无铅高居里点BaTiO3-Bi0.5K0.5TiO3陶瓷的制备及其PTC性能的研究

采用固相反应法制备了(1-χ)BaTO3-χBi0.5K0.5TiO33(BT-BKT,χ=0,0.1和0.2),对陶瓷样品进行X射线衍射、扫描电镜、介电常数-温度及电阻率-温度测试分析,研究了掺杂BKT对该系统陶瓷相组成、显微结构和电性能的影响.结果表明:BaTi3,陶瓷的晶格参数c轴值随着BKT含量的增加基本不变,而a轴值有所减小.BT-BKT陶瓷的居里温度(Tc)随着BKT的加入向高温移动,当χ=0.1和0.2时,Tc分别提高至170℃和185℃左右;但室温电阻率随着BKT含量的增加明显增大.     

Bi(Zn0.5Ti0.5)O3对Bi0.5Na0.5TiO3基陶瓷相结构及弛豫性的影响

采用固相反应合成法制备了(1-x)(0.96Bi0.5Na0.5TiO3-0.04BaTiO3)-xBi(Zn0.5 Ti0.5)O3陶瓷(x≤0.10).通过X射线衍射,介电温度谱等对该体系陶瓷的相结构及弛豫特性进行了研究.结果发现,该陶瓷在Bi(Zn0.5Ti05)O3加入量低于0.05时呈现纯钙钛矿结构.此外,随着Bi(Zn0.5Ti0.5)O3加入量的增加,其相结构由三方-四方共存向赝立方结构转变;同时,陶瓷的弥散因子上升,偶极子取向冻结活化能下降,表明BZT的加入明显地增加了0.96Bi0.5Na0.5TiO3-0.04 BaTiO3陶瓷的弛豫性.     

(1-x)(K0.49Na0.51)(Nb0.97Ta0.03)O3-xBi0.5Na0.5ZrO3无铅压电陶瓷的结构与电性能研究

采用固相法制备了(1-x)(K0.49Na0.51)(Nb0.97 Ta0.03) O3-xBi0.5 Na0.5 ZrO3(KNNT-BNZ,x=0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05)无铅压电陶瓷,研究了Bi0.5 Na0.5ZrO3 (BNZ)的掺杂量对KNNT-BNZ陶瓷相结构、微观结构和电性能的影响.结果表明:KNNT-BNZ陶瓷具有纯的钙钛矿结构,随着BNZ掺杂量x的增加,陶瓷从正交相转变为四方相,并在0.03≤x≤0.04出现正交-四方两相共存的多型相转变区域.在该多型相转变区域靠近四方相的边界x =0.04处,陶瓷具有优异的电性能:压电常数d33 =317 pC/N,机电耦合系数kP=36.4;,机械品质因数Qm=68,介电常数ε3T/ε0=1225,介电损耗tanδ =3.1;,剩余极化强度Pr=20.5 μC/cm2,矫顽场Ec=1.16 kV/mm,居里温度Tc=310℃.     

合成方式对(1-x)Ba_(0.998)La_(0.002)TiO_3-xBi_4Ti_3O_(12)陶瓷性能影响的研究

采用固相法制备了Bi4Ti3O12(BIT)与La2O3共掺杂的(1-x)Ba0.998La0.002TiO3-xBi4Ti3O12(0.001≤x≤0.03)系统陶瓷,研究了不同合成工艺(一步合成法:BIT与La2O3直接掺杂到BaTiO3陶瓷中;两步合成法:先将La2O3和BaTiO3预合成Ba0.998La0.002TiO3陶瓷,再将BIT掺杂到Ba0.998La0.002TiO3陶瓷中)对(1-x)Ba0.998La0.002TiO3-xBi4Ti3O12陶瓷显微结构、居里温度Tc及电性能的影响。结果表明:BIT对两种方式合成的(1-x)Ba0.998La0.002TiO3-xBi4Ti3O12陶瓷的晶粒长大均有抑制作用,而随着BIT加入量的增加晶粒又逐渐长大;一步合成法制备的(1-x)Ba0.998La0.002TiO3-xBi4Ti3O12陶瓷存在晶粒异常长大,而两步合成法制备的BLIT陶瓷晶粒较小;一步合成法对(1-x)Ba0.998La0.002TiO3-xBi4Ti3O12陶瓷的居里温度没有影响,而两步合成法制备的(1-x)Ba0.998La0.002TiO3-xBi4Ti3O12陶瓷居里温度提高到约150℃。     

Sb掺杂K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷相结构和电学性能的研究

采用传统固相烧结法,在1060 ℃制备(K0.5Na0.5)Nb1-xSbxO3(KNNS,x=0、0.01、0.02、0.03和0.04)无铅压电陶瓷,研究了Sb掺杂对KNN陶瓷物相结构、微观形貌和电学性能的影响.研究结果表明:Sb可以取代钙钛矿结构中B位的Nb位置,Sb取代Nb的最大量为0.03≤x≤0.04,当x=0.04时产生杂相;通过XRD图谱分析表明,x=0时陶瓷为单一的正交相结构,0.02≤x≤0.03时为正交-四方相共存,x=0.04时转变为三方相结构.Sb的掺杂具有细化晶粒的作用,随着Sb含量的增加,晶粒平均尺寸减小,晶粒大小变得均匀,介电性能增强.     

BaTiO3-Nb2O5-Fe2O3陶瓷介电性能的研究

利用传统方法制备了BaTiO3-Nb2O5-Fe2O3(BTNF)陶瓷,采用X射线衍射仪、电容测试仪、电滞回线测量仪等测试手段研究了不同添加剂(Fe2O3、Co2O3、Nb2O5)对陶瓷晶体结构、介电性能及铁电性的影响.结果表明:Nb2O5是施主掺杂,易引起晶格畸变,使四方率增大;而Fe2O3为受主掺杂,其可提高氧空位浓度,促进BaTiO3陶瓷晶粒生长.同时掺杂Fe2O3、Nb2O5时,可以相互补偿.当Fe2O3浓度约为0.15;摩尔分数,Nb2O5浓度为0.79;摩尔分数时,陶瓷的介电常数达到4443,温度特性≤±10;,可以满足Y5P瓷料的要求.     

Nb2O5掺杂对Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbZrO3-PbTiO3陶瓷组织与性能的影响

采用固相烧结法制备Nb2O5掺杂的Pb(Mg1/3Nb2/3) O3-PbZrO3-PbTiO3+ 0.5mol; ZnO(PMN-PZT)压电陶瓷,研究了不同Nb2O5掺杂量对材料结构及压电介电性能的影响.实验结果表明,随着Nb2O5掺杂量的增加(0～1 mol;),PMN-PZT陶瓷的晶界强度提高,断裂模式由沿晶断裂逐渐转变为穿晶断裂,而且陶瓷的压电介电性能升高.当Nb2O5掺杂量为1mol;时,1250℃烧结的陶瓷样品性能参数为:d33=430 pC/N,Qm=60,kp=0.52,kt=0.38,εr=3620,tanδ=0.017.     

Sb掺杂对0.96(K0.49Na0.51)(Nb0.97-xTa0.03Sbx)O3-0.04Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3无铅压电陶瓷结构与电性能的影响研究

采用固相法制备了0.96(K0.49 Na0.51)(Nb0.97-xTa0.03Sbx) O3-0.04Bi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3(0.96KNNTSx-0.04BNKZ,x=0,0.01,0.02,0.03,0.04)无铅压电陶瓷,研究了Sb掺杂量对0.96KNNTSx-0.04BNKZ陶瓷相结构、微观结构和电性能的影响规律.X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)分析结果表明:0.96KNNTSx-0.04BNKZ陶瓷具有纯钙钛矿结构,随着Sb掺杂量x的增加,陶瓷由正交-四方两相共存逐渐转变为四方相,在x≤0.01时,陶瓷为正交-四方两相共存的多型相转变(Polymorphic Phase Transition,PPT)结构,而当x≥0.02时,陶瓷则转变为四方相结构.在PPT向四方相转变的组成边界x=0.02处,陶瓷具有优异的电性能:压电常数d33=345 pC/N,机电耦合系数kp=39.2;,机械品质因数Qm=51,介电常数ε33T/ε0=1520,介电损耗tanδ =2.7;,剩余极化强度Pr=15.4 μC/cm2,矫顽场Ec =1.09kV/mm,居里温度Tc=275℃.     

Al2O3改性Ba(Fe0.5Nb0.5)O3复合陶瓷制备与性能研究

采用草酸盐共沉淀法成功合成了Ba(Fe0.5Nb0.5)O3 (BFN)纳米粉体,并采用sol-gel法获得Al2O3改性的BFN复合粉体,于1150℃两步烧结3h获得复合陶瓷,研究了Al2O3添加对BFN陶瓷微观形貌和介电性能的影响.结果表明:BFN · xAl2O3(x=4wt;,6wt;,8wt;)复合粉体颗粒分布均匀,粒径约为50 nm.Al2O3的加入可明显降低陶瓷的烧结温度.Al2 O3添加量为4wt;的复合陶瓷有高的介电常数,较小的介电损耗和良好的温度稳定性.BFN·xAl2O3复合陶瓷中存在的介电弛豫行为符合Arrhenius定律,是一个热激活过程,随着x的增加,复合陶瓷的激活能逐渐增大,这与无定形Al2O3增加了陶瓷的弛豫势垒,使界面极化减弱相关.     

(1-x)Ba_(0.998)La_(0.002)TiO_3+xBi_4Ti_3O_(12)陶瓷电性能的研究

采用固相法制备了(1-x)Ba0.998La0.002TiO3+xBi4Ti3O12(0≤x≤0.03)陶瓷,研究了Bi4Ti3O12掺杂量以及烧结气氛对Ba0.998La0.002TiO3陶瓷显微结构、居里温度Tc及介电性能的影响。结果表明:Bi4Ti3O12在Ba0.998La0.002TiO3陶瓷中的掺杂抑制了陶瓷晶粒的生长,使居里温度提高到约150℃。在空气中烧结的陶瓷的介电常数随Bi4Ti3O12掺杂量的增加先减小后增大,当Bi4Ti3O12掺杂量为1.5 mol%时,陶瓷的介电常数最小(还原再氧化陶瓷的介电常数为6.0×103,空气中烧成的陶瓷的介电常数为9.0×102)。     

CuO掺杂对Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3陶瓷烧结行为和介电性能的影响

采用固相法制备了Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3-xCuO(x=0 ～0.05)陶瓷,通过XRD、SEM和阻抗分析仪等测试手段研究了CuO掺杂对Ba0.96(Bi0.5K0.5) 0.04TiO3陶瓷烧结温度、相组成、显微结构和介电性能的影响.结果表明:在x=0 ～0.05掺杂浓度范围内,所有陶瓷样品均为钙钛矿结构,且没有第二相的生成.当x≤0.03时,CuO与Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3形成固溶体,Cu2进入晶格取代Ti4的位置.在x=0.02时,陶瓷样品的四方率c/a达到最大,居里温度Tc最高为148.5℃.当x≥0.04时,过量的CuO在晶界处形成液相,显著降低烧结温度.当x=0.05时,烧结温度降为1275℃,由于液相的产生,陶瓷样品致密度提高,内部缺陷减少,介电损耗最小.在掺杂CuO的陶瓷样品中,介电常数先增大后减小,在x=0.01时达到最大.     

Ba1-x(Na0.5Bi0.5)xZr0.1Ti0.9O3陶瓷的制备及性能研究

采用固相法制备Ba1-x(Na0.5Bi0.5)xZr01Ti0.O3(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2)陶瓷,并研究Bi、Na共同掺杂对BaZr01Ti0.9O3陶瓷结构、相组成、介电和铁电性能的影响.研究表明,Bi、Na共掺杂可以降低BaZr01Ti0.9O3陶瓷的烧结温度,并且在现有的掺杂水平下,所得陶瓷均为单一钙钛矿结构.陶瓷的相对介电常数在x=0.05时,由未掺杂的800增至最大值1700左右.陶瓷的介电损耗随Bi、Na掺杂量的增加,呈增加趋势.铁电性研究表明,随Bi、Na掺杂量的增加,存在漏电流增大的趋势,使得铁电性恶化,当含量超过0.1后呈现非铁电性.由以上可知,掺杂少量的Bi、Na,可以在一定程度上提高BaZr0.1Ti0.9O3陶瓷的介电性.     

(Nb2O5)1-x(TiO2)x陶瓷的制备及其介电性能的研究

我们采用传统固态反应方法烧结制备(Nb2O5)1-x(TiO2)x陶瓷,给出了掺杂量x从0.01到0.13陶瓷的介电性能.在本工艺条件下,所有样品的介电系数均大于120.当样品中TiO2的掺杂量为5mol;时,陶瓷的介电性能最佳:介电系数和损耗分别为217和0.078.XRD测试实验给出,当x≤0.05时,陶瓷的主要相结构为Nb2O5;当x≥0.07时,主相为TiNb24O62.     

不同离子掺杂的钛酸铋钠基陶瓷结构与性能表征

采用传统固相反应法制备了0.94(Na0.5 Bi0.) TiO3-0.06BaTiO3-3wt; Bi2 O3-xwt; Nd2O3(x=0,1.5)陶瓷.研究了Bi3+和Nd3+掺杂对0.94 (Na0.5 Bi05)TiO3-0.06BaTiO3陶瓷结构和电学性能的影响.结果表明,Bi2O3和Nd2O3掺杂不影响0.94(Na0.5 Bi0.5) TiO3-0.06BaTiO3的钙钛矿结构.3wt; Bi2O3添加使得铁电陶瓷0.94(Na0.5Bi05) TiO3-0.06BaTiO3转变为反铁电陶瓷.反铁电陶瓷0.94(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.06BaTiO3-3wt; Bi2O3具有更高的相转变温度Tm(～320℃).Nd2O3添加不改变0.94(Na0.5 Bi0.5) TiO3-0.06BaTiO3-3wt; Bi2O3陶瓷的反铁电态,但增强了陶瓷的介电性能和弛豫性能.     

La2O3掺杂对BaTiO3-Nb2O5-Fe2O3陶瓷的晶体结构和介电性能的影响

研究了La2O3 掺杂对BaTiO3-Nb2O5-Fe2O3(BTNF)基陶瓷的晶体结构和介电性能的影响.XRD分析表明:La2O3掺杂陶瓷的(200)和(002)晶面衍射峰都发生了明显分裂,说明陶瓷均以四方相为主晶相.随着La2O3含量的增加,四方率先增大后减小.用SEM研究La2O3对BTNF基陶瓷微观结构的影响,结果表明:随着La2O3掺杂量的增加,试样的晶粒明显变小,La2O3显著的抑制了晶粒的生长.当La2O3掺杂量为0.15 mol;时,陶瓷晶粒生长比较均匀.陶瓷的室温介电常数大体上呈现出先增大后减小的趋势,当La2O3掺杂量为0.15 mol;时,有最大介电常数4562.     

高居里点(1-x)Ba_(0.998)La_(0.002)TiO_3+xBi_4Ti_3O_(12)系统陶瓷微观结构及温度特性的研究

采用传统陶瓷制备工艺制备(1-x)Ba_(0.998)La_(0.002)TiO_3+ xBi_4Ti_3O_(12) (0≤x≤0.01)系统陶瓷.对在还原气氛(氮气)中烧成的陶瓷样品在一定温度下进行再氧化处理.研究了不同Bi_4Ti_3O_(12)掺杂浓度以及再氧化过程对BaTiO_3微观结构、介电性能及居里温度Tc的影响.结果表明:掺杂Bi_4Ti_3O_(12)后,BaTiO_3陶瓷的晶粒尺寸明显减小;Bi_4Ti_3O_(12)具有提高陶瓷居里点温度的作用,当x=1.0时,居里温度提高到T_c=150 ℃.随着BIT加入量的增加,电子与缺位混合补偿,晶格中将产生金属离子缺位,以补偿多余电子,因此随着BIT掺入量的增加,电阻率逐渐增大.     

共沉淀法制备Sr(Fe0.5Nb0.5)O3纳米粉体及其介电性能研究

采用共沉淀法制备Sr(Fe0.5Nb0.5) O3纳米粉体,两步烧结工艺制备Sr(Fe0.5 Nb0.5) O3陶瓷.用X射线衍射仪(XRD)分析烧结温度、煅烧时间、体系温度、pH值和初始溶液浓度对前驱体粉体物相的影响,用扫描电子显微镜(SEM)分析Sr(Fe0.5 Nb0.5) O3纳米粉体和陶瓷的微观形貌,用阻抗分析仪研究陶瓷的介电性能.结果表明:当体系温度为25℃,pH值为9,初始溶液浓度为0.25 mol/L,在950℃煅烧2h后可获得颗粒分布均匀(～ 50 nm)的Sr(Fe0.5Nb05)O3纳米粉体,用该纳米粉体获得的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷有优异的频率和温度稳定性及高的介电常数(ε'＞2×103)和较低的介电损耗(1 kHz,tanδ=0.086).高的介电常数与陶瓷晶粒和晶界间阻挡层的形成有关,低的介电损耗来源于陶瓷致密的微观结构.     

织构化K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷的性能研究

以分析纯Na2CO3、Bi2O3和Nb2O5为原料,以NaCl为熔盐,采用二次熔盐法和拓扑化学反应法合成各向异性片状NaNbO3粉体.以该片状NaNbO3粉体为模板品粒,以固相法合成的NaNbO3和KNbO3粉体为基料,采用流延工艺制备出较高取向度的织构化K0.5Na0.5NbO3(KNN)无铅压电陶瓷,系统研究了模板含量、烧结温度和保温时间等工艺参数对织构化KNN陶瓷显微结构和压电性能的影响规律.研究结果表明:随着模板含量的增加,陶瓷的取向度逐渐增加,当模板含量为15 wt;时,陶瓷的取向度可达0.69,当模板含量为10 wt;,1100 ℃下保温5 h烧结,可以获得具有一定织构度(f=0.58)的KNN陶瓷,并表现出优异的压电性能,d33=128 pC/ N.     

Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3-K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3无铅陶瓷介电性能研究

采用固相反应法制备了(1-x)Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Na0.5NbO3体系陶瓷,研究了KNN含量对Na0.5Bi0.5TiO3-xK0.5Na0.5NbO3陶瓷的晶体结构、显微结构和介电性能的影响。XRD分析结果表明,KNN进入NBT形成固溶体,该体系陶瓷均为钙钛矿结构。扫描电镜分析显示KNN的引入有利于细化晶粒,提高陶瓷致密度。测试了样品在不同频率(1 kHz,10 kHz,100 kHz,1 MHz)下的的介电温谱(室温~500℃),结果表明随着KNN含量的增加,介电峰逐渐变宽,弛豫性逐渐增强,铁电-反铁电相变温度Td和反铁电-顺电相变Tm都明显降低,当x≥0.25时,Td降至室温或更低;室温(1 kHz)下,KNN和NBT相对介电常数分别为675和575,而KNN和NBT形成的固溶体介电常数明显增大,当x=0.25时,达到最大值εr=1653。在NBT中掺入KNN得到了介电峰明显宽化、在较宽温度范围内具有低电容温度系数的致密弛豫铁电体。     

(Ni1/3Nb2/3)1-xTixO2微波介质陶瓷的组织结构及微波介电性能

采用固相反应法制备金红石结构(Ni1/3Nb2/3)1-xTixO2 (NNTO)(0.3≤x≤0.5)微波介质陶瓷,通过XRD、SEM、网络分析仪和激光拉曼光谱研究了组分变化对NNTO陶瓷显微结构、晶体结构和介电性能的影响.研究结果表明,随着x值减小,NNTO陶瓷气孔率和平均孔径增大.Ni2+、Nb5+含量增大将导致钛氧八面体畸变程度增大,晶胞体积增大,振动键能增强.在两者影响因素的共同作用下,NNTO陶瓷介电常数减小,品质因数增大,谐振频率温度系数降低.当Ni、Nb的取代量的摩尔含量为0.3 mol时,经过1150℃,2h的烧结,所获得的NNTO陶瓷样品具有优异的微波介电性能:占r=69,Q×f=17431 GHz,τf=77 ppm/℃.