微波加热制备含稀土(La2O3)矿渣微晶玻璃研究

利用矿渣制备微晶玻璃是提高矿产资源利用率的主要形式之一。本文以白云鄂博尾矿为原料,采用微波一步法制备了CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂(CMAS)系辉石相矿渣微晶玻璃。选择835 ℃作为晶化温度,研究了微波加热对微晶玻璃析晶行为和微观组织的影响。以La₂O₃作为研究变量探讨了La₂O₃添加对矿渣微晶玻璃析晶行为的作用。与传统的热处理制度相比,微波加热可以在较短的时间内达到较高的析晶效果。同时La₂O₃的添加促进了晶粒细化。由拉曼光谱分析,La离子添加会导致玻璃网络中桥氧的增多,促进了辉石相析晶。在La的添加量为4%(质量分数)时硬度最高,达到了829.22 MPa。     

高热膨胀Na2O-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃的制备及性能研究

采用传统熔体冷却法制备了Na2O-MgO-Al2 O3-SiO2玻璃并采用整体析晶工艺制备了微晶玻璃.利用DSC、XRD、SEM等测试手段研究了微晶玻璃的析晶行为和显微结构,探讨了热处理制度对该体系微晶玻璃热膨胀系数、密度、抗弯强度、显微硬度等性能的影响.研究结果表明,当晶化温度为800℃时该体系微晶玻璃主晶相为颗粒状霞石晶体(NaAlSiO4);当晶化温度达到900℃时玻璃中开始析出镁橄榄石(Mg2SiO4)晶体;延长保温时间可显著促进析晶但对晶体种类没有影响.析晶后微晶玻璃的密度、热膨胀系数、抗弯强度和显微硬度值显著增加,其最高热膨胀系数可达14.1×10-6℃-1.所制备的微晶玻璃具有很好的机械性能,当热处理温度为1000℃时,其抗弯强度和显微硬度分别达160 MPa和7.8 GPa.     

热处理制度对LZAS系微晶玻璃析晶行为的影响

采用烧结法制备了Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2 (LZAS)系微晶玻璃.采用DTA曲线初步确定了LZAS系微晶玻璃的成核和晶化温度范围,再用传统方法确定其最佳热处理制度.分别研究了核化温度、核化时间和晶化温度对LZAS系微晶玻璃析晶行为的影响.此外,还对比分析了两步和一步热处理制度对此玻璃析晶行为的影响.研究结果表明:核化温度和核化时间严重影响LZAS微晶玻璃的结晶度,对析出物相种类影响较小;晶化温度对LZAS微晶玻璃析出晶体的种类、晶粒的大小和晶体尺寸的均匀性有重要影响;两步法和一步法热处理对析出晶相的种类和材料的微观结构影响不大,但经历两步法热处理析出晶体的数量更多;LZAS系微晶玻璃在热处理过程中产生了2种相变:方石英转化为β-石英固溶体,γⅡ-LZS转化为γ0-LZS.     

白光LED用铽铕共掺镓酸锌微晶玻璃的制备、结构与发光性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Tb3+/Eu3+共掺ZnGa2O4微晶玻璃,研究了热处理温度对材料显微结构的影响以及不同稀土离子掺杂材料的发光性能.结果表明干凝胶样品在800～900℃温度热处理后可得到透明的含尖晶石结构ZnGaO4微晶玻璃,在1000℃热处理时由于SiO2非晶基体晶化析出三方Zn2SiO4与六方SiO2晶相导致样品失透.在微晶玻璃中具有ZnGa2O4纳米晶到Tb3+与Eu3+的能量传递.在900℃热处理Tb3+/Eu3+∶ZnGa2O4微晶玻璃样品中,Tb3+与Eu3+分别发射绿光和红光,并与ZnGa2O4纳米晶发射的蓝光组合成近白光发射.     

高炉熔渣微晶玻璃的结构与性能研究

高温熔渣具有大量显热与渣体.采用熔融法制备微晶玻璃可以更好地利用其热和渣,达到高效利用的目的.通过高温条件下混熔的方式制备性能稳定的基础玻璃.利用差示扫描量热仪(DSC)确定基础玻璃的热处理工艺制度.结合高分辨透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)、场发射扫描式电子显微镜(FE-SEM)对微晶玻璃的结构进行了研究.研究表明:基础玻璃中氟含量的增加,有利于促进微晶玻璃成核和晶体长大,降低微晶玻璃的形核结晶温度.在低温热处理得到微晶玻璃的主晶相为萤石,高温热处理得到的微晶玻璃析出了霞石和萤石两个微晶相.高炉渣微晶玻璃中,微晶相的出现可有效提高微晶玻璃的力学性能,试样的显微硬度最高可达585.68 MPa,抗折强度最高可达126.21 MPa.     

热处理温度对Na2O-K2O-ZnO-SiO2微晶玻璃析晶行为和性能的影响

以P2O5为形核剂制备了Na2O-K2O-ZnO-SiO2 (NKZS)透明微晶玻璃,研究了热处理温度对NKZS微晶玻璃的析晶行为、可见-近红外透过率和抗弯强度的影响.结果表明,在NKZS玻璃中,表面析晶和体积析晶同时存在.热处理温度低于750℃时,NKZS微晶玻璃表面析晶较显著,抗弯强度随热处理温度的升高而明显增强,可见-近红外透过率随热处理温度变化较小;温度高于750 ℃时,主要为体积析晶,其力学性能和可见-近红外透过率随热处理温度升高急剧降低.     

烧结法制备高炉渣CMAS系统微晶玻璃的研究

利用高炉渣及其它辅助原料制备基础玻璃,采用一步烧结法制备主晶相为辉石的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)微晶玻璃.综合运用DSC,XRD以及场发射扫描电子显微镜等测试手段,分析热处理制度对高炉渣CMAS微晶玻璃的析晶行为及性能的影响.结果表明:随着热处理温度上升,微晶玻璃的主晶相均为辉石,次晶相均为长石,晶相析出量增加,微晶玻璃的体积密度及抗折强度均呈现先增后减趋势.随着热处理时间增加,微晶玻璃的体积密度及抗折强度均呈现下降趋势.当热处理温度为1020 ℃,晶化时间30 min时,样品的机械性能最好,体积密度为2.690 g·cm-3,抗折强度为67.00 MPa.     

废渣微晶玻璃析晶行为分析及热处理制度的优化

以镍渣及粉煤灰为主要原料,使用熔融法制备了复合渣微晶玻璃,渣的综合利用率达到62;,依据DSC曲线确定基础玻璃的热处理制度,并利用修正的JMA方程,对其进行了析晶动力学分析.借助极差分析、XRD、SEM等测试方法探讨了热处理制度对该系统微晶玻璃的影响.结果表明:复合渣微晶玻璃析晶活化能E=91.4 kJ/mol,动力学参数k(Tp)=0.277,n=3.04,该微晶玻璃以体析晶的方式析晶且析晶能力较强,主晶相为普通辉石和透辉石;热处理制度对玻璃体系的微观组织结构及力学性能均有较大影响,且温度因素大于时间因素;经730℃保温1.5h微晶化热处理后能获得晶粒细小均匀、力学性能良好的复合渣微晶玻璃.     

热处理制度对透辉石微晶玻璃析晶与导热性能的影响

以SiO2、CaO和MgO为主要原料,采用传统高温熔融工艺制备了基础玻璃,并通过一步析晶热处理工艺制备了透辉石微晶玻璃.利用X射线衍射仪、电子扫描显微镜和激光导热仪分别研究了热处理温度和时间对透辉石微晶玻璃析晶和导热性能的影响.结果表明:随着热处理温度的升高,微晶玻璃的结晶度增加,晶粒尺寸增大,导热系数先增大后减小;随着热处理时间的延长,微晶玻璃的晶粒尺寸增大,导热系数先增大后减小.当热处理温度890℃,热处理时间120 min,升温速率为10℃/min,微晶玻璃晶粒尺寸为0.3～0.4μm,结晶度为79;,导热系数达到最大值2.59 W/(m·K).     

Fe2O3对CaO-Al2O3-MgO-SiO2系微晶玻璃析晶及断裂特性的影响

采用熔融法,利用纯化学试剂制备了CaO-A12O3-MgO-SiO2 (CAMS)系微晶玻璃,利用DTA、XRD、拉曼光谱仪等研究了Fe2O3对微晶玻璃析晶特性的影响规律,微晶玻璃的物化性能由抗折强度、杨氏模量、剪切模量、泊松比、维氏硬度等进行评价.结果表明,微晶玻璃的析晶特性随着Fe2 O3含量的增加而增强,对应母体玻璃中首先出现富铁相,进而促进辉石主晶相的析出.微晶玻璃的断裂特性及裂纹扩展方式均随析晶度的提高得到明显改善.但过量的Fe2O3添加则对微晶玻璃的析晶特性无明显影响,反而降低了玻璃相的致密性.微晶玻璃的耐酸性、抗折强度、杨氏模量及剪切模量均呈现先增加后降低的趋势,微晶玻璃的Fe2 O3含量为6.6wt;时综合性能最优.     

ZnNb2O6粉体的水热合成研究

以Zn(NO3)2溶液和氧化铌凝胶为原料,分别选取HCI、NaOH等为矿化剂调节pH值,采用水热法制备了ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体,利用XRD、SEM等方法表征了所得粉体的相组成、颗粒尺寸大小等.实验结果表明:以Zn(NO3)2溶液和Nb2O5·nHt2O为前驱物按照2:1的化学计量比在碱性条件下200℃反应168 h后,可制得平均晶粒尺寸为29.6 nm的ZnNb2O6粉体.将合成的粉体在400℃热处理,制得颗粒尺寸均匀,分散性良好的ZnNb2O6粉体.将水热合成的ZnNb2O6粉体制成陶瓷,其室温介电常数达到27.9.     

Ni2+含量对纳米Ni-Zn铁氧体电磁损耗特性的影响

以聚乙二醇为表面活性剂辅助水热法制备了纳米NixZn1-xFe2O4(x=0.4、0.5、0.6、0.7)铁氧体,通过XRD、FESEM、TEM和PNA分析,研究了不同的Ni2+含量对Ni-Zn铁氧体的粒度、形貌及其电磁损耗特性的影响.结果表明,水热法制备的晶体具有良好的结晶度,Ni2+含量不会影响样品的形态和结构,样品颗粒呈类球形,粒径在20～30 nm,在1～ 18 GHz的测试条件下具有介电损耗与磁损耗.Ni-Zn铁氧体电磁损耗随Ni2+含量的增加先增大后减小,当Ni2+含量x=0.6时,晶体晶化更加完整,粒度更加细化,对小于14 GHz中低频微波电磁损耗能力更强,在3GHz处,磁滞损耗正切tanδm达到最大值为1.03,介电损耗正切tanδe在3 GHz、9.5 GHz分别达到0.052、0.057,具有一定的微波吸收能力.     

微波水热温度对合成Bi2MoO6微晶形貌和光学性能的影响

以硝酸铋和钼酸钠为起始原料,采用微波水热法制备了片状的Bi2MoO6微晶。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见吸收光谱(UV-vis)分别对产物的物相组成、形貌和光学性能进行分析。结果表明:随着微波水热温度的升高,衍射峰的强度增强,产物的结晶程度逐渐提高,晶粒尺寸逐渐增大,Bi2MoO6微晶由不规则的形状转变成规则的片状结构;紫外-可见吸收光谱分析表明,Bi2MoO6微晶在紫外光区具有优异的吸收性能,且随微波水热温度的降低,其吸收边出现略微蓝移,禁带宽度逐渐增大。     

纳米片自组装La2S3微晶的制备及其发光性能

以LaCl3.7H2O和Na2S2O3.5H2O为前驱物,采用微波水热法制备La2S3微晶,研究了溶液pH值对产物相组成及显微结构的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)以及室温光致发光光谱(PL)对La2S3微晶进行了表征。结果表明:在溶液pH值为3～8时,产物物相为β-La2S3;La2S3微晶为由纳米片自组装的结构;所制备的La2S3微晶具有较强的紫外吸收特性;La2S3微晶在紫外光的激发下有较好的蓝绿光发射性能。     

微波法快速制备碱式硫酸镁晶须

以七水硫酸镁为原料、氢氧化钠为沉淀剂,采用微波法制备出纤维状的碱式硫酸镁晶须.考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比、硫酸镁浓度及晶种添加量等因素对晶须形貌的影响.研究结果表明:在硫酸镁浓度1.6 mol/L、硫酸镁和氢氧化钠摩尔比1∶1、晶种添加量(质量分数)1;、微波反应温度160～ 180℃、反应时间30～ 60 min的条件下,可以制备出纤维状的152型碱式硫酸镁晶须.以微波法制备碱式硫酸镁晶须大大缩短了反应时间.     

微波对Cu-ZSM-5催化剂结构及低温NH3-SCR脱硝活性的影响

以等体积浸渍法为基础,实验探究了不同干燥方法,微波干燥和普通干燥制得负载型铜基分子筛催化剂M-4Cu-ZSM-5和4Cu-ZSM-5的脱硝活性.通过XRD和氮气吸脱附表征手段,探究了不同干燥方法对催化剂孔道结构、物相结构及脱硝活性的影响.结果表明:铜的引入对分子筛的脱硝活性具有明显的提升作用;微波干燥的M-4Cu-ZSM-5催化剂在低于200 ℃时其催化脱硝活性略高于普通干燥的4Cu-ZSM-5催化剂,在200~300 ℃时4Cu-ZSM-5展现出更高的脱硝效率;微波处理会直接影响材料的孔道结构及活性物质的晶粒大小和分布,从而在一定程度造成催化活性的差异.     

微波法合成新型红色长余辉材料Gd2O2S:Eu,Mg,Ti中助熔剂的影响

用微波辐射法合成了红色长余辉材料Gd2O2S:Eu,Mg,Ti,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等手段对合成产物进行了分析和表征,并研究了不同助熔剂Li2CO3,Na2CO3,K2CO3,Na3PO4,KH2PO4以及Li2CO3和Na2CO3共同作用对材料的微观形貌及发光性能的影响.结果表明:不同的助熔剂的加入均可得到单相晶体,材料的晶体结构为六方晶系,与Gd2O2S的相同.颗粒分散性较好,晶粒尺寸以及形貌因助熔剂的不同而有所差别.发光性质研究表明:不同助熔剂的加入并没有改变样品发射谱主峰位置(627nm),但对其峰强度产生明显影响,激发光谱中的情况与此相似.研究发现Li2CO3和Na2CO3共同作用可有效延长余辉时间.     

微波加热Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2系组成点的相分析

基于Al2O3-ZrO2-SiO2体系,选择不同组成点,在常规烧结后,进行不同条件下的微波处理,采用XRD检测不同处理后材料的组成变化,分析了微波与材料的相互作用,以及动力学条件与热力学条件对微波处理后相变化的影响。通过与传统Al2O3-ZrO2-SiO2体系相图的相组成比较,排除了升温制度、测温误差对实验结果的影响,对微波作用下的非热效应进行了分析。     

(Ni1/3Nb2/3)1-xTixO2微波介质陶瓷的组织结构及微波介电性能

采用固相反应法制备金红石结构(Ni1/3Nb2/3)1-xTixO2 (NNTO)(0.3≤x≤0.5)微波介质陶瓷,通过XRD、SEM、网络分析仪和激光拉曼光谱研究了组分变化对NNTO陶瓷显微结构、晶体结构和介电性能的影响.研究结果表明,随着x值减小,NNTO陶瓷气孔率和平均孔径增大.Ni2+、Nb5+含量增大将导致钛氧八面体畸变程度增大,晶胞体积增大,振动键能增强.在两者影响因素的共同作用下,NNTO陶瓷介电常数减小,品质因数增大,谐振频率温度系数降低.当Ni、Nb的取代量的摩尔含量为0.3 mol时,经过1150℃,2h的烧结,所获得的NNTO陶瓷样品具有优异的微波介电性能:占r=69,Q×f=17431 GHz,τf=77 ppm/℃.