Yb2O3-Al2O3烧结助剂对气压烧结氮化硅陶瓷性能的影响

以Yb2O3-Al2O3体系为烧结助剂,采用气压烧结法制备了氮化硅陶瓷.研究了烧结温度对气压烧结氮化硅陶瓷的致密度、失重率、物相、力学性能与显微结构的影响及材料的烧结机理.结果表明:随着烧结温度的升高,氮化硅的致密度、抗弯强度、断裂韧性和硬度均呈现先增加后降低的趋势,而失重率呈现一直升高的趋势;当烧结温度为1780℃、烧结气压为6 MPa时,所得氮化硅烧结体的体积密度(3.31 g·cm-3)、抗弯强度(967.2)、断裂韧性(8.9 MPa·m1/2)和硬度(17.1 GPa)达最大值,晶粒以长柱状的β相为主;烧结温度高于或等于1700℃时,材料中的α相可完全转化为β相,β-Si3 N4晶粒的平均长径比达12.31.     

AlO3-Re2O3(Re=La,Nd,Y,Lu)对无压烧结Si3N4陶瓷显微结构与力学性能的影响

研究了二元助剂Al2O3-Re2O3(Re=La,Nd,Y,Lu)对无压烧结Si3N4陶瓷的相对密度、显微结构及力学性能的影响.结果表明:经1800℃无压烧结后,Si3N4陶瓷试样的相对密度均达到97;以上;以Al2O3-Lu2O3为烧结助剂的Si3N4陶瓷试样具有最高的维氏硬度和抗弯强度,分别为15.2±0.18 GPa和920±5 MPa.     

Y2O3-Al2O3含量对Si3N4陶瓷相组成、致密化、显微结构和力学性能的影响

以α-Si3N4粉为原料,通过添加不同含量的Y2O3-Al2O3烧结助剂(6wt;、8wt;和10wt;),在1800℃下采用热压烧结制备了Si3 N4陶瓷,研究了Y2 O3-Al2 O3含量对Si3 N4陶瓷的物相、致密度、显微结构与力学性能的影响,结果表明:添加6wt;的Y2 O3-Al2 O3助剂即可获得高致密的Si3 N4陶瓷,继续增加助剂含量对Si3 N4陶瓷的致密度影响不大,但是显著影响 α-Si3 N4相和β-Si3 N4相的含量,较高的Y2 O3-Al2 O3助剂含量有利于α-Si3 N4转化为β-Si3 N4.不依赖于Y2 O3-Al2 O3助剂含量,Si3 N4陶瓷均包含细小的等轴晶粒和大尺寸的棒状晶粒,呈现双峰结构,但是Y2 O3-Al2 O3助剂含量增加到10wt;时,可以显著增加棒状晶粒的数量,形成更显著的双峰结构.基于当前研究,发现加入低含量的Y2O3-Al2O3助剂(6wt;),可以获得高硬度高强度的Si3N4陶瓷,而引入高含量的Y2O3-Al2O3助剂(10wt;),则可以获得高韧性高强度的Si3N4陶瓷.     

Al2O3陶瓷非等温烧结研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,采用非等温烧结法制备了纯Al2O3陶瓷(AL)及掺杂MgO-Y2O3复合助剂的AJ2O3陶瓷(ALMY).研究了AL和ALMY在不同烧结温度下的相对密度、显微结构及硬度.结果表明,在非等温烧结中,纯Al2O3致密化的烧结温度范围较窄,烧结温度为1500℃时,其相对密度及硬度分别为98.1;和18.1GPa,当烧结温度为1600℃时,AL由于晶粒显著粗化,且产生了晶内气孔,相对密度及硬度分别显著下降到94.6;和12.5 GPa.MgO-Y2O3复合助剂的引入拓宽了Al2O3致密化的烧结温度范围,细化了显微结构,烧结温度在1500℃和1600℃时,ALMY的相对密度均在98;以上,硬度分别为19.2 GPa和17.6 GPa.     

水基流延成型和热压烧结制备碳化硼陶瓷及性能研究

以工业碳化硼粉末为原料、采用Si3N4磨球磨损法引入Si3N4烧结助剂,采用水基流延成型和热压烧结方法制备了碳化硼陶瓷.研究了氧含量、分散剂、pH值等因素对B4C陶瓷浆料分散性能的影响,采用XRD、SEM等对碳化硼陶瓷的物相、显微结构和第二相分布进行了表征,并测试了样品的维氏硬度、断裂韧性、抗弯强度和弹性模量.结果表明:经醇洗后的碳化硼粉末中氧化硼含量降低,有利于B4C陶瓷浆料的分散稳定.采用球磨磨损引入了Si3N4粉,在B4C基体中通过原位反应形成第二相SiC和BN,SiC和BN第二相颗粒在B4C基体中弥散分布均匀.在2100 ℃热压烧结样品的维氏硬度、抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别达到30.2 GPa、596.5 MPa、3.36 MPa·m1/2和362.3 GPa.     

助烧剂与脱胶工艺对微波烧结Al2O3陶瓷性能的影响

采用微波烧结方式制备Al2O3陶瓷,研究了助烧剂含量和素坯脱胶工艺对Al2O3陶瓷微观组织和力学性能的影响.研究结果表明:相较于传统无压烧结,微波烧结有利于降低Al2O3陶瓷的烧结温度,并提高致密度和力学性能.脱胶后烧结体晶粒结合更加紧密,界面结合强度有明显提高,断裂模式以穿晶断裂为主.当MgO与Y2O3添加量为0.7wt;时,Al2O3陶瓷致密度稳定在99.1;以上,断裂韧度和维氏硬度分别达到4.9 MPa·m1/2和17.0 GPa.     

区熔法制备Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷

利用感应区熔法制备了Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷.当坩埚壁温为2150℃、行走速度为5 mm/h时,获得了φ10 mm×104 mm表面光滑的圆棒.结果表明共晶陶瓷由Al2O3相和MgAl2O4相组成,分别按照(110)(311)晶面生长;Al2O3相为基体相,MgAl2O4相以非连续的片状均匀地分布在基体相之中.定向凝固共晶陶瓷的密度是理论值的99;;硬度和断裂韧性分别达到18.7 GPa和3.74 MPa·m1/2,约是预烧结体的2倍.气孔和界面非晶相的消失以及以单晶形态存在的Al2O3基体相,有效提高了材料的硬度和断裂韧性.     

MgO含量与颗粒度对Si3 N4-Y2 O3-MgO陶瓷液相烧结行为及力学性能的影响

本文基于Si3 N4-Y2 O3-MgO液相烧结体系,系统研究了MgO含量和颗粒度对材料致密度、物相组成、显微结构以及力学性能的影响效果与作用机制.结果显示,MgO含量的增加,会使得液相组分增多,进而提高材料的致密度,同时促进β-Si3 N4晶粒的粗化生长;当液相含量相同但MgO颗粒度增大时,材料致密度和β-Si3 N4晶粒长径比会同时出现降低趋势.这表明,液相组分MgO的颗粒度会直接影响液相的形成与分布,进而对润湿、颗粒重排及传质过程产生作用.当MgO含量与颗粒度分别为4;和0.1μm时,材料相对密度、断裂韧性和维氏硬度获得最佳值,分别为99.5;±0.2;,(6.9±0.6)MPa·m1/2,(18.7±0.1)GPa.     

ZrB2粒径对Si3N4-ZrB2陶瓷相组成、显微结构及电阻率的影响

以20vol; ZrB2粗粉和细粉为导电相,以3vol; MgO-2vol; YB2O3烧结助剂,通过热压烧结在1500℃制备了Si13N4-ZrB2复相陶瓷,研究了ZrB2粒径对致密度、相组成、显微结构以及电阻率的影响.结果表明,不依赖于Zrl2粒径,通过引入MgO-YB2O3烧结助剂,均可以获得高致密Si3N4-ZrB2陶瓷.以Zrl2粗粉为原料时,Si3N4-ZrB2陶瓷包含主要的αt-Si3N4 、β-Si3N4和ZrB2相以及微弱的Yb4 Si2N2O7相,由于ZrB2晶粒保持孤立状态,样品电阻率较高,为9.5×103 Ω·m;而以ZrB2细粉为原料时,其与Si3N4发生轻微的高温反应,除了包含主要的d-Si3N4、β-Si3N4和ZrB2相及微弱的Yb4Si2N2O7相之外,Si3 N4-ZrB2陶瓷还含有新生成的微弱ZrSi2和ZrN导电相,由于ZrB2晶粒保持连通状态,样品电阻率显著降低,仅有6.8 Ω·m.     

低温烧结3Y-TZP陶瓷的研究

以不同质量分数的MnO2-TiO2(质量比为1:1)为烧结助剂,在1300～1500 ℃下低温烧结制备了3Y-TZP陶瓷.对3Y-TZP陶瓷的相对密度、物相及显微结构、显微硬度、抗弯强度及断裂韧性进行了测试分析,并对烧结助剂的基本性能进行了表征.探究了烧结助剂及烧结温度对3Y-TZP陶瓷性能的影响.实验结果表明:在3Y-TZP陶瓷中加入烧结助剂MnO2-TiO2(质量比为1:1)可以实现低温烧结.试样的相对密度、显微硬度、抗弯强度、断裂韧性随烧结温度的升高先增大后降低.在烧结助剂为0.5wt;,烧结温度为1350 ℃时,试样的相对密度及力学性能都达到最大,在此条件下,试样的相对密度达97.16;,显微硬度为2032.8 HV,抗弯强度为300 MPa,断裂韧性为8.35 MPa· m1/2,且试样的断裂方式为晶粒拔出及晶粒断裂遵循着穿-沿晶断裂的模式,且晶粒极小.     

CaO-MgO-Al2O3-Fe2O3-B2O3-SiO2系微晶釉的制备

通过引入B2O3以降低烧成温度,利用赤泥中的Fe2O3为着色剂,在1150℃左右低温烧成制备了CaO-MgO-Al2O3-Fe2O3-B2O3-SiO2系微晶釉.赤泥的加入量为20;左右时,釉面具有良好的装饰效果和显微硬度.利用XRD、SEM研究了釉的物相及显微组织.结果表明,釉中析出的微晶是普通辉石,微晶的含量随MgO及CaO的含量增加而增加,而提高Al2O3含量则抑制微晶的析出.     

Pr2O3对含Cr2O3辉石系矿渣微晶玻璃晶化行为的影响

以白云鄂博西尾矿和粉煤灰为主要原料,分别制备了添加0,2.0wt;,4.0wt;和6.0wt; Pr2O3的辉石系矿渣微晶玻璃;综合采用基于DSC/DTA结果的析晶活化能Ek、Avrami指数以及粘流活化能Eη和背散射电子SEM显微形貌分析研究了Pr2O3对析晶的影响.结果表明在所研究范围内,Pr2O3含量的提高在整体上抑制了辉石相的析出.其原因除了与富Pr颗粒相对辉石相在析晶过程中的“钉扎”有关外,还与Pr2O3含量提高后使基础玻璃网络聚合程度加大,从而增大了辉石相形成所需离子扩散的阻力有关.     

Fe2O3-CO3O4共掺杂MgO-Al2O3-SiO2体系的红外辐射性能研究

采用固相反应法制备Fe2O3-Co3O4共掺杂MgO-Al2O3-SiO2体系的复合陶瓷材料,并通过XRD、SEM、XPS以及红外辐射测试等方法研究了样品的结晶行为与红外辐射性能.结果表明:Fe2 O3和Co3 O4共掺杂MgO-Al2 O3-SiO2体系后离子分布改变并生成混合尖晶石,从而引起品格畸变,从而有效提高材料的红外辐射性能.材料的红外发射率与其晶格畸变程度具有相同的变化趋势,并随Fe2 O3与Co3O4质量之比(R)的增加呈非线性变化.当R=3∶2时,材料在8 ～ 14 μm波段的辐射率可达0.92.     

EPR and magnetic susceptibility studies of B2O3–Bi2O3–Gd2O3 glasses

Glasses of the xGd₂O₃ · (100 − x)[B₂O₃ · Bi₂O₃] system with 0.5 ⩽ x ⩽ 10 mol% were studied by electron paramagnetic resonance (EPR) and magnetic susceptibility measurements. Data obtained show that for low gadolinium oxide contents of the samples (x ⩽ 3 mol%) the Gd³⁺ ions are randomly distributed in the host glass matrix and are present as isolated and dipole–dipole coupled species. For higher gadolinium oxide contents of the samples (x > 3 mol%) the Gd³⁺ ions appear as both isolated and antiferromagnetically coupled species. The EPR spectra of the glasses reveal resonance sites with an unexpected high crystalline field in addition to the ‘U’ spectrum, typical for Gd³⁺ ions in disordered systems. This absorption line is due to Gd³⁺ ions that replace Bi³⁺ ions from the host glass matrix and could play the network unconventional former role in the studied glasses.     

Yb2O3-Y2O3-Gd2O3-ZrO2热障涂层制备及性能研究

以Yb2O3、Y2O3 、Gd2O3稀土氧化物粉末和ZrOCl2·8H2O粉末为原料,采用化学共沉淀法制备了Yb2O3-Y2O3-Gd2O3-ZrO2 (YYGZO)热喷涂用粉末,采用大气等离子喷涂技术制备了YYGZO涂层,利用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)研究了YYGZO粉末及涂层的微观组织形貌、相结构.结果表明,制备的热喷涂YYGZO粉末大部分呈规则实心球体状,且球形度良好,颗粒粒径均匀,大部分颗粒粒径分布为30～60μm,流动性能较好,满足大气等离子喷涂的要求.YYGZO涂层具有较好的高温相结构稳定性.所制备YYGZO热障涂层组织结构比较致密,涂层各个界面结合紧密,孔隙率约为9.23;,结合强度为35.2 MPa.     

Thermal expansion and transition temperature of glasses in the systems BeO–Al2O3–B2O3 and MgO–Al2O3–B2O3

Researches were conducted for glasses in the systems BeO–Al₂O₃–B₂O₃ and MgO–Al₂O₃–B₂O. The following characteristics have been determined: thermal expansion coefficient within 20–300 °C, structural thermal expansion coefficient (STEC) and glass transition temperature. The discussed properties of Be-aluminoborate and Mg-aluminoborate glasses have been compared with those of Ca-, Sr- and Ba-aluminoborate glasses. TEC of studied glasses gets higher going from Be-aluminoborate glasses to Ba-aluminoborate ones, but T_g decreases under the same succession. The dependence of STEC on the nature of a given cation is more complicated. The pattern of dependence of the properties on composition is due to changing the boron coordination number with respect to oxygen, which is the main network-former, and to competition between the aluminium and boron for the oxygen brought by an ion-modifier. The difference between the effect of one ion-modifier and that of another is determined by decreasing the radius of an ion and increasing its electric field strength in the succession from Ba²⁺ to Be²⁺. The ions of Be and Mg can also act as network-former to some extent.     

TiO2烧结助剂对纳米η-Al2 O3制备Al2 O3-Cr2 O3固溶体的影响研究

以纳米η-Al₂O₃粉和工业铬绿为原料,以摩尔比1:1配比制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体,以TiO₂为烧结助剂,在还原气氛下经1400 ℃、1500 ℃和1600 ℃固相烧结.研究了TiO₂的加入对纳米η-Al₂O₃制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密度、线收缩率、相组成、晶胞参数、互扩散程度和微观结构的影响.结果表明:TiO₂的加入能促进Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密化;当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,试样的体积密度最大为4.57 g·cm^-3,线收缩率为19.8;;TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体中Al³⁺和Cr³⁺的互扩散程度增加;微观结构表明,TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体晶粒之间结合更紧密,实验温度范围内,随着TiO₂添加量的增加晶粒从沿晶断裂向穿晶断裂转变,只在晶间和晶内存在极少量气孔,当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,晶粒大小较均匀,平均晶粒尺寸约10μm.     

BaTiO3-Nb2O5-Fe2O3陶瓷介电性能的研究

利用传统方法制备了BaTiO3-Nb2O5-Fe2O3(BTNF)陶瓷,采用X射线衍射仪、电容测试仪、电滞回线测量仪等测试手段研究了不同添加剂(Fe2O3、Co2O3、Nb2O5)对陶瓷晶体结构、介电性能及铁电性的影响.结果表明:Nb2O5是施主掺杂,易引起晶格畸变,使四方率增大;而Fe2O3为受主掺杂,其可提高氧空位浓度,促进BaTiO3陶瓷晶粒生长.同时掺杂Fe2O3、Nb2O5时,可以相互补偿.当Fe2O3浓度约为0.15;摩尔分数,Nb2O5浓度为0.79;摩尔分数时,陶瓷的介电常数达到4443,温度特性≤±10;,可以满足Y5P瓷料的要求.     

R2O-RO-SiO2-Al2O3-Fe2O3-P2O5系分相釉的研究

针对铁红分相釉的配方特点,采用L8(4 ×24)正交实验研究了钠长石、牛骨灰、滑石、方解石、石英加入量对R2O-RO-SiO2-Al2O3-Fe2O3-P2O5系统分相釉釉面效果的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)对釉层的微观结构进行了表征.研究发现:牛骨灰对釉面是否出现“柿红”效果影响最显著,而方解石影响最不明显.Si/P摩尔比对铁红色釉面的产生起关键作用,当Si/P摩尔比小于2O,出现铁红釉面效果的概率极高.随着滑石加入量从9份变化到18份,出现铁红色釉面的趋势反而降低.经SEM和EDS分析发现,“柿红色”、“酒红色”釉面效果的产生很大程度上是由于釉层液液分相促进Fe2O3富集或偏析造成,且特别容易在高钠、低镁、低铝处聚集,最终连成雪花状结晶.     

Structural properties of Cr2O3–Fe2O3–P2O5 glasses,Part I

The structural properties of xCr₂O₃–(40 − x)Fe₂O₃–60P₂O₅, 0 ⩽ x ⩽ 10 (mol%) glasses have been investigated by Raman and Mössbauer spectroscopies, X-ray diffraction (XRD) and differential scanning calorimetry (DSC). The Raman spectra show that the addition of up to 5.3 mol% Cr₂O₃ does not produce any changes in the glass structure, which consists predominantly of pyrophosphate, Q¹, units. This is in accordance with O/P ≈ 3.5 for these glasses. The increase in glass density and T_g that occurs with increasing Cr₂O₃ suggests the strengthening of glass network. The Mössbauer spectra indicate that the Fe²⁺/Fe_tot ratio increases from 0.13 to 0.28 with increasing Cr₂O₃ content up to 5.3 mol%, which can be related to an increase in the melting temperature from 1423 to 1473 K. After annealing, the 10Cr₂O₃–30Fe₂O₃–60P₂O₅ (mol%) sample was partially crystallized and contained crystalline β-CrPO₄ and Fe₃(P₂O₇)₂. The SEM and AFM micrographs of the partially crystallized sample revealed randomly distributed crystals embedded in a homogeneous glass matrix. EDS analysis indicated that the glass matrix was rich in Fe₂O₃ (39.6 mol%) and P₂O₅ (54.9 mol%), but contained only 5.5 mol% of Cr₂O₃. These results suggest that the maximum solubility of chromium in these iron phosphate melts is 5.5 mol% Cr₂O₃.