退火对TiO2-Ta2 O5-CaCO3陶瓷结构及压敏性能的影响

本文研究了退火对TiO2-Ta2 O5-CaCO3压敏陶瓷的压敏性能的影响,采用球磨-成型-烧结的传统方法制备TiO2-Ta2 O5-CaCO3压敏陶瓷,并将TiO2-Ta2 O5-CaCO3压敏陶瓷在不同温度下退火,用压敏直流参数仪测试样品的非线性系数α、压敏电压EB,采用XRD、SEM和STEM分析微观结构.结果表明,适宜温度下退火适当时间,可使晶粒适当长大,并使晶粒粒度分布均匀,减少气孔和提高致密度.退火过程中,半径较大的受主离子获得动能进一步向晶界偏析,增大晶界受主态密度,从而提高非线性系数α.晶粒适当长大,晶界数量和晶界总面积减小,有助于减小压敏电压;提高致密度可减小电阻率,从而进一步减小压敏电压.当掺杂浓度为0.20mol;,烧结温度为1350℃,700℃退火3 h的TiO2-Ta2O5-CaCO3压敏陶瓷获得最高的非线性系数和较低的压敏电压(α=8.6,EB=22.5 V·mm-1),优于没有退火样品.     

PrMnO3型前驱体掺杂ZnVTiO基压敏陶瓷显微结构及非线性表征

传统混合氧化物工艺条件下,经900℃烧结4h制备了0～0.3mol; PrMnO3型前驱体掺杂ZnO-V2O5-TiO2(ZnVTiO)基压敏陶瓷.在此基础上,采用XRD、SEM+ EDS研究其显微结构,按照标准I-V测试法测定其电学非线性.研究表明,该陶瓷除ZnO主晶相及Zn3(VO4)2常见第二相出现以外,还生成了Zn2TiO4、PrVO4两种颗粒相.Ti除了可以使样品晶粒尺寸出现大小两极分化之外,还通过形成Zn2TiO4颗粒相阻碍晶粒生长.PrVO4的含量随前驱体含量的提高而逐渐增加,其对烧结有轻微阻碍作用.0.05; PrMnO3型前驱体掺杂ZnVTiO基压敏陶瓷非线性最佳,非线性系数为23,压敏电压为154.1V,漏电流为19.6 μA.     

SiO2对MgO陶瓷烧结性能影响

以微米MgO (AR)为主要原料,纳米SiO2 (AR)为添加剂,制备镁基陶瓷材料,旨在提高MgO陶瓷烧结性能.通过XRD和SEM等检测手段对煅烧后试样的物相组成和微观结构进行表征,重点研究添加剂SiO2对MgO陶瓷的物相组成、结构及相对密度影响.结果表明:添加SiO2对MgO陶瓷基体起到促烧作用.随着SiO2加入量的增加,烧后试样的相对密度和烧后线变化率呈先增大后减小趋势.加入4mol;的SiO2,经1550℃煅烧后试样相对密度达到96.5;;引入的SiO2与基体中的MgO生成M2SO4新相,同时钉扎在方镁石晶界及晶界气孔处,通过抑制方镁石相的晶界移动,进而阻碍方镁石晶粒的长大,促进了基体致密化程度.     

Sb2O3掺杂对Pr6O11压敏电阻微结构和电学性能的影响

采用传统陶瓷工艺制备了Sb2O3掺杂的Pr6O11压敏电阻,并利用现代分析测试技术对其微结构和电学性能进行了研究。样品的相结构比较简单,除了Pr6O11主相外,未发现明显的第二相。样品的相对密度及晶粒尺寸随着Sb2O3掺杂量的提高而降低。非线性系数、压敏电压和晶界电阻都呈现出先降低后增加的趋势,非线性系数最高可达134。分析表明,Sb掺杂不与Pr6O11发生固相反应,其高温分解所产生的蒸汽压会降低Pr6O11压敏电阻的相对密度、晶粒尺寸及势垒高度,电学性能的变化要归结于相对密度、晶粒尺寸及势垒高度的共同作用。     

TiO2掺杂ZnO-Bi2O3-Co2O3-MnCO3系低压压敏陶瓷的微结构和电性能研究

采用固相反应法制备了TiO2掺杂的ZnO-Bi2O3-Co2O3-MnCO3系低压压敏陶瓷.采用X射线衍射、扫描电镜、压敏电阻直流参数仪、阻抗分析仪等研究了掺杂量对陶瓷的微结构、压敏性能和阻抗等影响.结果表明:掺杂1.0mol;TiO2时综合电性能最好,压敏电压梯度为21.6 V/ mm,漏电流密度为0.02 μA/ mm2,非线性系数为33;掺杂最大于1.0 mol;时,压敏电压梯度降低的同时也使非线性系数降低,漏电流密度增大;Cole-Cole形式的复阻抗谱图表明掺杂1.0 mol;TiO2的晶界电阻最大,晶界电阻对ZnO-Bi2O3-Co2O3-MnCO3-TiO2系低压压敏陶瓷电阻的贡献最为明显.     

MnO2掺杂对BiFeO3-PbTiO3-Bi(Zn1/2Ti1/2)O3-PbZrO3陶瓷组织与性能的影响

采用固相烧结法制备MnO2掺杂的BiFeO3-PbTiO3-Bi(Zn1/2Ti1/2)O3-PbZrO3 (BF-PT-BZT-PZ)压电陶瓷,研究了不同MnO2掺杂量对材料结构及压电介电性能的影响.实验结果表明,适量的MnO2掺杂,不仅能使晶粒长大,提高晶界强度,而且可以改善材料的介电压电性能.当MnO2掺杂量为0.1 mol;时,880℃(5 h)烧结的陶瓷样品性能参数为:d33 =97 pC/N,kp=0.29,kI=0.37,εr=390,tanδ ～0.02.     

La2O3掺杂对BaTiO3-Nb2O5-Fe2O3陶瓷的晶体结构和介电性能的影响

研究了La2O3 掺杂对BaTiO3-Nb2O5-Fe2O3(BTNF)基陶瓷的晶体结构和介电性能的影响.XRD分析表明:La2O3掺杂陶瓷的(200)和(002)晶面衍射峰都发生了明显分裂,说明陶瓷均以四方相为主晶相.随着La2O3含量的增加,四方率先增大后减小.用SEM研究La2O3对BTNF基陶瓷微观结构的影响,结果表明:随着La2O3掺杂量的增加,试样的晶粒明显变小,La2O3显著的抑制了晶粒的生长.当La2O3掺杂量为0.15 mol;时,陶瓷晶粒生长比较均匀.陶瓷的室温介电常数大体上呈现出先增大后减小的趋势,当La2O3掺杂量为0.15 mol;时,有最大介电常数4562.     

可见光响应型Fe掺杂SiO2/TiO2光催化材料的制备及降解水中腐殖酸的研究

采用溶胶凝胶法制备了可见光响应型Fe掺杂SiO2/TiO2光催化材料,并采用TG-DTA、XRD、UV-vis、TEM及XPS等手段对其进行了表征.以水中腐殖酸的降解为探针反应,考察了可见光照射下Fe-SiO2/TiO2的光催化活性.XRD结果表明,Fe离子掺杂可抑制催化剂晶粒尺寸,600℃焙烧后的Fe-SiO2/TiO2为锐钛矿相结构.Ur-vis吸收光谱分析可看出Fe离子掺杂提高了催化剂对可见光的吸收能力,并使催化剂的吸收带边产生了红移.XPS光谱表明,催化剂表面存在着Fe2+和Fe3+.实验结果表明,Fe-SiO2/TiO2在可见光下对腐殖酸的光催化降解率优于SiO2/TiO2和TiO2.Fe-SiO2/TiO2具有较高光催化活性的主要原因为:Fe离子掺杂不仅使SiO2/TiO2催化剂的粒径减小和对可见光的吸收增强,而且在催化剂表面产生了有利于光生e--h+对分离的Fe3+/Fe2+氧化还原循环电对.     

CaO掺杂对63ST-37LA微波介质陶瓷性能的影响

采用固相反应法,研究了CaO掺杂对0.63SrTiO3-0.37LaAlO3(简称63ST-37LA)微波介质陶瓷结构与性能的影响.结果表明:CaO的引入未改变63ST-37LA陶瓷的晶相组成,Ca2+进入A位与主晶相形成固溶体,降低容限因子,提高介电性能;适量掺杂CaO不仅可有效的降低烧结温度,促进晶粒生长,而且可减少晶界及晶界带来的缺陷.当CaO的添加量为0.25wt;,在1450℃烧结时,63ST-37LA陶瓷获得最佳综合微波介电性能:εr=45.52,Q·f=52857 GHz,τf=+2.5×10-6/℃.     

Ce掺杂TiO2纳米粉体的制备及其光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱体,冰醋酸为螫合剂,以硝酸铈为掺杂剂,采用溶胶.凝胶法制备了铈掺杂TiO2纳米粉体.研究了铈掺杂对TiO2相组成和晶粒尺寸的影响及不同掺杂量对TiO2光催化活性的影响,确定了Ce的最佳掺杂量.结果表明:Ce掺杂缩小了TiO2的锐钛矿相→金红石相(A→R)的相变温区范围,抑制了TiO2的晶粒增长.热处理温度升高,二氧化钛的比表面积下降.掺杂适量的铈提高了TiO2的光催化活性,Ce掺杂为0.05;摩尔分数时Ce-TiO2的光催化活性达到最佳,甲基橙降解率可达90;左右.     

Al掺杂ZnO多晶的热电输运性质研究

采用固相反应法制备了六方纤锌矿结构Zn1-xAlxO(0≤x≤0.03)系列多晶,探究了Al掺杂对ZnO多晶的微观形貌和热电输运性质的影响.结果表明,Al掺杂促使ZnO晶粒长大联结,晶界减少,x＞0.003时出现在晶界分布的ZnAl2O4尖晶石相.掺杂后样品由ZnO的半导体行为转变为电阻率显著下降的金属行为,且x=0.003有最小的室温电阻率～1.7 mΩ·cm,主要由于掺杂使样品载流子浓度和迁移率显著提高,x=0.003时载流子浓度和迁移率为最高,分别为1.05×1021 cm-3和20 cm2/V·s;300 ～900 K下掺杂样品热电势的绝对值和功率因子均随温度升高而增大,x =0.003时有最大的室温功率因子～0.4mW/m·K2.综合得到ZnO中Al掺杂的饱和固溶度x≈0.003.     

CaAl2Si2O8:Eu荧光粉发光性能及自还原现象的研究

采用高温固相法制备了Ca(1-x)Al2Si2O8:xEu2+(x=0.005,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10,0.20)和加入过量SiO2的CaAl2Si2O8:0.04Eu,xSiO2(x=0,0.05,0.100,0.200,0.300).利用X射线衍射(XRD)对样品的晶体结构进行了表征,利用荧光光谱仪对样品的发光性能进行了分析.XRD结果表明,所生成的CaAl2Si2O8:0.04Eu,xSiO2样品除了因反应未完全的氧化铝杂质相外基本是纯相.Ca(1-x)Al2Si2O8:xEu2+样品的激发和发射光谱表明,随着掺杂浓度的增加会出现红移现象.当Eu2+的掺杂浓度为超过4mol;时,出现浓度猝灭.当在空气气氛下烧结时,样品出现现了自还原现象.当过量SiO2的加入,Eu2+的发光强度会逐渐减弱,而Eu3+的发光强度会逐渐增强,SiO2的过量添加可以抑制自还原现象的产生.     

Tb∶Lu2SiO5光学薄膜的结构演变和发光性能

采用溶胶-凝胶法结合旋涂工艺在单晶硅(111)上制备了Tb3+离子不同掺杂浓度的硅酸镥光学薄膜(Tb∶Lu2SiO5),利用热重差热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、原子力显微镜(AFM)和紫外可见荧光光谱(PL)对Tb∶Lu2SiO5薄膜的不同温度热处理的结构演变和发光性能进行了表征.研究结果表明Tb∶Lu2SiO5光学薄膜表面均匀、平整、无裂纹,薄膜样品从800℃开始晶华,1100 ℃时晶化完全.Tb∶Lu2SiO5的发光性能表现为Tb3+离子的4f→5d和5D4(5D3)→7FJ(J =6,5,4,3)跃迁结果(监测波长分别为480～650 nm和350～470 nm),激发主峰位于～240 nm,发射光谱主峰为542 nm的绿光发射.研究表明Tb3掺杂浓度对Tb∶Lu2SiO5光学薄膜的发光强度会产生明显影响,掺杂15mol;的Tb3+时,Tb∶Lu2SiO5薄膜的发光强度最强.     

La掺杂BiFeO3薄膜铁电及光学性能研究

利用溶胶-凝胶法分别在Pt/TiO2/SiO2/Si和ITO/玻璃衬底上制备纯相的铁酸铋(BiFeO3)和La掺杂的铁酸铋(Bi1-xLaxFeO3,x=0.05,0.1)薄膜.XRD测试表明BLFO薄膜为纯钙钛矿相,都呈(111)方向的菱形结构,La掺杂可以提高BFO薄膜的结构稳定性.镧掺杂铁酸铋具有更大的剩余极化值和较小的漏电流.此外,随着La成分的增加,薄膜的基本吸收边呈现红移,并通过Tauc公式计算拟合观察到BLFO的光学带隙逐渐减小.结果发现随着La掺杂量(0,5mol;,10mol;)逐渐增大,薄膜的剩余极化值越大,其禁带宽度(Eg)越小.     

ZnO掺杂KNN陶瓷烧结行为与性能研究

采用固相烧结工艺制备了钙钛矿结构的(K0.5Na0.5)NbO3+ xwt;ZnO(x=0,0.5,1.0,2.0)无铅压电陶瓷.研究了ZnO掺杂对(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷体系烧结行为和电学性能的影响.结果表明:ZnO掺杂能够有效地降低陶瓷烧结温度,抑制K和Na的挥发,提高陶瓷的致密性.当掺杂量为0.5 wt;、烧结温度为1115℃时,陶瓷的体积密度最大p=4.41 g/em3.所有样品的晶粒形态均为层状堆垛结构,晶粒尺寸越大,层状堆垛形态越明显.晶粒形态和尺寸的变化与(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷烧结过程中液相的形成和晶粒生长机制有关.适量的液相能够有效地提高陶瓷的致密性,获得均匀的微结构.当x=0.5、烧结温度为1115℃时,陶瓷具有最佳的电学性能:d33=118pC/N,kp=0.36,Pr=15.6 μC/cm2.     

新型( Yb3+,La3+)∶Gd2SiO5和(Yb3+,Tb3+)∶GdTaO4单晶生长及分凝研究

采用提拉法生长了尺寸为φ30 mm × 50 mm的(Yb3+,La3+)∶Gd2SiO5单晶和尺寸为φ24 mm×57 mm的( Yb3+,Tb3)∶GdTaO4单晶,用X射线荧光法测量了掺杂样品的组分浓度在晶体中的分布,拟合了掺杂离子的有效分凝系数,结果表明:Yb3+在Gd2SiO5晶体中的分凝系数为1.185(15),接近单位1,而La3+则为0.68 (10),偏离单位1较多,对晶体的光学均匀性会有较大的影响;Yb3+和Tb3+在GdTaO4中的分凝系数为0.84(14)和0.84(5),接近单位1,对晶体的光学均匀性影响较小.     

Li+掺杂ZnO基荧光粉的制备、性能研究及其表面包覆

采用草酸根沉淀法制备ZnO∶ Eu3+荧光粉,探讨了Li+对Eu3+的敏化作用,并研究了SiO2的表面包覆对ZnO∶Eu3,Li+荧光粉性能的影响.采用XRD、IR、SEM、PL等分析了样品的物相、形貌及发光性能.结果表明:K+的掺杂能有效的增强Eu3+与ZnO之间的能量传递,提高其发光性能.而表面包覆SiO2使ZnO∶ Eu3+,Li+荧光粉的晶粒间团聚减小,并对其激发光谱产生影响.     

Mn掺杂Ca0.16Sr0.04Li0.4Nd0.4TiO3微波介质陶瓷介电性能的研究

采用传统固相法制备了MnO2掺杂Ca0.16Sr0.04Li04Nd04TiO3微波介质陶瓷,并借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜、网络矢量分析仪和精密阻抗分析仪对微波陶瓷的物相结构、表面形貌、介电性能和电学微结构进行了分析.结果表明掺杂MnO2部分进入Ca0.16Sr0.04Li0.4Nd04TiO3陶瓷晶格Ti4位中并导致衍射主峰衍射角向高角度轻微偏移,所得陶瓷晶粒大小约5 μm.随着MnO2含量的增加,观察到显著的Mn-Li氧化物杂相,过高的MnO2掺杂使得Ca0.16Sr0.04Li04Nd04TiO3陶瓷晶粒的主要生长方向由(200)变为(220).MnO2含量的增加使得陶瓷介电常数εr从140降至122,品质因子Qf从1450显著升至1960 GHz,谐振温度系数Τf较为稳定且均为40 ppm/℃左右.陶瓷内部由Li+陶瓷表面电学阻抗、晶界阻抗、晶壳和晶核形成的晶粒阻抗构成,其中晶界的电阻贡献主要来自于Li+挥发或析出形成的阳离子空位电导;晶壳和晶核电阻为电子-空穴与氧空位相互耦合形成的电导.微波陶瓷的介质损耗主要来自于晶粒区域晶核的高度半导化各构成电学微结构部件载流子束缚能力大小与活化能规律趋于一致.     

镍掺杂铁酸铋薄膜的电磁性能研究

利用溶胶-凝胶工艺在ITO/玻璃衬底上制备了纯相铁酸铋(BiFeO3,BFO)和镍掺杂铁酸铋(BiFe09Ni0.1O3,BFNO)薄膜.X-射线衍射(XRD)测试表明纯相和镍掺杂铁酸铋分别为扭曲钙钛矿结构和四方相结构,具有不同的空间对称性.镍掺杂后(012)衍射峰宽化,峰强变弱,说明晶粒变小,并由原子力显微镜(AFM)测试得到验证.镍掺杂铁酸铋具有更大的介电常数和较小的漏电流.铁电测试仪和振动样品磁强计(VSM)测试结果表明镍的掺入可以迸一步提高铁酸铋的室温铁电性和铁磁性.     

SiO2对低温烧结压电陶瓷PMNNS的性能影响

在烧结温度为1020℃下,采用固相二步合成法制备了Pb(Ni1/3Nb2/3)0.05(Mn1/3Nb2/3)0.04(Mn1/3Sb2/3)0.01(Zr1/2Ti1/2)0.9O3(PMNNS)压电陶瓷,研究了加入不同掺杂量的SiO2对陶瓷的结构与机电性能的影响。结果表明:加入SiO2可以明显地降低烧结温度;而且当SiO2的掺杂量为0.1%时,陶瓷的性能最佳,其性能如下:d33=331 pC/N,tanδ=0.0041,kp=0.62,Qm=1326,εr=917。