纳米二氧化锆富集分离电感耦合等离子体质谱测定水中痕量钡(Ⅱ)的方法研究

采用水热法合成单斜相纺锤形纳米二氧化锆(ZrO2),建立单斜相纺锤形纳米ZrO2富集分离电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定水中痕量Ba(Ⅱ)的方法.对Ba(Ⅱ)的检出限为0.007 ng·mL-1,相对标准偏差为0.13％(n＝11);系统的研究纳米ZrO2对Ba(Ⅱ)的最佳富集分离条件,在pH 10.0时,纳米ZrO2对Ba(Ⅱ)的吸附率可达99％以上,以2 mL 0.5 mol·L-1的HCl为洗脱剂,可定量洗脱纳米ZrO2上吸附的Ba(Ⅱ),洗脱率达98％以上;考察了纳米ZrO2对Ba(Ⅱ)的静态吸附容量为196.6 μg·g-1、富集倍数可达250倍;通过再生实验、共存离子的影响以及与普通ZrO2的对比实验探讨了纳米ZrO2的性能,并将纳米ZrO2的富集分离性能应用于实际样品中Ba(Ⅱ)的分析,使用ICP-MS进行测定,结果满意.     

纳米二氧化钛分离富集ICP-AES测定镉、钴、锌的研究

建立了纳米二氧化钛分离富集 ,电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)测定镉、钴和锌的新方法。考察了溶液 pH值、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物分离富集的影响。结果表明 ,在pH 9～ 10范围内 ,Cd ,Co和Zn可被纳米TiO2 定量富集 ,吸附于纳米TiO2 上的金属离子可用 0 . 1mol·L-1的硝酸溶液完全解脱。在优化的实验条件下 ,纳米TiO2 对Cd ,Co和Zn的吸附容量分别为 8 1,6 9和 15 1mg·g-1。本法对Cd ,Co和Zn的检出限 (3σ)分别为 :5 . 1,3. 4和 2 . 9ng·mL-1,相对标准偏差 (RSD)分别为 4 .3% ,4 .6 %和 4 . 9% (n =9,c=0 1μg·mL-1)。该方法已成功地应用于环境样品中镉、钴和锌的测定 ,分析结果满意。     

负载纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的研究与应用

报道了负载对二甲胺基苯亚甲基若丹宁(DMABR)的纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量金的新方法。该方法具有操作简便、线性关系良好,灵敏度高和精密度高等优点。在动态条件下系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量金分离富集的影响。结果表明,在pH为3.5时样品溶液以0.6mL.min-1流速过柱,金可被负载纳米二氧化钛定量富集。吸附的金可用0.1mol.L-1HCl-0.5mol.L-1硫脲以0.5mL.min-1流速完全洗脱。在优化的实验条件下,负载纳米二氧化钛对金的动态吸附容量为23.19mg.g-1。线性范围为0～0.40μg.mL-1,r=0.9993,检出限(3σ,n=11)为2.34ng.mL-1,相对标准偏差(RSD%)为2.9%(n=6,c=0.10μg.mL-1),加标回收率在96.7%～101.7%之间。方法用于实际水样中痕量金的测定,结果满意。     

纳米TiO2预分离/富集FAAS法同时测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料,具有一系列新异的物理化学特性和一些优于传统材料的特殊性能.其中一点是随着粒径的减小,表面原子数迅速增大,表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,易与其他原子相结合而稳定下来,因而具有很大的化学活性.纳米材料对许多金属离子具有很强的吸附能力,是痕量元素分析较为理想的分离富集材料.文章利用火焰原子吸收法(FAAS)研究了纳米TiO2(金红石型)对Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)的吸附性能,并应用于水样中铬的形态分析.吸附体系中pH对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附有很大影响,当pH＞6时,纳米TiO2对Cr(Ⅲ)的吸附率大于90%,而对Cr(Ⅵ)基本不吸附,从而达到二者的分离.pH 6.5微酸性条件下,纳米TiO2吸附Cr(Ⅲ),然后以2mol.L-1HCl洗脱,得到Cr(Ⅲ)的含量,剩余水溶液中测定Cr(Ⅵ)含量.该法测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为57和41 ng·mL-1,RSD分别为2.6%和3.4%(2.0μg·mL-1Cr,n=6),Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的线性范围分别为0～9.0和0.1～10μg·mL-1.该法选择性好,大多数共存离子不干扰测定.该法简便快速,用于工业废水、地表水中铬的形态分析,结果较满意.     

火焰原子吸收法研究纳米钛酸锶钡粉体对铅的吸附性能

以氯化钡、氯化锶和四氯化钛为原料,以草酸作共沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了纳米复盐吸附剂——钛酸锶钡粉体,并利用TEM,XRD和FTIR进行了表征。以火焰原子吸收为检测手段,详细考察了该纳米吸附剂对水中铅的吸附性能。结果表明:该法合成的钛酸锶钡粉体外形以棒状为主,平均粒径为36nm,为纯净的钙钛矿纳米粉体。该纳米粉体对水中的铅具有较强的吸附能力,吸附量受介质的pH值影响较大,当pH值为6.0时,该吸附剂对水中铅的吸附容量可达13mg·g-1。吸附于纳米钛酸锶钡上的铅可用0.5mol·L-1的硝酸完全解脱。建立了纳米钛酸锶钡粉体吸附富集,火焰原子吸收法测定水中痕量铅的新方法,该法检出限为11μg·L-1,相对标准偏差为2.6%。用于地表水中铅的测定,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法研究四钛酸钾晶须对镍的吸附行为

利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)研究了四钛酸钾对镍的吸附性能,提出了用四钛酸钾作为富集剂,预富集、分离Ni(Ⅱ)的新方法.在pH值为5.0,振荡,静置后,吸附率可达到100%,吸附容量为62.5mg·g-1.以0.5 mol·L-1 HCl作为解脱剂,沸水浴加热20 min,振荡,静置后,可将吸附在四钛酸钾上的镍定量洗脱.考察了共存离子对回收率的影响,结果表明:Ni(Ⅱ)的浓度在0.05～2.0μg·mL-1范围内线性良好,线性方程为A=0.052 3c-0.017 6,相关系数r=0.999 8,检出限为56 ng·mL-1,相对标准偏差为2.6%(Ni(Ⅱ):0.08μg·mL-1,n=9).在优化的实验条件下,实测了三种茶叶中镍的含量,加标回收率在98.0%～102%之间.     

交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定痕量铅、镉、铜的研究

建立了用交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)作为微柱预富集填料,分离富集-GFAAS测定环境水样中痕量铅、镉和铜的新方法.研究了溶液酸度、样品的流速和体积、洗脱刺的浓度和体积、共存离子等对 CCMKGM 微柱吸附重金属离子的影响.结果表明:在pH为5.0～7.0的条件下,三种重金属离子可定量吸附在 CCMKGM 微柱上;采用1.0 ml 0.5 moL·L-1的盐酸溶液可将吸附在 CCMKGM微柱上的铅、镉和铜定量洗脱.Pb2+,Cd2+,Cu2+的检出限(3σ)分别为0.038,0.000 5和0.014μg·L-1,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%,9.2%和4.7%(初始浓度CPb2+=Ccu2+=1.0 μg·L<-1,Ccu2+=0.1μg·L<-1,n=11),富集倍数50.将该法用于环境标准样品的测定,测得值与标准值相符.     

弱碱性阴离子交换树脂富集ICP-AES测定环境水体中Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的研究

选用331弱碱性阴离子交换树脂,对微污染水体中的Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)进行了分离富集作用研究,考察了酸度、富集时间、洗脱液类型、洗脱液浓度及溶液中共存离子对分离富集过程的影响.研究表明,分别用1.0 mol·L-1 HCl和2.0 mol·L-1 NH4NO3 0.5 mol·L-1 NH3·H2O可以很好分步洗脱有机态Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),利用ICP-AES测定,该方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为1.1和1.4 μg·L-1,相应的相对标准偏差RSD(n=6)平均值分别为3.8%和5.6%.该方法适用于自来水、地下水、地表水及生活污水中痕量Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的分离富集及测定.     

纳米二氧化钛胶体分离富集-氢化物原子荧光光谱法测定水中超痕量锗

提出了用纳米TiO2胶体富集,氢化物原子荧光光谱法测定水样中超痕量锗的新方法。当溶液的pH为6.0～8.0时,纳米TiO2胶体对Ge((Ⅳ)吸附率为97.0～99.0%,并且吸附速度快。利用纳米TiO2胶体良好的吸附性能对水样中超痕量Ge((Ⅳ)进行富集,离心后,弃去上清液,用少量盐酸将富集了Ge((Ⅳ)的沉积物(纳米二氧化钛)转化成胶体,用氢化物原子荧光光谱法直接测定胶体中的锗。该法检出限(3σ)低(0.060μg.L-1),精密度好(相对标准偏差(RSD)为2.0%),简单、快速(省去了繁琐的过滤和脱附过程),用于实际水样中超痕量锗的测定,结果满意。     

原子吸收光谱法研究聚丙烯腈树脂对铜、铅、镉和锌的吸附性能

采用悬浮聚合法以丙烯腈和二乙烯苯交联合成聚丙烯腈聚合物微球,以原子吸收光谱(AAS)法研究了它对重金属离子的吸附性能,实验结果表明,聚丙烯腈聚合物对Cu2+,Pb2+,Cd2+和Zn2+具有不同程度的吸附容量;酸度、吸附时间、离子浓度和温度等对其吸附性能均有一定的影响。以AAS法确定聚丙烯腈聚合物的最佳吸附条件;其对金属离子的最佳吸附容量出现在溶液pH值为5~6范围内,静态吸附时间达到1.5~2 h时吸附基本达到平衡,室温下,吸附容量较大,温度高于40℃时吸附容量逐渐降低,因此选择室温为最佳吸附温度。在最佳吸附条件下聚合物对Cu2+,Pb2+,Cd2+和Zn2+的吸附容量(mg.g-1)分别达到26.6,45.2,39.7和32.5。吸附时间为1.5~2 h时吸附率分别达到83.6%,87.1%,85.3%和86.7%。在5 h以上时吸附率可达到96%。选用0.1 mol.L-1盐酸溶液作为解吸剂洗脱金属离子,解吸率可达到95%。同时还探讨了聚合物的吸附作用机理。     

RuO2/TiO2复合光催化剂的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶-浸渍法制备了RuO2/TiO2复合光催化剂, 以紫外灯为光源, 直接耐晒黑G溶液的光催化降解为模型反应, 研究了RuO2/TiO2的光催化性能. 结果表明 掺杂量ω(RuO2)为0.16%、煅烧温度500 ℃、催化剂投加量为5.00 g·L-1时, RuO2/TiO2复合光催化剂催化活性最高. 直接耐晒黑G降解反应遵从Langmuir-Hinshelwood动力学模型, 测得反应速率常数为4.94×10-3 mmol(L·min)-1和吸附常数14.2 L·mmol-1.     

CdS/TiO2/漂珠复合光催化剂制备及其降解高效氯氰菊酯研究

采用溶胶-凝胶-浸渍法制备了Cds/TiO2/漂珠复合光催化剂,通过SEM,XRD对其结构进行了表征.以高效氯氰菊酯(BEC)杀虫剂的光催化降解为模型反应,研究了CdS/TiO2/漂珠的光催化性能,探讨了影响催化剂活性的因素及采用太阳光作光源处理BEC的可行性.结果表明,CdS/TiO2/漂珠投加量为3 000mg·L-1,初始浓度为45 mg·L-1、初始pH为6.5,通气量为200 mL·min-1时间为60 min,BEC降解率分别为92.1%(125W高压汞灯)和79.3%(5 W紫外灯),采用太阳光照射300 min,BEC降解率可达93.4%.BEC的降解反应遵从L-H动力学模型,测得反应速率常数9.80 mg·(L·min)-1,吸附常数4.36×10-3 L·mg-1.     

Determination of trace iron (II) and molybdenum (VI) in ground water by pyrocatechol resin-phase spectrophotometry]

In weak acid medium (pH 6.20), Fe(III) and Mo(VI) can form colored complexes with pyrocatechol and quantitatively adsorbed on 717 strong base anion exchange resin. The apparent molar absorption coefficients of resin phase are epsilon = 4.1 x 10(4) L/(mol x cm) at 520 nm for Fe(III) and epsilon = 9.0 x 10(4) L/(mol x cm) at 400 nm for Mo(VI). Beer's law is obeyed for Fe (III) and Mo(VI) in the range of 0-2.2 mg x L(-1) and 0-1.6 mg x L(-1). The method has been applied to the determination of trace Fe(III) and Mo(VI) in ground water. The relative standard deviations are 3.3% and 3.2%, respectively.     

新型尾式卟啉-吡啶季铵盐对铜(Ⅱ)显色反应研究

研究了三种新型不同链长尾式卟啉 -吡啶季铵盐与Cu2 的显色反应条件 ,其络合物最大吸收波长分别为 4 13nm(Ⅰ ) ,(Ⅱ ) ;4 14nm(Ⅲ )。在相同条件下 ,试剂最大吸收波长分别为 4 4 3 5nm(Ⅰ ) ;4 4 4nm(Ⅱ ) ;4 4 6nm(Ⅲ )。对比度大约 30nm。试剂与铜络合比均为 1∶1,表观摩尔吸光系数为 (Ⅰ ) 3 4× 10 5,(Ⅱ )2 9× 10 5;(Ⅲ ) 2 5× 10 5L·mol-1·cm-1,铜含量分别在 (Ⅰ ) 0～ 0 5 μg·( 10mL) -1;(Ⅱ ) 0～ 0 6 μg·( 10mL) -1;(Ⅲ ) 0～ 1 0 μg·( 10mL) -1内符合比尔定律 ,可用于痕量铜的测定。     

紫外差光谱测定Gd(Ⅲ), Yb(Ⅲ)与HBED配合物的条件稳定常数

在0.01 mol·L-1 N-2-羟乙基哌嗪-N'-2-乙磺酸(Hepes), pH 7.4, 室温条件下, 应用紫外差光谱滴定观察了Gd(Ⅲ), Yb(Ⅲ)与N, N'-二(2-羟苄基)乙二胺-N, N'-二乙酸(HBED)的结合. 结果表明 Gd(Ⅲ), Yb(Ⅲ)与HBED均形成1∶1的配合物, 其紫外差光谱均于237和291 nm处出现吸收峰, 在237 nm处配合物Gd-HBED与Yb-HBED的摩尔吸光系数分别为 ΔεGd=(22.52±0.20)×103 cm-1·mol-1·L, ΔεYb=(27.15±0.11)×103 cm-1·mol-1·L; 配合物Gd-HBED与Yb-HBED的条件稳定常数分别为 lgKGd-HBED=13.56±0.28, lgKYb-HBED=16.06±0.03, 符合线性自由能关系.     

碘、碘离子和碘三离子的紫外吸收光谱

研究了碘I2、碘离子I-和碘三离子I-3水溶液的紫外吸收光谱,测定了三种型体的摩尔吸光系数。I2水溶液在203nm呈现一吸收峰,摩尔吸光系数为196×104L·mol-1·cm-1;I-水溶液在193和226nm呈现双吸收峰,摩尔吸光系数分别为142×104和134×104L·mol-1·cm-1;当I2水溶液与KI溶液混合时,在288和350nm出现两个吸收峰,表明I-3的形成。利用饱和法测得I-3在288和350nm处的摩尔吸光系数分别为352×104和232×104L·mol-1·cm-1。     

表面活性剂敏化稀土荧光探针对环丙沙星药物的测定研究

稀土铽离子能与环丙沙星形成络合物,并发射铽离子的特征荧光,加入表面活性剂SDBS能大大增 强体系的荧光强度,由此建立了表面活性剂敏化的铽离子荧光探针测定环丙沙星的方法。用1 cm石英比色 池在激发波长为300 nm,发射波长为545 nm处测定其荧光强度。在最佳测试条件为pH=8．0-8．5,Tb3+ 浓度为5．0×10-5 mol·L-1,SDBS浓度为8．0×10-4 mol·L-1时,环丙沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性 关系,线性范围为2．0×10-8nol·L-1-2．5×10-6mol·L-1,相关系数为0．999 6,检出限为4．0×10-9mol· L-1。该法可用于不同剂型环丙沙星药物的测定。