Y2O3掺杂ZrO2配合物的分子结构和光谱特性的理论研究

本文应用密度泛函理论指导人们深入理解氧化锆溶胶中分子的结构和光谱性能,探讨了溶胶中锆配合物的结构参数、光谱特性和原子的Mulliken 电荷布局. 理论结果表明掺杂引起粒径尺寸减少是由于掺杂引起氧桥聚合速度减慢和颗粒间吸引力的减弱.此外,振动光谱分析表明锆配位前驱体的有序化和第二相掺杂剂的引入明显减少了单斜氧化锆的特征光谱.理论分析结果很好地符合了实验结果.     

超重力场与微波场集成制备纳米氧化锆

以氧氯化锆为原料,氨水做沉淀剂,在螺旋通道型旋转床中通过超重力场共沉淀反应制备纳米氧化锆前驱体,防团聚处理后的前驱体在微波场中程序升温至600℃煅烧2h得到最终产品.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等方法考察了锆离子浓度、超重力水平、不同煅烧方式、微波煅烧温度对粉体粒径、分散性和晶型的影响.结果表明:采用超重力场与微波场集成工艺制备得到结晶度高,粒径均匀,团聚少且平均粒径为8.77 nm的四方相氧化锆(t-ZrO2)粉体.     

钒掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化活性研究

以钛酸四丁酯为钛前驱体,偏钒酸铵为掺杂离子给体.采用溶胶-凝胶法制备了V掺杂纳米二氧化钛粉体;并使用TGA-DSC、XRD、BET、SEM对其晶化温度与结构进行了表征.结果表明:V掺入促进锐钛矿相向金红石相转变、抑制晶粒长大、增大比表面积,纳米粉体颗粒呈分布较均匀的类球形晶粒.以亚甲基蓝为模型反应,考察了V掺杂量、煅烧温度对催化剂光催化性能的影响,结果表明:V掺杂的TiO2 粉体降解亚甲基蓝符合一级反应动力学规律;晶格中V4+能够作为电荷转移物种,有效的抑制光生电子与空穴的复合,增加了表面空穴浓度,提高TiO2 纳米粉体的光催化活性,当掺杂量为1.5 mol;,煅烧温度为450 ℃时,TiO2 具有最佳的光催化性能.     

合成条件对尿素沉淀法制备氧化钇纳米微球的影响

本文采用尿素沉淀法合成了粒径约160 nm的激光陶瓷用氧化钇粉微球.颗粒呈较规则球形,单分散性良好.通过对反应过程的系统研究,探讨了粉体前驱体微球的生长机理,并研究了硫酸铵对前驱体微球生长习性的影响.对前驱体微球的热力学性质进行了研究.采用X射线衍射仪,扫描电镜,透射电镜,TG-DTA等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.得出了溶液升温速率和硫酸铵对于氧化钇粉体制备的影响.较高的升温速率有助于前驱体颗粒在较短的时间内聚集.5;硫酸铵的加入明显减小前驱体尺寸,且硫酸根在1000℃煅烧时分解防止氧化钇微球之间出现烧结颈.从而形成外形规则、单分散的氧化钇微球.     

阴离子掺杂稳定c-ZrO2的第一性原理研究

利用密度泛函(DFT)中的PW91PW91方法计算了碳和氮阴离子掺杂稳定c-ZrO2的机制.热力学计算表明碳元素和氮元素取代氧化锆晶格氧反应的吉布斯自由能均小于零,这表明两种取代反应都是可以进行的.结合阴离子掺杂稳定作用能计算和结晶学理论分析认为氮元素主要以替代晶格氧引入空位的方式稳定四方或立方氧化锆,而碳元素则是首先扩散进入氧化锆的八面体空隙,随八面体体积收缩和热处理温度的升高,转变为替代晶格氧引入空位的方式稳定四方或立方氧化锆.同时,分析认为不同氮源和初始氧化锆相成份也影响着立方或四方氧化锆的稳定作用.     

氟金云母钛珠光颜料的制备及表征

利用硫酸沸腾水解法制备了氟金云母钛珠光颜料前驱体,并通过差热-热重分析确定了珠光颜料前驱体的煅烧工艺.通过正交实验考察了反应温度、初始pH值、反应时间、搅拌速度、钛液浓度、晶型促进剂(SnCl_4)对前驱体包覆率的影响,得到了制备珠光颜料前驱体的最佳工艺条件以及影响包覆率的各因素的主次顺序.借助SEM、XRD、FT-IR以及EDS对煅烧前后的粉体进行了表征.测试结果表明:在优化的工艺条件下制得的珠光颜料表面致密光滑,包覆层为金红石型TiO_2,包覆率为27.3;.     

电解锰渣制备SiO2掺杂锰锌铁氧体

本文以电解锰渣为原料,经酸浸、除杂后,采用化学共沉淀法结合高温焙烧法制备了锰锌铁氧体磁粉。通过改变反应温度,研究了共沉淀温度对锰锌铁氧体前驱体合成率的影响。分别用XRD、BET以及VSM对掺杂样品的晶粒结构、比表面积以及磁性能进行了表征。结果表明,当温度为50℃时前驱体合成率最高,达到87.9%;适当的SiO2掺杂可以提高样品的比表面积,当掺杂量为0.45%时,样品的磁性能最佳,其饱和磁化强度为71.95 emu/g,矫顽力为10.49 G,剩余饱和磁化强度为1.32 emu/g。     

钙稳定氧化锆的制备及高温电性能研究

为研究钙稳定氧化锆质材料的高温电性能,以CaO为稳定剂,分别按照4mol;、8mol;和12mol;的掺杂量,与化学法制备的高纯氧化锆细粉混合,于模压法成型后,经1710℃×2h烧成制得试样.采用XRD和SEM分别对试样相组成和显微结构进行了分析,测定了不同试样室温到1350℃的电导率.实验结果表明:随着CaO掺杂量的增加,试样中立方相氧化锆含量增加,单斜相含量明显减少;试样的电导率随稳定剂掺杂总量的增加呈上升趋势,且随着测试温度的升高而增大;不同相组成使氧化锆材料在高低温区电导率存在着差异,其中立方相含量的增加有助于电导率的提高.     

溶剂热法制备Al掺杂ZnO薄膜的机理研究

采用溶剂热法在玻璃衬底上制备Al掺杂的ZnO薄膜,研究了溶剂热过程中升温、恒温和降温三个阶段分别对薄膜物相和形貌的影响,探讨了薄膜的生长机理.结果表明,升温阶段只是形核过程,基片仅在升温阶段与前驱液接触不能形成薄膜;基片在升温-恒温阶段与前驱液接触可制备(002)择优取向的薄膜;恒温阶段既有成核过程又有晶体生长过程,基片仅在恒温阶段与前驱液接触可以制备薄膜;降温阶段薄膜继续生长.     

热处理工艺对超声电沉积制备CuInSe2薄膜的影响

采用三电极系统,在超声辅助下,以Mo薄片为柔性基底制备了CuInSe2(CIS)前驱体薄膜,经热处理得到了具有黄铜矿型晶体结构的CIS薄膜.研究了热处理温度,保温时间和升温速率对CuInSe2薄膜成分、物相及形貌的影响.结果表明:热处理使薄膜物相变得纯净,随着热处理温度的提高、保温时间的延长和升温速率的减慢,结晶度提高.温度过高、时间过长制备的CIS薄膜表面有大颗粒出现以至表面粗糙度增加、颗粒不均匀.     

添加不同稳定剂制备的四方氧化锆晶型转变临界尺寸研究

以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,以氨水(NH3·H2O)、氢氧化钠(NaOH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米级氧化锆粉体,对前驱体加入不同的稳定剂,通过吸滤、干燥、煅烧等工艺,得到以四方氧化锆晶相为主、不同粒度组成、不同四方相含量的样品.利用激光纳米粒度分析仪、X-射线衍射(XRD)等分析手段分别对粉体的粒径、物相组成进行表征,分别采用晶面公式、谢乐公式对四方相含量、晶粒尺寸进行计算.分析了室温下加入不同稳定剂制备的氧化锆纳米粉体中四方相含量和颗粒粒径之间的关系.结果表明:氧化钇稳定的氧化锆纳米粉粒度更细、粒度分布更均匀.经400~1000 ℃×2 h煅烧后,通过氧化锆纳米粉晶粒尺寸累积分布与四方相含量的关系可以得出以氧化镁、氧化钙、氧化钇为稳定剂制备的氧化锆纳米粉相变临界粒径分别为24~28 nm、26~33.6 nm、18~22.6 nm.     

耐高温氧化锆-刚玉-莫来石复相陶瓷的制备及其抗热震性

以煤系高岭土、α-Al2O3和部分稳定氧化锆(PSZ, 3;molY2O3)为原料,制备了耐高温氧化锆-刚玉-莫来石复相陶瓷.采用XRD、SEM等测试技术对样品的物相组成及显微结构进行了表征,研究了PSZ添加量(分别为5wt;、10wt;、15wt;、20wt;、25wt;、30wt;)对样品物理性能、高温塑性变形及抗热震性的影响.结果表明:由于采用含3;molY2O3的PSZ,Y2O3在高温下起到了烧结助剂的作用,致使样品的烧成温度显著降低;同时随着PSZ添加量的增加,样品的抗折强度增加.经最佳烧成温度烧成的各样品的抗折强度分别达到147.4 MPa、161.3 MPa、205.9 MPa、234.4 MPa、294.0 MPa、385.0 MPa.当PSZ的最佳添加量为10wt;时,样品具有较低的高温塑性变形及良好的抗热震性;当PSZ添加量继续增加,样品在高温易产生液相,抗蠕变及抗热震性降低.SEM显微结构研究表明,随着氧化锆添加量增加,样品结构越致密,增强效果越显著.XRD分析结果表明,复相陶瓷具有良好的耐高温性能,热震前后样品的物相组成不变,均为莫来石、刚玉、m-ZrO2和t-ZrO2.     

La2O3掺杂对BaTiO3-Nb2O5-Fe2O3陶瓷的晶体结构和介电性能的影响

研究了La2O3 掺杂对BaTiO3-Nb2O5-Fe2O3(BTNF)基陶瓷的晶体结构和介电性能的影响.XRD分析表明:La2O3掺杂陶瓷的(200)和(002)晶面衍射峰都发生了明显分裂,说明陶瓷均以四方相为主晶相.随着La2O3含量的增加,四方率先增大后减小.用SEM研究La2O3对BTNF基陶瓷微观结构的影响,结果表明:随着La2O3掺杂量的增加,试样的晶粒明显变小,La2O3显著的抑制了晶粒的生长.当La2O3掺杂量为0.15 mol;时,陶瓷晶粒生长比较均匀.陶瓷的室温介电常数大体上呈现出先增大后减小的趋势,当La2O3掺杂量为0.15 mol;时,有最大介电常数4562.     

温度对TiO2-B纳米纤维的结晶度和稳定性的影响

本文以锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒和NaOH溶液为前驱物,通过水热反应和退火处理制备了TiO2-B纳米纤维.用XRD、HRTEM和EDS对样品的结构、形貌及其演化进行了表征.讨论了水热反应温度和退火温度对TiO2 -B纳米纤维的结晶度、形貌和热稳定性的影响.结果表明:在160℃、180℃和200℃温度下水热反应,分别得到H2Ti4O9、H2Ti3O7和H2Ti4O9与H2Ti3O7混合的纳米纤维,400℃退火后,无论是H2Ti4O9还是H2Ti3O7纳米纤维都转化为TiO2-B纳米纤维,但从180℃水热反应得到的H2Ti3O7纳米纤维转化的TiO2-B纳米纤维具有较高结晶度和热稳定性.     

SiO2对低温烧结压电陶瓷PMNNS的性能影响

在烧结温度为1020℃下,采用固相二步合成法制备了Pb(Ni1/3Nb2/3)0.05(Mn1/3Nb2/3)0.04(Mn1/3Sb2/3)0.01(Zr1/2Ti1/2)0.9O3(PMNNS)压电陶瓷,研究了加入不同掺杂量的SiO2对陶瓷的结构与机电性能的影响。结果表明:加入SiO2可以明显地降低烧结温度;而且当SiO2的掺杂量为0.1%时,陶瓷的性能最佳,其性能如下:d33=331 pC/N,tanδ=0.0041,kp=0.62,Qm=1326,εr=917。     

氧化锆陶瓷磨球的滚制成型法制备技术与性能研究

研究了滚制成型法制备氧化锆陶瓷球坯工艺及烧结温度对陶瓷磨球体积密度、压碎强度和自磨损性能的影响。结果表明:凝胶固相合成法生产的亚微米级3 mol%Y2O3-ZrO2陶瓷粉体适用于滚制成型法制备体积密度高、圆度好、大小均匀的球坯。在1500℃保温2 h的烧结条件下得到的微晶氧化锆陶瓷磨球在快速研磨机中的自磨损率最低,其微观结构均匀,晶粒尺寸约0.5μm,体积密度为5.97 g/cm3,Φ2.75 mm和Φ6.36 mm陶瓷磨球的平均压碎强度分别达到326 kg和1377 kg。     

草酸根作用下Co3O4八面体的控制合成

在草酸根的作用下,采用水热法合成了暴露八个(111)晶面的Co3 O4八面体.采用XRD、SEM、TEM和HRTEM等手段对产物进行了表征和分析,结果表明该Co3 O4八面体呈立方晶相且具有很高的结晶性.详细研究了反应时间、反应温度、草酸根浓度等反应条件对Co3 O4形貌的影响.研究表明草酸根可选择吸附在Co3 O4的(111)晶面,通过其较大的空间位阻限制(111)晶面的生长,从而使该晶面得以最终暴露.由于(111)晶面具有较高的能量,该Co3 O4八面体具有良好的高氯酸铵(AP)催化热分解性能.     

NiCo2O4纳米棒的制备及其光催化性能研究

以氯化钴、氯化镍、尿素和聚乙二醇为原料,通过水热反应合成钴酸镍前驱体材料,经过煅烧得到NiCo2 O4样品.研究不同反应温度对样品形貌的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)检测样品的结构和形貌,结果表明:在300℃煅烧后,得到NiCo2 O4纳米棒,纳米棒直径为100 nm,表面有多孔结构.以NiCo2 O4纳米棒为催化剂,在紫外光照射下光催化降解罗丹明B(Rh B),在120 min后对Rh B的降解率达93.1;.     

Yb3+浓度对掺铥碲酸盐玻璃的热稳定性及光谱性能的影响

采用高温熔融冷淬法制备70.75TeO2-19ZnO-9.5La2O3-0.75Tm2O3-xYb2O3碲酸盐玻璃,使用差示扫描量热仪(DSC)分析了玻璃样品的热稳定性,表明样品均具有良好的热稳定性.根据紫外-可见-近红外分光光度计测量得到的玻璃吸收光谱,结合Judd-Ofelt理论,计算了Tm3+在玻璃中的Judd-Ofelt强度参数、自发辐射概率A、荧光分支比β和辐射寿命τR等光谱参数.结果表明,当Yb3+掺杂浓度为0.625mol;时,Tm3+在3H4处的荧光寿命最长,为0.443 ms,表明铥镱共掺杂碲酸盐玻璃有望成为一种理想的S波段光纤放大器用基质材料.     

稀土Gd3+掺杂TiO2纳米带的制备及其光催化性能研究

以水热法制备出的钛酸盐纳米带为原料,利用二次水热反应制备了Gd3+掺杂TiO2纳米带.采用XRD、TEM和N2吸附-脱吸等手段对样品的晶型、微观形貌及比表面积进行了表征,讨论了Gd3+掺杂浓度、二次水热温度对材料结构及性能的影响.研究结果表明,Gd3+的掺杂没有影响原有样品的晶型,样品保持了锐钛矿相,但二次水热温度过高会破坏纳米带的形状,掺杂提高了样品的光催化活性,最佳掺杂量为5.O;.以掺杂量为5.0;、二次水热温度为180°C制备出的样品为光催化剂降解甲基橙,在光照180min后,甲基橙的降解率可达68;.