小试金富集ICP-AES法同时测定试样中的铂、钯、金

文章报道了用小试金富集ICP AES法同时测定试样中的铂、钯和金 ,将 1 0～ 2 0g试样中的铂、钯、金富集在毫克量的银合粒中 ,制成溶液后用ICP AES法同时测定铂、钯和金。该方法的检出限 (μg·mL-1 )Pt,Pd ,Au分别为 0 0 1 ,0 0 0 5 ,0 0 1 ,相对标准偏差 (RSD ,n =1 0 )分别为 0 1 % ,0 1 2 % ,0 0 9% ,标准回收率均在 97%以上。生产实践表明 ,本方法是一种快速、简便、准确的分析方法 ,已被我们应用于测定样品中的铂 ,钯和金     

超支化聚合物吸附金、铂和钯及化学光谱行为的研究

超支化聚合物在盐酸介质中分离富集金、铂和钯,具有吸附速度快、吸附容量大的特点.将吸附后的树脂灰化,用碳粉、硫酸锶和氧化锆作缓冲剂,采用发射光谱法同时测定金、铂和钯,选择锆作内标线,直接压样于杯形的石墨电极中,测定简便、快速和准确.对测定条件、干扰因素进行了研究,以此建立测定金、铂和钯的新方法.金、铂和钯的分析线分别为312.3,306.5和311.4 nm,内标线选择为310.7 nm的锆,金、铂和钯的线性范围分别为0～0.20%,0～0.40%和0～0.20%.金、铂和钯的检测限分别为0.010%,0.003%和0.003%.用于样品的测定获得了满意结果.     

阴离子交换树脂分离－发射光谱法测定地质样品中的金、钯和铂

在１０％盐酸介质中，采用７１７阴离子交换树脂富集金、钯和铂，从而与大部分基体分离。被吸附的金、钯和铂用硫脲解脱后以发射光谱法测定。检出限分别为金：０．０４μｇ，钯：０．０４μｇ，铂：０．０９μｇ。相对标准偏差在１１．２％－１８．５％之间。     

阴离子交换树脂分离—发射光谱法测定地质样品中的金,钯和铂

在１０％盐酸介质中，采用７１７阴离子交换树脂富集金、钯和铂、从而与大部分基体分离。被吸附的金、钯和铂用硫脲解脱后以发射光谱法测定。检出限分别为金：０．０４μｇ，钯０．０４μｇ，铂：０．０９μｇ。相对标准偏差在１１．２％－１８．５％之间。     

聚酰胺分离富集发射光谱法同时测定金、铂和钯

聚酰胺树脂在稀盐酸或王水介质中对金、铂和钯有极强的吸附能力 ,吸附速度快、吸附容量大 ,在选择的色层条件下 ,普通金属不吸附 ,可用于分离富集各类矿物中微量贵金属。吸附后的树脂灰化 ,用碳粉、硫酸锶和氧化锆作缓冲剂 ,直接压样于杯形的石墨电极中 ,锆作内标线 ,发射光谱法同时测定金、铂和钯 ,据此建立了简便、快速和准确测定金、铂和钯的新方法。对测定条件、干扰因素进行了研究。锆内标线选择为 310 .7nm,金、铂和钯的分析线分别为 312 .3nm、30 6 .5 nm和 311.4 nm,线性范围分别为 0— 0 .2 0 %、0—0 .4 0 %和 0— 0 .2 0 % ,检出限分别 0 .0 1%、0 .0 0 3%和 0 .0 0 3%。用于样品的测定获得令人满意的结果。     

高灵敏度化学光谱法测定金、铂和钯

三正辛胺负载泡塑对贵金属有极强的吸附能力。本文通过对三正辛胺负载泡塑对金、铂、钯吸附性能的研究，以及NO3^-和Fe^3 离子干扰的消除，拟定了金、铂、钯的快速、简便、富集系数高的三正辛胺负载泡塑分离法，一次摄谱的测定范围（10g样品）为：Au0.1-5000ng/g；Pt0.2-5000ng/g；Pd0.1-1000ng/g。     

应用数理统计方法研究原子吸收法测定铂、钯、金的条件

在综合利用镍矿资源回收贵金属的过程中,快速、准确地测定回收工艺流程各阶段工艺溶液和固体物料中的贵金属具有重要意义。应用数理统计方法来研究和建立分析方法,可以提高分析工作的质量和效率,有关这方面的工作,在国内刊物上公开报道者为数很少。本文用数理统计方法作为工具研究了原子吸收分光光度法测定铂、钯、金的条件。     

氯化十四烷基二甲基苄基铵(Zeph)作为贵金属新的萃取剂——Zeph萃取富集、石墨炉原子吸收法连续测定矿石中微量金、铂和钯

本文介绍了高选择性的湿法富集与高灵敏度的无火焰原子吸收相结合测定微量金、铂和钯的新方法。实验证明,在0.1—4mol/1 HCl介质中,Zeph与[PtCl_6]~(2-)、[PdCl_4]~(2-)、[AuCl_4]~- 形成的三元络合物能被C_2H_4Cl_2定量萃取。从而能使0.x微克的金、铂、钯与大量铁、铜、钴、镍、铬(Ⅲ)、钙、镁、铝、铅等元素分离。有机相可直接测定,若要转为水相测定,只须在水浴上加热将有机溶剂赶尽,Zeph无须破坏。     

石墨炉原子吸收法测定贵金属：（四） 岩石矿物中超痕量钯铂的测定

本文提出了用0.5ml N-正辛基苯胺-间二甲苯萃取岩石矿物中超痕量钯铂的石墨炉原子吸收分析方法。对萃取钯铂的条件、其它离子的干扰情况以及在HGA-500型石墨炉中测定钯铂的最佳条件进行了研究。样品用盐酸过氧化氢分解后,溶液进行萃取,有机相直接测定。大量的其它离子不干扰测定。方法的绝对灵敏度釲为5.5pg/1%吸收、铂为40pg/1%吸收,可检测0.0001g/t的钯及0.0005g/t的铂。对含钯0.002g/t 0.006g/t铂矿样重复溶解样品测定11次,其相对标准偏差分别为钯4.9%、铂5.6%。     

ICP-AES测定铂金饰品抛光灰中铂、钯、金和银

提出一种 ICP- AES快速测定铂金饰品抛光灰中铂、钯、金、银的分析方法。 5 g样品经灰化处理后 ,王水提取 ,直接测定 ,该方法的检出限 Pt、Pd、Au、Ag分别为 4 6 .5、4 2 .3、10 .4和 5 .1ng·m L-1。回收率为94 .2 %— 10 3.5 %之间。相对标准偏差为 2 .8%— 4 .4 %。     

干贝水分检测的建模及分级方法

高光谱成像已被应用于建立干贝水分含量预测模型，其模型性能受样本划分方法及建模方法影响。样本划分方法决定着所选样本是否具有代表性，而建模方法决定着如何利用样本建立模型，但样本划分方法与建模方法的内在联系却鲜有研究报道。在方法优选上，将样本划分方法与建模方法进行组合，探究不同方法组合对干贝水分含量预测模型性能的影响，对干贝水分检测建模及分级方法的优选具有重要意义，同时也能为其他样本的光谱建模提供参考。采集380～1 030 nm波段下270个干贝样本的高光谱图像，提取干贝样本的光谱数据，通过RS，KS，SPXY和CG四种常用的方法划分样本，并以PLSR和LS-SVM两种常用的建模方法建立多个干贝水分含量预测模型，计算和比较各模型的性能指标。结果表明: PLSR模型使用RS法划分干贝水分含量样本最为适宜(其RPD为4.079 6)，LS-SVM模型使用SPXY划分法最为适宜(其RPD为4.175 6)，划分样本方法的优劣与建模方法有关，其优选需要结合特定的建模方法进行。在常用的四种样本划分方法和两种建模方法中，采用SPXY法划分干贝水分含量样本并结合LS-SVM法建模的效果和精度最好。     

基于斯托克斯参量的光弹性应力分布及成像方法研究

提出了一种基于斯托克斯参量测量的实时光弹性应力测量及其成像的新方法,对该方法的原理及参量测量方法进行了深入研究。根据分振幅斯托克斯参量测量原理设计一个实验系统,利用Equator-Poles(E-P)法定标系统,采用4个性能一致的光电探测器实现光束斯托克斯参量的快速实时测量。用实验系统测量单色平面偏振光通过光弹性样品后的斯托克斯参量,求得出射与入射偏振光的相位延迟量,再求得样品的应力值。运用该方法对有应力分布的平板玻璃和轴向受压有机玻璃进行测量并扫描成像,得到它们的应力分布图像。结果表明,该方法能够准确、快速和无损地测量光弹性样品任意位置的应力,实现对应力的实时测量。     

火焰原子吸收法测定蜂蜜中的铁

本文报道了用火焰原子吸收光谱法测定蜂蜜中的铁含量,经与其分分析测定方法比较,该方法具有样品预处理十分简便、无需干法或湿法消解的特点,测定结果令人满意。该方法样品加标回收率为９３．０％－１０９％,相对标准偏差为０．８０８％－２．６２％,检出限为０．０８ｍｇ／Ｌ。     

火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中铅

本文介绍了火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中铅。研究了样品制备方法及共存在元素的干扰，用王水－氢溴酸溶解样品，加入酒石酸抑制锑的水解，试液用空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定。相对标准偏差小于１％，此法优点是干扰少、准确度高、快速和简便等。用本法测定锑精矿中铅，获得满意的结果。     

衍射增强成像提取多种信息的简便方法研究

衍射增强相位衬度成像中的信息分离研究一直以来都是相关研究人员重点关注的方向之一. 本文在利用余弦函数拟合衍射增强成像中的摇摆曲线的基础上, 推导出了峰位像、左腰像和右腰像的余弦函数表达式以及吸收像、折射角像和散射角方差像的解析表达式, 形成了一种基于衍射增强成像的简便信息分离方法. 该方法只需利用摇摆曲线左腰、右腰和峰位三幅图像, 就能提取出样品的吸收、折射和散射信息, 具有方法简便、样品所受辐射剂量低等优点. 对模型样品和真实样品的实验结果表明, 本文所提方法可成功对样品进行信息分离, 并且所获得的信息分离结果可以和目前常用的多图统计方法(至少需要7张图像)获得的实验结果相比较. 关键词： 衍射增强成像 相位衬度成像 样品信息提取     

Calibration of the stray field gradient by a heteronuclear method and by field profiling

Heteronuclear and field-profiling stray field (STRAFI) techniques are used to calibrate the STRAFI gradient. Both methods compare very favorably indeed with the conventional method of calibration which uses a standard with a known self-diffusion constant. The distinct advantages of the techniques presented here are that the constraints on both sample purity and sample temperature that are inherent to the conventional method are completely eliminated. The accuracy of the heteronuclear method typically matches that of the conventional method with a pure sample and temperature stability to within 0.4°C. The field-profiling method is more accurate than the heteronuclear method in the form that it is presented here.     

基于Bootstrap-SVM在小样本条件下光谱定量分析研究

提出了一种在小样本条件下建立光谱定量分析的新方法-Bootstrap-SVM模型。以道路沥青为研究对象,共收集29个来自6个不同单位的沥青样本,利用所提方法建立了沥青针入度定量分析模型。Boot-strap-SVM由Bootstrap重抽样、噪声注入及SVM三个步骤组成。为了对比所提方法的优势,对比了目前常用的PLS模型以及 SVM模型。研究结果表明Bootstrap-SVM,PLS,SVM预测均方根误差分别为0.7735,2.889,1.7844,所提方法预测精度最好,为小样本条件下光谱定量分析提供了一种新的有效方法。     

Sample preparation by focused ion beam micromachining for transmission electron microscopy imaging in front-view

This article deals with the development of an original sample preparation method for transmission electron microscopy (TEM) using focused ion beam (FIB) micromachining. The described method rests on the use of a removable protective shield to prevent the damaging of the sample surface during the FIB lamellae micromachining. It enables the production of thin TEM specimens that are suitable for plan view TEM imaging and analysis of the sample surface, without the deposition of a capping layer. This method is applied to an indented silicon carbide sample for which TEM analyses are presented to illustrate the potentiality of this sample preparation method.     

X-射线荧光光谱法测定溶样后熔融制样金属硅中铁、铝、钙、钛、磷、铜

本文提出了溶解、蒸干然后用熔剂熔融残渣的样品制备方法,解决了金属硅不易直接熔融制样的难题,可以同时测定金属硅中多种杂质元素,消除了基体效应的影响,克服了标准样品对测定的限制,测定范围广,准确度高,通过安排正交试验确定了样品制备条件。     

金刚石对顶砧中触点位置误差对样品电阻率测量精度的影响

利用有限元分析方法,研究了金刚石对顶砧中电极与样品接触点位置变化对范德堡法测量样品电阻率精度的影响.结果表明:当电极中心与样品边缘的间距b≤d/9(d为样品直径)时能得到精确的电阻率测量结果;当电极位置远离样品边缘而逐渐接近样品中心时,其位置变化对电阻率测量精度的影响迅速增大;相同的电极位置变化对具有较大电阻率的半导体样品电阻率测量精度的影响更明显. 关键词： 电阻率 有限元方法 金刚石对顶砧