双金属磷化物NiCoP的次磷酸盐还原法制备及其表征

以六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)、六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)和次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为原料,采用次磷酸盐还原法合成双金属磷化物NiCoP.通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)及氮气吸附-脱附分析对所制备样品的物相、结构进行了表征.结果表明:所制备产物双金属磷化物NiCoP纳晶为六方晶相无特定形貌的颗粒,颗粒尺寸约为10～50 nm.对所得样品吸附性能测试发现,本法制备的双金属磷化物NiCoP对有机染料具有较好的吸附脱除性能.     

溶剂热法制备InP纳米球及其生长机理研究

以氯化铟(InCl3·4H2O)和白磷(P4)为反应物,硼氢化钠(NaBH4)为还原剂,在较低的反应温度下采用溶剂热法制备出了InP纳米球.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和光致发光光谱(PL)对所制备产物的结构、形貌和发光性能进行了分析和表征.结果表明:在适当的温度下可以制备出尺寸为300 nm左右的纳米球,通过改变反应条件可以改变产物的尺寸、形貌.同时,从动力学方面对溶剂热法制备InP纳米球的反应机理进行了初步探讨.     

磷化铟纳米线的溶剂热制备及其表征

以氯化铟和无毒红磷为主要原料,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,采用溶剂热法低温合成磷化铟纳米线,并用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)对所制备产物的结构和形貌进行了分析表征;能谱仪(EDS)和荧光分光光度计对所制备产物的成分,含量和发光性质进行了表征.结果表明:采用该方法制备出的磷化铟纳米线长短不同,最小直径为20 nm.在合适的条件下,改变反应温度、增加反应时间或改变碱溶液都可生长出高品质的磷化铟纳米线.     

空心结构NaYF4∶Yb,Er上转换材料的制备

以稀土三氟乙酸盐、氟化钠和三氟乙酸钠为原料通过溶剂热法成功制备出了空心结构的Na YF4∶Yb,Er上转换材料,探索了反应温度、钠离子浓度对产物形貌、晶相及发光性能的影响。利用扫描电镜,透射电镜,X射线衍射和发光光谱对产物的形貌、物相结构及荧光性能进行表征。结果表明,当Na F和Y3+的摩尔比为2.5,220℃溶剂热反应12 h时,可得到空心结构的上转换材料,该结构兼具上转换荧光、载药双重功能。     

热注射法合成Cu2 SnSe3纳米晶及其光电转换性能

以乙酰丙酮铜、无水氯化亚锡为金属源,Se/OLA悬浊液为硒源,在油胺溶剂中热注射合成了Cu2 SnSe3纳米晶.采用TEM、XRD、EDS分别对典型纳米晶产物的形貌、物相和组成做了分析表征.通过不同反应温度的条件实验,研究了反应温度对最终产物的影响,探讨了相关规律.采用光电化学池评价了纳米晶的光电转换性能,结果表明Cu2 SnSe3纳米晶光电转换性能优良,表现出较好的应用前景.     

不同实验条件对锰矿法制备介孔纳米四氧化三锰性能的影响

采用简单易行,成本低廉的锰矿法,以软锰矿焙烧熟料溶出液为原料,氨水为沉淀剂,空气为氧化剂,制备四氧化三锰.研究了不同实验条件对Mn3 O4物相、形貌、比表面积的影响,采用XRD、SEM和BET对产物进行表征.结果表明,不同的实验条件对所得产物物相组成没有明显影响,经过超声处理的样品结晶度更好;不同的实验条件所得产物均为介孔结构的纳米级四氧化三锰,但对产物形貌和比表面积有较大影响.实验最佳条件为:不经过超声,未加任何添加剂,MnSO4反加到NH3·H2 O中的沉淀-氧化两步法.所得产物由球状颗粒和细棒状组成,球状颗粒的粒径最小,大部分小于50 nm,比表面积为35.05 m2/g.     

酰胺功能化修饰琼脂糖/硅胶复合材料的制备及吸附性能研究

采用溶胶-凝胶法,以氧化琼脂糖和四甲氧基硅烷为前驱体,通过水解、缩聚反应制得琼脂糖/硅胶复合材料,进一步利用开环、"巯-烯"点击和酰胺化反应对复合材料实现酰胺基团功能化修饰.借助红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)对所制备复合材料进行结构、组成和微观形貌表征.以制备的酰胺功能化修饰琼脂糖/硅胶复合材料为吸附剂,探讨其对莱克多巴胺的吸附过程,实验考察了溶剂、吸附时间、莱克多巴胺的初始浓度等对吸附的影响.结果表明:经过修饰反应酰胺基团成功接枝到琼脂糖/硅胶复合材料,该材料颗粒呈球形,粒径在2～3μm之间;复合材料对莱克多巴胺表现出良好的吸附性能,吸附过程50 min达到平衡,适合准二级动力学特征,属化学吸附,吸附等温线符合Freundlich模型;复合材料经过6次吸附解析,再生后对莱克多巴胺的吸附率仅有小幅下降,表明具有较好的循环再生吸附能力.     

反应条件对PbWO4纳米棒形貌和光致发光性能的影响

采用反相微乳液辅助的溶剂热法合成了不同形貌的PbWO4纳米棒,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和光致发光(PL)谱等技术对产物进行了结构表征和发光性能的测试.结果表明:通过改变反应条件如反应温度、时间和表面活性剂的浓度可以得到不同结构与形貌的PbWO4纳米棒,其发光性能也随其形貌不同而不同.     

乙醇/水混合溶剂热法制备不同形貌的CuO晶体

以Cu(NO3)2·3H2O为原料,加入NaOH或NaOH+Na2CO3水溶液沉淀剂,生成Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3沉淀作前驱物,采用乙醇/水混合溶剂热法制备CuO.用FT-IR、XRD、SEM等方法对产物进行了表征.研究了溶剂的组成、前驱物的种类等因素对产物形貌及生成速率的影响.实验结果显示:以Cu2(OH)2CO3作前驱物,溶剂组成为V(C2H5OH):V(H2O)=1:2、150 ℃处理12 h可得形状规整的片状CuO;而以Cu(OH)2作前驱物,在相同条件下处理所得产物形貌为纺锤形.     

负极材料Li4Ti5O12的制备与性能研究

利用纳米二氧化钛(P25)粉为钛源,Li2CO3为锂源,采用固相法及高能球磨法制备亚微米级尖晶石Li4Ti5O12.将Li4Ti5O12与碳纳米管(CNTs)制备成复合电极作为工作电极与锂片组成电池进行电化学性能测试.通过SEM,XRD等表征材料形貌、结构及粒径分布,通过充放电测试表征其电化学性能.结果表明,在800℃合成温度及8h合成时间制备条件下可以得到小尺寸且颗粒均匀的亚微米晶体Li4Ti5O12,且合成的产物电化学性能最佳.在800℃及8h合成条件下,产物首次充放电容量分别为188.0 mAh/g和189.1 mAh/g,首次充放效率为99.4％,且具有良好的可逆性.