酸蚀与紫外激光预处理结合提高熔石英损伤阈值

采用HF酸刻蚀和紫外激光预处理相结合的方式提升熔石英元件的负载能力,用质量分数为1%的HF缓冲溶液对熔石英刻蚀1~100 min,综合透过率、粗糙度和损伤阈值测试结果,发现刻蚀时间为10min的熔石英抗损伤能力最佳。采用355 nm紫外激光对HF酸刻蚀10 min的熔石英进行预处理,结果表明:紫外预处理能量密度在熔石英零损伤阈值的60%以下时,激光损伤阈值单调递增;能量到达80%时,阈值反而低于原始样片的损伤阈值。适当地控制酸蚀时间和紫外激光预处理参数能有效提高熔石英的抗损伤能力。     

熔石英元件HF刻蚀的实验研究

为深入了解熔石英元件化学刻蚀过程,研究了HF刻蚀反应机理、HF刻蚀工艺参数以及刻蚀对表面质量的影响规律。通过控制变量法,获得刻蚀速率随HF浓度、刻蚀温度以及NH4F浓度的变化规律。对刻蚀不同深度后的元件表面粗糙度、形貌、杂质含量以及激光损伤阈值进行了检测,实验结果表明:刻蚀速率受多种因素共同影响,其中HF浓度的促进作用最为显著;刻蚀后的熔石英表面形貌复杂,有横向、纵向、拖尾等形式的划痕,以及坑点、杂质等缺陷,其中横向划痕和纵向划痕占据了缺陷部分的主体,主要杂质铈元素随刻蚀时间的增长不断减少;激光损伤阈值测量实验表明,通过HF刻蚀将元件损伤阈值提高了59.6%。     

HF酸刻蚀提升熔石英亚表面划痕抗损伤性能的机理

用HF酸刻蚀熔石英元件,研究刻蚀对元件后表面划痕的形貌结构及损伤性能的影响,探索损伤阈值提升的原因.时域有限差分算法理论计算结果表明:对于含有50nm直径氧化锆颗粒的划痕,对入射光调制引发场增强的最大值是入射光强的6.1倍,且最强点位于划痕内部氧化锆颗粒附近,而结构相同但不含杂质的划痕引发的最大场增强为入射光强的3.6倍,最强区位于划痕外围;HF酸刻蚀能够有效去除划痕中的杂质,改变划痕结构,增加其宽深比值,经刻蚀的划痕对入射光调制引发场增强降低到入射光强的2.2倍.实验结果表明,经过深度刻蚀的划痕初始损伤阈值较刻蚀之前提高一倍多;光热弱吸收测试仪测试刻蚀后划痕对1 064nm激光的吸收最大值仅为230ppm.HF酸刻蚀同时可以提升元件整体损伤阈值,由于元件上无缺陷区域损伤阈值随刻蚀的深入先增加后降低,因此HF酸刻蚀应进行到元件损伤阈值提升到最大值为止.     

HF酸刻蚀提升熔石英亚表面划痕抗损伤性能的机理

用HF酸刻蚀熔石英元件,研究刻蚀对元件后表面划痕的形貌结构及损伤性能的影响,探索损伤阈值提升的原因.时域有限差分算法理论计算结果表明:对于含有50 nm直径氧化锆颗粒的划痕,对入射光调制引发场增强的最大值是入射光强的6.1倍,且最强点位于划痕内部氧化锆颗粒附近,而结构相同但不含杂质的划痕引发的最大场增强为入射光强的3.6倍,最强区位于划痕外围;HF酸刻蚀能够有效去除划痕中的杂质,改变划痕结构,增加其宽深比值,经刻蚀的划痕对入射光调制引发场增强降低到入射光强的2.2倍.实验结果表明,经过深度刻蚀的划痕初始损伤阈值较刻蚀之前提高一倍多;光热弱吸收测试仪测试刻蚀后划痕对1 064 nm激光的吸收最大值仅为230 ppm.HF酸刻蚀同时可以提升元件整体损伤阈值,由于元件上无缺陷区域损伤阈值随刻蚀的深入先增加后降低,因此HF酸刻蚀应进行到元件损伤阈值提升到最大值为止.     

激光诱导HF酸刻蚀后熔石英后表面划痕的损伤行为研究

用光学显微镜和原子力显微镜记录HF酸刻蚀后熔石英元件后表面划痕的形貌结构,并利用单脉冲激光对其进行辐照测试,以研究不同结构参数划痕的激光损伤特性.实验结果表明,由于HF酸的腐蚀钝化作用,划痕结构横向截面呈余弦形分布;其初始损伤阈值并非由单一的划痕宽度或深度参数决定,而是与其横向剖面结构的宽深比值密切相关;通过实验得到了二者之间的关系曲线,并采用时域有限差分算法对不同结构参数划痕附近光场分布进行理论模拟,理论场计算得到的增强结果与实验值符合得很好.     

静/动态刻蚀对熔石英表面质量和激光损伤的影响

为了研究静/动态刻蚀过程中熔石英表面质量和抗激光损伤性能的演变规律,优化化学刻蚀工艺,使用HF酸缓冲液对熔石英分别进行了不同时间的静/动态刻蚀处理。实验表明,由于兆声场辅助搅拌作用,熔石英动态刻蚀的刻蚀速率快于静态刻蚀。动态刻蚀后熔石英表面均方根(RMS)粗糙度和反射面形分别为 < 1 nm和0.46λ,其3倍频透射率先小幅增加后保持稳定,相比初始表面增加约0.1%。而静态刻蚀使得表面RMS粗糙度和反射面形分别增加至~5 nm和0.82λ,其3倍频透射率先基本不变后下降,相比初始表面下降约0.4%。二者损伤阈值呈现明显不同变化规律:静态刻蚀使熔石英损伤阈值先小幅增加约30%后逐渐降低,动态刻蚀使熔石英损伤阈值增加近一倍后保持相对稳定。结果表明,动态刻蚀后熔石英光学元件性能明显优于静态刻蚀。     

HF酸腐蚀提高K9基板损伤阈值

针对K9玻璃基板的HF酸化学腐蚀工艺开展研究,标定了40%和2%高低两种体积分数的HF酸的腐蚀速率;分析了基板表面形貌随腐蚀深度的变化规律;研究了腐蚀时间、HF酸体积分数、超声波工艺对激光损伤阈值的影响,提出了能够有效减少损伤敏感的氟硅盐沉淀、提高损伤阈值的优化腐蚀清洗工艺流程。采用优化的腐蚀清洗工艺流程进行了实验验证,结果表明用体积分数为2%的HF酸在高温和超声波条件下腐蚀90s后,测得1064nm波长激光作用下K9基板抗激光损伤阈值提高了75%。     

化学刻蚀过程中熔石英表面沉积物的形成及其对激光损伤的影响

化学刻蚀是提升熔石英光学元件抗激光损伤性能的重要后处理技术之一,但刻蚀后熔石英表面附着的沉积物对其表面质量、透射性能和抗激光损伤性能有很大影响。使用光学显微镜和原子力显微镜表征了化学刻蚀后附着于熔石英表面的沉积物的微观形貌,并分析了其形成机理;X射线能谱分析表明化学刻蚀后熔石英表面沉积物主要由Fe,Ni,Al等元素的金属盐组成。损伤阈值测试结果表明熔石英表面高密度沉积物区域的损伤阈值明显低于非沉积物区域,沉积物对熔石英光学元件的抗激光损伤性能产生严重影响,它们是诱导熔石英激光损伤的前驱体。     

光学元件兆声辅助化学刻蚀工艺参数优化

对传统的静态刻蚀方法进行了改进,提出了一种光学元件兆声辅助化学刻蚀新方法,并对传统静态刻蚀与兆声辅助化学刻蚀效果进行了对比分析,综合考虑刻蚀液的配比、刻蚀时间、添加活性剂种类和功率对光学元件激光损伤阈值的影响,通过正交设计实验优选出最佳的兆声辅助化学刻蚀工艺参数。结果表明:兆声清洗对各类杂质的去除效果要明显好于手工擦洗,兆声辅助化学刻蚀比传统的静态刻蚀有更高的刻蚀速率,在兆声的作用下刻蚀液能够进入到传统静态刻蚀难以进入的微裂纹中,对微裂纹等缺陷的刻蚀效果更为明显,能够将熔石英元件激光损伤阈值进一步提高。     

355 nm皮秒激光辐照下熔石英的损伤特性

利用光学元件激光损伤测试平台,测试了355 nm皮秒激光辐照下熔石英光学元件的初始损伤及损伤增长情况,并通过荧光检测分析了损伤区缺陷。研究结果表明:皮秒激光较高的峰值功率导致熔石英损伤阈值较低,前表面损伤阈值为3.98 J/cm2,后表面损伤阈值为2.91 J/cm2;前后表面损伤形貌存在较大差异,后表面比前表面损伤程度轻且伴随体内丝状损伤;随脉冲数的增加后表面损伤直径增长缓慢,损伤深度呈线性增长;皮秒激光的动态自聚焦和自散焦导致熔石英体内损伤存在细丝和炸裂点重复的现象;与纳秒激光损伤相比,损伤区缺陷发生明显改变。     

熔石英光学元件的损伤前驱及其抑制技术北大核心CSCD

基于抛光所引起的熔石英元件表面、亚表面所存在的损伤前驱体分布,研究了不同种类的损伤前驱体所引起的损伤形貌。然后根据不同种类的损伤前驱体分别采用表面活性剂、强氧化性酸、氢氟酸的水溶液对不同的损伤前驱体进行处理。研究结果显示:经过前期预先清洗以后,吸收性杂质所导致的雾状损伤得以消除,亚表面分布的裂纹得以很好地平滑钝化,极大地提升了熔石英光学元件的抗损伤性能,损伤阈值从4.8J/cm2提高到11.0J/cm2,最大提升幅度达到原来的2.3倍。     

铜膜和铁膜污染物诱导熔石英表面损伤行为的对比研究

采用人工溅射的方式分别在熔石英基片上镀制了光学厚度相近的铜膜和铁膜污染物。研究了熔石英基底在355nm波长的激光损伤阈值。分别采用透射式光热透镜技术、椭偏仪、原子力显微镜和光学显微镜研究了两类薄膜的热吸收、膜层厚度、表面微观形貌以及激光辐照后薄膜的损伤形貌。实验结果表明：熔石英表面的金属膜状污染物均导致基片损伤阈值下降,位于前表面的污染物引起的损伤阈值下降更为严重,约为23％。两种污染物薄膜引起基底的损伤形貌、基底损伤阈值的下降幅度与薄膜的热吸收系数与微观结构有关。从热力学响应角度,结合损伤形貌对污染物诱导熔石英表面形貌的损伤机理进行了讨论。     

熔石英表面铜膜污染物诱导损伤实验研究

 在熔石英元件表面溅射一层厚度小于10 nm的金属铜膜污染物,并测试元件的透过率。测试355 nm熔石英元件的激光损伤阈值,并用光学显微镜观测损伤形态。实验结果表明：污染后的熔石英元件的损伤阈值降低20%左右,元件表面的金属污染物薄膜经强激光辐照,在熔石英表面形成很多坑状微损伤,分布不均的热应力导致表面起伏,并有明显的烧蚀现象,导致基底损伤阈值下降。建立的光吸收和热沉积传输模型初步解释污染物膜层导致熔石英元件损伤的机理。     

Improvement of laser damage thresholds of fused silica by ultrasonic-assisted hydrofluoric acid etching

Polished fused silica samples were etched for different durations by using hydrofluoric(HF) acid solution with HF concentrations in an ultrasonic field. Surface and subsurface polishing residues and molecular structure parameters before and after the etching process were characterized by using a fluorescence microscope and infrared(IR) spectrometer, respectively. The laser induced damage thresholds(LIDTs) of the samples were measured by using pulsed nanosecond laser with wavelength of 355 nm. The results showed that surface and subsurface polishing residues can be effectively reduced by the acid etching process, and the LIDTs of fused silica are significantly improved. The etching effects increased with the increase of the HF concentration from 5 wt.% to 40 wt.%. The amount of polishing residues decreased with the increase of the etching duration and then kept stable. Simultaneously, with the increase of the etching time, the mechanical strength and molecular structure were improved.     

熔石英再沉积层结构的纳米级表征和杂质分析

利用原子力显微镜观察熔石英不同蚀刻时间的表面形貌,结合二次离子质谱分析,研究了熔石英的再沉积层结构和杂质分布。结果表明,熔石英表面深度10nm的再沉积层内存在大量微裂纹和杂质,经蚀刻展开形成nm级划痕和坑点,其分布随着深度增加呈指数衰减。根据nm级划痕密度、宽深比随蚀刻深度变化的规律,估算出再沉积层厚度,估算结果与二次离子质谱测得的杂质嵌入深度基本一致。杂质元素嵌入深度与抛光微裂纹分布特征的关联性表明,杂质很有可能藏匿在抛光微裂纹中。     

Postprocessing treatments to improve the laser damage resistance of fused silica optical surfaces and SiO2 coatings

The combination of deep wet etching and a magneto-rheological finishing(MRF) process is investigated to simultaneously improve laser damage resistance of a fused-silica surface at 355 nm. The subsequently deposited SiO2 coatings are researched to clarify the impact of substrate finishing technology on the coatings. It is revealed that a deep removal proceeding from the single side or double side had a significant impact on the laser-induced damage threshold(LIDT) of the fused silica, especially for the rear surface. After the deep etching, the MRF process that followed does not actually increase the LIDT, but it does ameliorate the surface qualities without additional LIDT degradation. The combination guarantee both the integrity of the surface’s finish and the laser damage resistance of the fused silica and subsequent SiO2 coatings.     

化学处理增强光学材料的抗激光破坏强度

报道了用化学处理方法提高光学材料的抗激光破坏强度的实验结果,化学处理使和Ｋ２玻璃的激光损伤阈值分离提高３倍和４倍,对晶体和熔石英的化学处理也得取和较好的工对加固机理作了分析。