为PEDOT∶ PSS相分离变小,使得两相区势垒降低;而丙三醇掺杂的PEDOT∶ PSS薄膜电导率的提高是因为PEDOT∶ PSS链结构的变化.器件的能量转换效率都是在掺杂3; DMSO和3;丙三醇时获得,分别为3.79;和2.70;,比未掺杂的电池分别提高了5.65倍和4.02倍.     

KDP晶体快速生长溶液的稳定性研究

本文研究了搅拌,过滤,过热和添加剂对KDP晶体快速生长溶液的稳定性的影响并分析了其影响机理.结果表明,利用0.2μm的滤膜对溶液过滤,在饱和点以上20℃时对溶液过热20h,或在溶液中添加某些特定的添加剂均可有效提高KDP晶体快速生长溶液的稳定性.通过对生长溶液进行综合的前处理,利用“点籽晶”快速生长技术实现了KDP晶体的快速生长,生长速度达20 mm/d,生长尺寸达5 cm量级.     

MnNb_2O_6粉体的水热合成

以Mn(NO3)2溶液和氧化铌凝胶为原料,分别选取HF、HCl、NaOH、NH3·H2O等为矿化剂,采用水热法制备了MnNb2O6微波介质陶瓷粉体,利用XRD、SEM等方法表征了所得粉体的相组成,颗粒尺寸大小等。结果表明:以Mn(NO3)2溶液和Nb2O5·nH2O为前驱物在碱性环境条件下200℃反应168h后,可制得平均晶粒尺寸约为24nm的MnNb2O6粉体。将合成的粉体在600℃热处理,制得颗粒尺寸约为300nm,高度分散的MnNb2O6粉体。     

氧化性在硅太阳电池织构中的作用

在单晶硅太阳电池的制备中,碱性腐蚀常被用于在晶体硅上形成金字塔结构,减小光的反射,提高太阳电池的效率.获得小而分布均匀的金字塔绒面结构有利于提高太阳电池的转化效率.本文通过优化NaClO织构工艺,获得了金字塔平均尺寸为1.4 μm,平均表面反射率为11.5;的织构绒面,并探索了形成小金字塔的机理.认为NaClO具有一定的氧化性是其形成小金字塔的可能原因.为了研究氧化性在织构中的作用,采用在无氧化性的NaOH溶液中分别通入了氧气和氩气.实验结果表明,在常规的NaOH织构过程中加入氧化剂有助于减小金字塔的尺寸.由于NaClO溶液自身既具有碱性,又具有氧化性,织构时不需要额外地加入氧化剂.与常规织构所用的NaOH溶液相比,NaClO溶液更易得到小而分布均匀的金字塔绒面,更适用于太阳电池的制备.