铝粉粒度对自蔓延高温合成AlB_2-Al_2O_3复合粉体的影响

以金属Al粉和B_2O_3粉为原料,采用自蔓延高温合成法(SHS)制备AlB_2-Al_2O_3复合粉体。采用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪分析手段,对所制得的复合粉体进行了表征。研究了Al粉粒度(100目、300目和600目)对自蔓延高温合成方法制备AlB_2-Al_2O_3复合粉体的燃烧学、相组成及微观结构的影响。结果表明:铝粉粒度越小,燃烧温度越高、燃烧波速度越快,复合粉体中AlB_2相含量增加,实验测得600目铝粉反应的燃烧温度为2060 K,燃烧波速度为2.08 mm/s。复合粉体以AlB_2和Al_2O_3为主晶相,显微结构为数量较少、粒径约5μm的AlB_2粉弥散分布于粒径约2μm的Al_2O_3和Al的混合粉中。     

添加剂Mg对燃烧合成AlB2-Al2O3复合粉体物相组成的影响

以Al和B2O3为原料采用燃烧合成方法制备了AlB2-Al2O3复合粉体,研究了Mg的添加量对燃烧反应产物物相组成的影响.用温度-时间记录仪测定了反应的燃烧温度,并计算了燃烧波速度;用XRD研究合成产物的物相组成;用差示扫描量热-热重研究了原料混合粉在加热过程中的反应过程;用场发射扫描电子显微镜、能谱研究合成产物的显微形貌.结果表明,随着Mg的增加,Al-B2O3-Mg体系燃烧温度降低,燃烧波速度加快;产物物相有Al2O3、A1B2、MgAl2O4固溶体及残余的Al,随着Mg添加量的升高,MgAl2O4固溶体增加,Al2O3和Al降低,A1B2先增加后减少,在添加6wt; Mg时到达最高值;DSC-TGA结果显示添加6wt; Mg时燃烧合成反应的引燃温度为1182 K;扫描结果显示A12O3为粒径2～4 μm的球状颗粒,AlB2为粒径5～10 μm的颗粒,Mg A12O4固溶体为不规则连续基体.     

共沉淀法制备Al2O3-ZrO2复合纳米粉体

以ZrOCl2·8H2O、Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3为原料,NH4HCO3 (AHC)为络合剂,采用共沉淀法制备Al2 O3-ZrO2复合纳米粉体.利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、激光粒度分析仪等对Al2 O3-ZrO2复合粉体进行测试表征,详细研究了pH和AHC/Zr摩尔比对复合粉体的影响.结果表明,当前驱体的煅烧温度低于1200℃时,只形成t-ZrO2相,当煅烧温度达到1300℃时,α-Al2O3相开始形成;沉淀反应的pH和AHC/Zr摩尔比对Al2O3-ZrO2复合粉体的产率有很大的影响.在pH7、AHC/Zr =4.5:1的条件下制备前驱体,经过1300℃煅烧2h得到两相纯度高,分散性能好,粒度分布窄,平均粒径为0.75 μm的Al2O3-ZrO2复合粉体.     

纳米铝粉的性质及其对沉淀法制备纳米氧化铝粉体的作用

研究了纳米铝粉的氧化性质,并利用Al(NO3)3*9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体. 利用DSC/TG曲线分析了纳米铝粉和复合粉体不同温度下晶型和重量的变化,利用XRD分析了不同煅烧温度下复合粉体的成份变化、利用SEM观测了获得的α-Al2O3粉体形貌.研究表明纳米铝粉在相对较低的温度下氧化,这种氧化物籽晶的存在有利于α-Al2O3晶型的低温转化.     

MgO-Al2O3-ZrO2复合粉的制备与表征

以Mg Cl2·6H2O,Al Cl3·6H2O和Zr OCl2·8H2O为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备了三种Mg O/Al2O3/Zr O2质量比分别为10.0/41.4/48.6、15.0/39.1/45.9、20.0/36.8/43的Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉。借助X-ray荧光分析仪、同步热分析仪、X-ray衍射仪、激光粒度分析仪、扫描电子显微镜对Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉进行了表征。研究结果表明:Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉前驱体的分解在600℃之前完成,之后随着温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,在800℃的热处理温度下四方相少量析出,Mg O和Al2O3仍处于非晶相,此状态下的复合粉应具有较高的反应活性;制得的Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,且与氧化锆原料尺寸相匹配,可作为氧化锆质定径水口改性的添加剂。     

熔融盐法制备粒径可控的片状α-Al2O3粉体

以Al2(SO4)3·18H2O为原料,采用熔融盐法制备片状α-Al2O3粉体,详细研究了纳米α-Al2O3晶种与片状α-Al2O3晶种对片状α-Al2O3粉体粒径大小的影响.研究表明,随着纳米α-Al2O3晶种含量的增加,片状α-Al2O3粉体平均粒径明显减小;随着片状α-Al2O3晶种含量的增加,片状α-Al2O3粉体平均粒径会增大,但粒径增大的幅度会逐步降低.对片状α-Al2O3粉体粒径大小进行了数值模拟,模拟结果表明,片状α-Al2O3粉体的最终平均粒径大小与片状α-Al2O3晶种粒径成正比,与片状α-Al2O3晶种含量的三次方根成反比关系;通过改变片状α-Al2O3晶种的粒径大小与含量,能够很好地实现片状α-Al2O3粉体粒径大小的控制.     

AACH热分解法制备α-Al2O3超细粉末

以NH4Al(SO4)2与NH4HCO3为原料,采用共沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末. 研究了pH值、滴加速度及醇水混合溶剂等因素对反应产物的影响,并对前驱物AACH的高温相变过程和α-Al2O3籽晶对θ-Al2O3→α-Al2O3相变的影响进行了分析.利用XRD、TEM和BET等对粉体的性能进行表征.结果表明:在醇水混合溶剂中控制反应体系的pH值为9～10,将硫酸铝铵溶液以＜18 mL/min的速度滴入碳酸氢铵溶液,可合成颗粒细小、粒度分布均匀且分散性优异的AACH前驱物.不含籽晶的AACH煅烧时α相完全转化温度为1150 ℃,获得α-Al2O3粒径约为100 nm,而α-Al2O3籽晶的加入可将完全转变温度降至1050 ℃,获得的α-Al2O3粒径约为70 nm.     

纳米Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷复合粉体的醇-水加热法制备与表征

为制备分散均匀的纳米尺度的共晶陶瓷复合粉体,采用Al(NO3)3·9H2O和Gd2O3作为原材料,通过醇-水加热法制备了纳米尺度的Al2O3/GdAlO3共晶成分陶瓷粉体.研究了溶液初始浓度配比和pH值等对复合粉体粒径的影响.通过SEM、TEM、FT-IR和BET N2吸附法等手段表征了前驱体颗粒大小和分散性3确定最佳的前驱体制备工艺,对前驱体进行煅烧制得Al2O3/GdAlO3复合陶瓷粉体.结果表明,前驱体粒径和分散性受制备工艺影响较大;特别是,最佳工艺制备的前驱体平均粒径20 nm,分散性良好,形貌多呈球形;1250℃煅烧后得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷粉体的晶化良好、成分均匀,粉体粒径100～200 nm.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3-ZrO2复合纤维

以无水氯化铝、铝粉、碱式碳酸锆、醋酸钇和醋酸为原料,通过溶胶-凝胶法和离心纺丝技术制备了连续Al2O3-ZrO2(3mol;Y2O3)复合纤维.并用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪、热重(TG)分析仪、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对其进行了表征.结果表明,前驱体溶胶具有良好的稳定性和可纺性.凝胶纤维最大长度达70 cm,1200℃热处理后,完全转变成α-Al2O3和t-ZrO2相.凝胶纤维经干燥后,具有光滑的表面和均匀的直径,约为9μm.随着热处理温度的升高,晶粒逐渐长大、纤维强度逐渐下降.     

Al2O3／（W，Ti）C纳米复合陶瓷材料的显微结构

使用纳米、亚微米级的α-Al2O3粉体和微米级的(W,Ti)C粉体为原料,采用热压烧结工艺制备了Al2O3/(W,Ti)C纳米复合陶瓷材料.对热压后材料的硬度、断裂韧性和抗弯强度进行了测试和分析,利用透射电镜、扫描电镜及X衍射仪对Al2O3/(W,Ti)C纳米复合陶瓷材料的微观组织和结构进行了研究.结果表明,增强相(W,Ti)C与基体Al2O3互相穿插、包裹,界面结合良好,形成了典型的骨架结构;球磨后的(W,Ti)C颗粒粒度分布广泛,热压烧结后与基体材料形成了内晶/晶间型结构;断裂模式的改变、内部残余应力场、位错机制、裂纹分叉和偏转等促进了材料强度和韧性的提高.     

ZrB2/ZrO2复合粉体的放电等离子烧结行为

以高纯ZrB2粉末和ZrOCl2为原料,应用沉淀法制备了ZrO2包覆ZrB2复合粉体,并通过放电等离子烧结技术(SPS)得到高致密度的ZrB2/ZrO2复合材料.采用TEM、SEM、XRD对粉体及其烧结体进行测试,并对纯ZrB2粉体与包覆式复合粉体的烧结行为进行分析.研究结果表眀:利用沉淀法可以形成包裹结构;包覆式复合粉体的烧结性能大大优于纯ZrB2粉体,在1950℃的烧结温度下,保温10min,得到相对致密度97.8;的ZrB2/ZrO2复合材料.     

Al2O3-ZrO2-YAG复相粉末的低温合成研究

用低温原位合成技术制备了Al2O3-ZrO2-YAG复相粉末,在1100℃,5h热处理后,Al-Zr-Y-O体系中的主相为ZrO2四方相,其余为无定形相,表明ZrO2抑制了Al2O3和YAG晶粒的生长,同时Al2O3和YAG抑制了ZrO2从四方相向单斜相的转变.在1580℃,1h热处理后,Al-Zr-Y-O体系中的复相组成为(115+90x)Al2O3+54(Y2O3)x·ZrO2+(32-36x)YAG,其中0 ≤x＜0.88(mol).     

煅烧制度对Lu2Ti2O7粉体生长形貌的影响

采用熔盐法制备Lu2Ti2O7粉体,研究了不同煅烧工艺对粉体形貌的影响,确定了适用于Lu2Ti2O7粉体合成的工艺条件,并在利用XRD、SEM等方法分析表征样品的基础上,提出了初步的粉体形貌生长转变机制。实验结果表明:形核速率和生长速率对粉体的颗粒尺寸和形状影响很大,过快的形核速率和生长速率有利于多面棱柱状晶粒的生长,反之则有利于八面体形状的晶粒生长。     

氧化钇粉体的抗水化处理研究

研究了室温下不同表面修饰剂对Y2O3粉体水化的影响,提高了Y2O3粉体的抗水性和分散性。结果显示:柠檬酸作为表面修饰剂,可以有效阻止Y2O3粉体与水反应,同时添加分散剂Dolapix CE 64,可以制备固含量高、化学稳定的水基Y2O3浆料。     

超声波化学镀法制备Ni-B包覆CaF2粉体

采用粒度为1～ 20μm的CaF2,通过超声波法进行化学镀Ni-B,获得合金Ni-B包覆CaF2复合粉体.分析了工艺条件对镀速以及增重率的影响,并采用环境扫描电子显微镜对粉体的微观形貌进行观察,利用能谱仪对镀后的粉末表层成分进行分析.结果表明,包覆后的CaF2复合粉体外观致密,无尖角,不含其他杂质元素.实验对各参数进行优化,优化后的硫酸镍、硼氢化钠、乙二胺与稳定剂的浓度分别为18 g/L、1.3 g/L、60 mL/L与1 mg/L,pH为14,搅拌速率取45 r/min,温度在65～75℃之间.     

不同添加剂对纳米氧化锆粉体影响的探讨

研究了不同添加剂乙醇、丙酮、硬脂酸铝、聚乙二醇、聚乙烯醇、溴代十六烷基吡啶在化学沉淀法制备纳米级氧化锆粉体的过程中对产物粒径、形状的影响,结果表明:乙醇、丙酮、聚乙烯醇对改善粉体团聚、使粒径减小有明显的作用,硬脂酸铝和溴代十六烷基吡啶可使产物粒径增大,聚乙二醇可以改变产物形状,得到纺锤形氧化锆,并对其影响机理进行了探讨.     

燃烧法制备La_2O_3纳米晶的研究

以硝酸镧作为氧化剂,柠檬酸铵作为燃料,用少量尿素作引发剂,采用燃烧法制备了La_2O_3纳米晶.并研究了煅烧温度、原料计量比和释放气体等因素对样品的影响.室温固相反应法制得的粘稠膏状络合物LaCit,当加热至150 ℃时立即引起燃烧,得到灰色前驱物,前驱物经700 ℃煅烧2 h得到单晶纳米La_2O_3样品.利用XRD、TEM和SEM测试方法对样品表征,结果表明:样品形貌为透明矩形片状单晶,平均长度为100~150 nm,宽度为40~80 nm,厚度约为20 nm,产率为85;~87;,粒度分布均匀,具有良好的分散性.     

微波诱导燃烧法合成MgO-Y2O3纳米粉体

以硝酸钇、硝酸镁、乙酸镁为原料,采用微波诱导燃烧法合成了体积比50:50的MgO-Y2O3纳米粉体,并研究了粉体的烧结性能.采用DSC-TGA、XRD、SEM、BET、IR等手段对粉体进行了分析表征.研究表明,在500 W微波功率下合成的粉体,经过600℃煅烧2h,结晶性良好,呈现均匀球状,粒度尺寸在30 ～50nm之间,比表面积为35.6m2/g.粉体经过200 MPa压力下等静压成型后,在1300℃温度下保温2h,样品相对密度可达95;.     

采用造粒原料燃烧合成Si3N4粉体

通过将Si/Si3N4原料造粒,采用燃烧合成工艺在较低氮气压力下(2.0 MPa)合成了Si3N4粉体.研究了原料造粒对原料孔隙率及燃烧合成反应过程的影响.实验结果表明:原料造粒后燃烧合成通过两步反应完成,通过调整Ds/DL(造粒原料最小粒径与最大粒径的比值)可以控制原料坯体的孔隙率和燃烧合成温度及速度,进而提高装料量及氮化率.