测定总氮时影响空白吸光值的因素

针对GB 11894-89测定污水中总氮空白值偏高的情况,分析了碱性过硫酸钾本身以及纯度的影响、消解量、消解温度和时间、去离子水纯度、玻璃器皿的洁净度、碱性过硫酸钾存储时间、环境因素等影响因素,找出了实验出现问题的原因,并进行了校正.     

关于过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮方法改进探讨

针对海水中总氮的测定较繁琐,中间过程长,干扰物质多,分析时间长,重现性差,提出了采用硼酸-氢氧化钠缓冲体系,通过控制溶液酸碱度,消除海水中钙、镁离子对测定的干扰,实现用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法直接测定海水中总氮含量.对于成分复杂,色度较高且铵氮含量较高的地表水,采取延长消解时间,降低溶液酸碱性来抑制氨氮挥发所造...     

流动注射在线消解测定水中总氮

研究了流动注射在线消解测定水中总氮的自动分析方法。方法基于使用电热和紫外在碱性过硫酸钾体系中消解样品,有机形态和无机形态的氮都被氧化为硝酸盐氮,消解效率为93.0%—108.5%。硝酸盐通过镀铜的镉柱还原为亚硝酸盐,亚硝酸盐与4-对氨基苯磺酰胺、N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐形成偶氮染料,在540nm处进行测定。方法的线性范围为20.0—2000.0μg.L-1（r≥0.9995）,检出限为8.3μg.L-1,相对标准偏差为0.8%—1.6%;样品测定频率为35样/h,地表水、地下水、自来水等实际水样的加标回收率为95.9%—107.3%。对于污水样品中的总氮测定FIA与国标方法GB 11894-89对比,无显著差异。     

过硫酸钾为电子受体的微生物燃料电池性能特性

本文采用过硫酸钾作阴极电子受体,阳极室接种厌氧活性污泥,构建了"H"型微生物燃料电池(MFC),并对电池产电性能进行了实验研究.结果表明,附着在阳极电极表面的生物膜对MFC的产电起着关键性的作用,电池性能随着阴极侧电解质溶液pH值降低而提高,随着过硫酸钾浓度增大而提高.电池的开路电压及最高输出功率在以过硫酸钾做电子受体时都要显著高于常用的铁氰酸钾电子受体.     

微波消解植物灰分与环境土壤中微量元素的ICP-AES方法研究

应用MDS-2002A犁压力自控密闭微波消解样品制备系统,针对研究样品的特性和共性,进行植物灰分和土壤样品相同微波消解条件的研究实验,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其元素的含量.讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于样品制备结果的影响.最终的优选方案为A281C2,即微波程序为工步2,混酸配比为6:2:1:1,混合酸体系为HNO3-HCl-HF-HClO4,最高功率消解时间为10 min的条件下,消解结果最佳.在微波消解最佳条件下,进行了方法准确度实验和测量结果重现性实验,该方法经土壤(GBW07401)和植物(GBW07603)国家标准物质验证,所得测试结果的相对误差均在0.00%～7.14%之间,相对标准偏差均在0.87%～5.25%之间.结果表明,微波消解法处理植物灰分和土壤样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的准确度和精密度令人满意.     

微波消解-ICP-AES法测定鬼箭羽中微量元素

鬼箭羽(又称卫矛)中富含铁、钙、镁等多种微量元素.采用微波消解的方法处理鬼箭羽样品,并用原子吸收光谱法(AAS)和等离子体电感耦合-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了其中Ca,Mg,Zn和Fe等十种微量元素的含量.考察了消解过程中消解混酸体系的种类、消解液体积和样品质量比、硝酸-其他酸体积比、样品粒度等四个因素对消解结果的影响,利用正交试验法确定了最优的消解条件.在HNO3-HCl体积比2:1,液固比100:1,样品粒度100～140目的最佳条件下,进行了精密度实验,所得结果的相对标准偏差在0.5%～6.2%之间;回收率在85.8%～105.6%之间.实验结果表明,微波消解-AAS和ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量鬼箭羽中Ca,Mg,Zn和Fe等微量元素的含量.     

快速测定工业废水化学需氧量

通过实验得出消解最佳实验条件为:催化剂NiSO4-CuSO4配比为80∶20,消解温度185℃、消解时间15min.本法测定的CODCr值与标准回流法所得结果一致,但本法比标准回流法省时.     

微波消解ICP-MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元素

建立了微波消解一电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法.在实验中,对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响.以HNO3-H2O2(2:1)作为消化试剂,在0.5 MPa压力下2 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下5 min,4 mL,HNO3和2 mL H2O2能完全消解样品.在选定的实验条件下,对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验,方法相对标准偏差在0.94%～3.26%(n=9)之间,加标回收率在98.4%～102.6%之间.     

BP神经网络用于总氮测定过程中I-、Br-的干扰消除

在碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水体总氮过程中,碘离子和溴离子的存在会对测定结果产生干扰。针对这一现象,提出采用BP神经网络建立NO3-、I-、Br-含量的预测模型,经过训练后的预测模型能够较准确的预测到NO3-、I-、Br-的含量,从而消除I-、Br-对总氮测定的干扰。此法不需要物理和化学的分离,分析速度快,精度较高,可以消除总氮测定过程中的I-、Br-干扰,有很好的应用价值。     

薰衣草花穗中几种金属元素含量分析

采用HNO3-H2O2消解体系对薰衣草花穗进行程序升温微波消解制样,应用火焰原子吸收光谱法测定了薰衣草花穗中的金属元素Ca、K、Mn、Zn、Mg、Fe、Cu、Na、Sr等的含量.对样品前处理方法、酸度、共存元素干扰及元素线性范围进行了实验条件的筛选,在选定的最佳实验条件下,确定了合适的样品微波消解体系并做了消解结果的准确度和精密度实验,该方法的加标回收率为90.0％-104.0％,相对标准偏差RSD≤2.37％.实验结果表明新疆薰衣草花穗中富含Ca、Mg、K、Na等对人体有益的金属元素,而Sr、Cu的含量较低.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了11种东北大豆中大量、小量和微量元素。比较了两种湿法消解方法，HNO3-HclO4，HNO3-H2SO4和干类化法对分析结果的影响。由于大豆含有较多的油脂，用混合酸消解时费时较长且需加入较多的酸，从而可能产生较高的背景空白，因此对大豆样品的前处理采用干灰法较为合适。大豆中钾和磷是大量元素，本工作还研究了钾和磷对其他元素测定的影响。结果表明，大豆中钾和磷对其他微量元素的测定没有影响。结果还表明，这11种大豆中的各微量元素的含量没有显著性差异。     

影响地表水总氮测定的因素分析

以长江望龙门、寸滩断面水样和嘉陵江磁器口、大溪沟断面水样为测定样品 ,研究了影响总氮测定的因素。结果表明 ,在测定地表水水样时 ,取样自然沉降时间、过硫酸钾溶液的配制与保存、待测水样 p H值和氧化液处理方式是影响总氮测定的主要因素。     

汉中元胡中8种金属元素含量的测定

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法对汉中元胡中钾、钙、钠、镁、锌、锰、铜、铁8种金属元素的含量进行测试,测得结果分别为K（2033.97mg/kg）、Ca（600.87mg/kg）、Na（1395.55 mg/kg）、Mg（494.88mg/kg）、Zn（220.36mg/kg）、Mn（107.75mg/kg）、Cu（39.68mg/kg）、Fe（2462.79mg/kg）。相对标准偏差的范围为0.0356%—4.4288%,回收率的范围为96.8%—101.2%。微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种简便而又灵敏的测定中草药中微量元素的方法。     

ICP-AES测定向日葵花盘中13种金属元素

向日葵花盘经湿法消解,采用ICP-AES对其中钾、钙、钠、钡、铝、铬、铜、镁、铁、锰、镍、锶、锌13种元素进行测定.对光谱仪的工作条件及分析谱线等测定条件进行了选择,并进行了方法的回收率及精密度试验,其回收率在95％-122％之间.     

微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl中,当混酸HNO3-HCl配比为8：3、固液比为1：12、最高功率时微波消解时间为6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0．3％～6．2％之间,回收率在95．0％～110．0％之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

应用原子荧光光谱法研究废旧碱性电池中汞、砷的分布和迁移规律

研究了无汞碱性电池各主要组成部件（由内至外为：锌粉、浆纸、碳粉、金属外壳、塑料包皮）内汞（Hg）、砷（As）的分布规律和随时间变化规律。将不同出厂时间的电池按上述部件解剖消解后,分别采用原子荧光光谱法（AFS）测定各部件中Hg、As含量,进而分别绘制出其随环境存放时间变化图。结果表明：电池中Hg总量随在环境中的存放时间延长而下降,As总量则增加。电池中不同部位Hg、As含量差别较大;且随着存放时间延长,各部件含量变化明显。而电池表面选材对汞、砷的分布及迁移影响显著。     

3种头发消解方法的对比研究

采用3种不同的消解方法处理同一发样,利用火焰原子吸收光谱法测定发样中Fe、Zn、Ca的含量,通过实验得出,3种消解方法对测定结果影响不大。对3种头发消解预处理方法进行分析比较,结果发现非完全消解法是值得推广的样品消解方法。     

ICP-AES法测定人血清中的硒

采用消化法预处理血清样品 ,并用ICP AES法测定样品中的Se ,同时 ,探索Fe的存在对测定的干扰情况以及干扰的消除方法。结果表明 ,Se的检测限为 0 0 0 76μg·mL- 1 ,加标回收率为 91 6 % ,1 0次测定的RSD(n =1 0 )为 2 1 4 7% ;在样品中加入KOH ,可以大大降低Fe对Se测定的干扰。     

火焰原子吸收光谱法测定冬枣中的铁和锌

采用干法消解、湿法消解和非完全消解法3种方法多种体系处理冬枣样品,应用火焰原子吸收光谱法测定冬枣中铁和锌的含量.在选定的条件下,铁、锌的样品加标回收率在100.0％-101.3％之间,精密度（样品相对标准偏差RSD）均小于1.1％（n=11）.实验结果表明,湿法消解和非完全消解法的测定结果相差不大.其中非完全消解法简便、快捷,测定结果准确,更适用于冬枣中铁和锌的测定.