农药甲胺磷人工抗原的光谱鉴定研究

对农药甲胺磷人工抗原BSAM的光谱进行了鉴定 ,鉴定结果表明 :人工抗原BSAM的紫外光谱图与原载体和半抗原的紫外光谱相比均发生变化 ;人工抗原BSAM的红外光谱图上具有与甲胺磷分子相似的P—O—C和PO特征吸收峰 ;人工抗原BSAM具有与标准甲胺磷一致的3 1 PNMR化学位移峰 ,磷钼蓝分光光度法测定人工抗原BSAM中的磷浓度后计算出人工抗原BSAM的偶联率为 1 1。4种光谱方法测定结果综合表明甲胺磷人工抗原BSAM合成成功。     

双酚A人工抗原的光谱表征及免疫鉴定研究

双酚A(bisphenol A,BPA)是一种酚类环境雌激素,即使极低剂量残留对人类健康也有危害。为了建立其简单快速并适应现场检测的免疫分析方法,必须先合成它的人工抗原并进行鉴定。通过对双酚A进行结构修饰,用碳二亚胺将结构修饰了的双酚A与牛血清蛋白相偶联,经透析得到纯的双酚A人工抗原并冷冻干燥备用。然后用紫外光谱、红外光谱和免疫方法对人工抗原进行鉴定。结果表明,合成的人工抗原紫外光谱图中具有蛋白质和双酚A的特征吸收峰;人工抗原红外光谱图中呈现双酚A和牛血清蛋白的红外特征吸收峰;通过竞争ELISA试验表明用合成的人工抗原免疫的Balb/c小鼠血清中产生了双酚A的抗体。三种方法综合鉴定结果表明双酚A人工抗原合成成功,该人工抗原可以进一步用于制备抗双酚A的单克隆抗体。     

N-(4-羟基-苯基)-甘草次酸酰胺的合成

以18β-甘草次酸和4-氨基苯酚为原料,在N,N＇-二环己基碳二酰亚胺(DCC),1-羟基苯并三唑(HOBt)/4-N,N-甲基吡啶(DMAP),N-甲基吗啉(NMM)作用下合成了N-(4-羟基-苯基)-甘草次酸酰胺,通过DCC、DCC/HOBt催化有机酸形成酯、酰胺反应的历程解释了在DCC/HOBt催化体系中目标化合...     

红外光谱法测定柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺的含量

以柠檬酸、乙酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚和二乙醇胺为原料,经过原料精制、中间体和产物的合成等一系列过程,得到了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液新型添加剂-柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺。采用红外光谱法对合成样品中酰胺进行定量分析,利用谱图中1 642.39 cm-1处酰胺中CO双键伸缩振动的特征吸收峰,选择硫氰酸钾作为内标物,以朗伯-比尔定律为理论依据,从而建立了直接红外光谱法测定柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺含量的方法。实验测定内标工作曲线为A＝0.007 6m+0.325 6相关系数r2＝0.999 7,通过对方法重现性和回收率的考查,得到了较为满意的结果。该法是确定合成柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺产品的反应程度和控制产品质量的一种必要手段,证明了由柠檬酸合成柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺的工艺路线是可行的。     

柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺的合成及红外光谱研究

由柠檬酸出发,经过转化制备柠檬酸酐,与壬基酚聚氧乙烯醚反应制备柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯,再与二乙醇胺反应合成了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液新型添加剂-柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺。采用红外光谱法对原料、中间体及最终产物进行了测试。根据1 736.14 cm-1酯中CO双键伸缩振动的特征吸收峰,1 642.39 cm-1酰胺中CO双键伸缩振动的吸收峰,可知所得到的产物为柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺,说明所采用的合成的工艺路线是可行的。     

2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸乙(甲)酯及其合成中间体的结构测定

由异戊烯醇-原乙酸三乙(甲)酯法相继合成了拟除虫菊酯类农药中间体3,3-二甲基-4-戊烯酸乙(甲)酯,4,6,6,6-四氯-3,3-二甲基己酸乙(甲)酯和2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸乙(甲)酯等化合物,对这些化合物进行了元素分析、红外光谱、¹H NMR等测定,与文献结果相符,为了进一步明确结构,测定了未见报道的¹³C NMR,给出了波谱数据归属.     

奈非那韦的新法合成及其光谱表征

以“一锅煮”方法合成了奈非那韦中间体-(3S,4aS,8aS)-2-((2R,3R)-3-氨基-2-羟基-4-(苯硫)丁基)-N-tert-丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺(Ⅶ),并以活泼酯新方法连接中间体Ⅶ得到了奈非那韦(Ⅸ)。在不同浓度和温度氢氧化钾的催化下,环合氯醇化合物(2R,3S)-4-氯-3-羟基-1-苯基硫丁基-2-氨基甲酸苄酯(Ⅲ),然后与(3S,4aS,8aS)-N-叔丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺(Ⅴ)反应,再脱去苄氧羰基保护基得中间体Ⅶ,收率89.0％。以2-甲基-3-乙酰氧基苯甲酸琥珀酰亚胺酯(Ⅱ)连接Ⅶ,再以浓氨水脱去乙酰基得奈非那韦(Ⅸ),收率86.0％。讨论了奈非那韦的红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,以MALDI-TOF MS(基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱)得到了其分子离子及准分子离子峰, 利用一维(1HNMR,13C NMR)和DEPT (不失真极化转移增强谱)及HMBC(1H检测的异核多键相关谱)、HSQC(1H检测的异核单量子相干谱)、DQF-COSY(双量子过滤相干谱)等二维核磁共振波谱手段对奈非那韦的分子结构进行了表征, 并对其核磁谱线进行了归属分析。这对奈非那韦的结构鉴定及质量控制均有重要的参考价值。     

光学相关论题 光化学

O644．1 2005053991 丙烯酸(4-N,N-二甲氨基肉桂酰氧乙基)酯及其水溶性聚 合物的合成及其光化学性质研究=Synthesis of(4-N,N- dimethylamine cinnamoylat ethyl)acrylate and its water soluble copolymers and their photochemical properties[刊, 中]／张锡兰(河南大学化学化工学院．河南,开封 (475001)),袁金芳…∥感光科学与光化学．-2005,23 (1)．-41-47 合成了一种新型感光性单体丙烯酸(4-N,N-二甲氨基 肉桂酰氧乙基)酯(DMACEA)及其与丙烯酸的共聚物P (DMACEA-co-AA)。用紫外吸收和荧光光谱研究了聚合 物溶液的光敏感性,用傅里叶红外光谱研究了聚合物成膜 后的光交联性及其过程。结果表明,DMACEA具有较好 的光敏性,P(DMACEA-co-AA)具有较好光交联性,交联 膜水溶胀和透光性也较好。图4参8(于晓光)     

N-(苯基,二茂铁基)甲基-β-羟乙胺与Ni(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Cd(Ⅱ), Hg(Ⅱ)配合物的红外光谱研究

二茂铁基苯基甲醇与三氟化硼-乙醚溶液在二氯甲烷中作用,形成相应的二茂铁苯基甲基碳正离子,无需从反应混合物中分离出来,该离子便可与乙醇胺作用得到N-(苯基, 二茂铁基)甲基-β-羟乙胺(FcY),用该氨基醇分别与氯化镍,氯化铜,氯化锌,氯化镉,氯化汞反应,制备了氨基醇-镍(Ⅱ)、 氨基醇-铜(Ⅱ)、 氨基醇-锌(Ⅱ)、 氨基醇-镉(Ⅱ)、 氨基醇-汞(Ⅱ)五种二茂铁基氨基醇-重金属配合物(用通式M-FcY表示)。 用Nexus670FTIR红外光谱仪对二茂铁基氨基醇和五种配合物在4 000～400 cm-1范围内测定傅里叶变换红外光谱,对各M-FcY的FTIR主要吸收峰做了经验归属,并将各M-FcY的特征吸收峰与FcY的相应吸收峰作对比分析,结果表明：配合物中—OH , —NH—键的吸收峰位置均向低波数方向移动;C—O, C—N键吸收峰位置向高波数方向移动。说明二茂铁基氨基醇中的氨基、羟基与重金属离子之间形成了配位键。     

两种杂二齿螯合物的合成

研究两种具有光学活性的杂二齿螯合物(1S,2S)-2-{甲基[(R)-3甲基-2-丁基]氨基)-1-苯基-1-丙醇和(1R,2R)-2-氨基-1-苯基-1-丙醇的合成方法。分别以麻黄碱和苯甲醛为原料通过成环、还原等方法得到光学活性单一的目标化合物,其结构通过~1H NMR确认。设计的合成路线有收率高、反应条件相对温和、生成物光学活性单一等特点。     

Study on spectral and immune identification of artificial antigen of bisphenol A

Bisphenol A(BPA) is able to mimic the effects of endogenous hormones and it influences the central nervous system in human being. In recent years, BPA has largely arisen because it is released into our environment from many kinds of the polycarbonate plastics and epoxy resins of food cans. Because trace residual amount of BPA might be harmful to human being, many instrument analysis methods have been developed for the determination of BPA. But these instrument analysis methods require complicated pre-treatment steps and do not suit rapid processing of multiple samples. Gold-labeled immunochromatography assay method can provide in situ monitoring of trace BPA in ground-water and drinking water. In order to build the simple and fast gold-labeled immunochromatography assay method, it is necessary to synthesize and identify artificial antigen of BPA firstly. The modified BPA was conjugated with the carrier of bovine serum albumin (BSA) by EDC * HCl, after dialyzed, the synthesized artificial antigen of BPA was lyophilized, and then stored at -20 degrees C. Three methods such as UV and IR spectra scanning and immunoassay were used to determine whether artificial antigen of BPA had been synthesized. The results showed that UV spectrum of artificial antigen of BPA has one absorbance band at 278 nanometers (nm) which is the characteristic absorbance band of the carrier of bovine serum albumin, and another absorbance band at 226 nm which is the characteristic absorbance band of BPA. The IR spectrum absorbance bands of bovine serum albumin and BPA appeared on the IR spectrum graph of artificial antigen of BPA, moreover, shrinked vibration bands at 1 000-1 300 cm(-1) showed that a C-N bond was produced and suggested that the modified BPA and BSA had been linked. The antibody of anti-BPA was raised in sera of immunized Balb/c mice by indirect competitive ELISA. So the above results showed that the artificial antigen of BPA was synthesized successfully. The artificial antigen of BPA can be used to develop monoclonal antibody of anti-BPA and also to prepare gold-labeled immunochromatography assay method for in situ monitoring of BPA in the future.     

(S)-1-苄基-3-羟基吡咯烷的合成及红外光谱研究

从L-苹果酸出发,经过与苄胺缩合反应得到(S)-1-苄基-3-羟基吡咯烷-2,5-二酮,再通过硼氢化钠-碘体系还原制得重要的医药中间体(S)-1-苄基-3-羟基吡咯烷。采用红外光谱法对原料、中间体及产物进行了测试并对硼氢化钠-碘体系还原酰亚胺的机理进行了研究。通过比较原料、中间体及产物相应特征吸收峰的消失或是出现,可知所得的产物为(S)-1-苄基-3-羟基吡咯烷;还原机理研究表明,硼氢化钠在碘催化下生成的硼烷与酰亚胺中的羰基形成四元环状过渡态,同时另外一分子硼烷与酰亚胺中的氮原子形成N-BH3复合物,然后羰基还原完全,得到(S)-1-苄基-3-羟基吡咯烷-硼烷复合物,最后在甲醇作用下脱去硼烷得到最终产物。     

Synthesis and two-photon optical characterization of D-π-D type Schiff bases

The title compounds, several Schiff bases with D-π-D type have been successfully synthesized from reaction of 4-(N-dialkylamino) benzaldehyde and hydrazine or p-phenylenediamine in ethanol. These compounds were characterized by IR, ¹H NMR, elemental analysis and electronspray mass spectrometry. One-photon fluorescence and two-photon fluorescence properties have been investigated. The two-photon absorption (TPA) cross section (σ) of these compounds was obtained by using the open-aperture Z-scan technique. Based on theoretical calculations and factual test, the influence that a series of substituted groups and the conjugated frame imposed on TPA cross section were systematically discussed.     

光聚合壳聚糖基絮凝剂的光谱表征研究

由于壳聚糖的大分子键上分布着大量的氨基、羟基和N-乙酰基等活性功能基团,将其改性作为天然绿色絮凝剂越来越受到关注,但对其的接枝共聚产物的光谱学表征研究鲜有报道。因此,对壳聚糖基絮凝剂进行光谱学表征与分析研究具有重要意义。论文以壳聚糖(CS)、丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为接枝共聚单体,采用光聚合技术制备壳聚糖基絮凝剂CS-P(AM-DMDAAC)。采用X射线衍射(XRD)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)研究其结构特征;分析了壳聚糖、丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵及三者接枝共聚产物的X射线衍射(XRD)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)的图谱特征和振动吸收峰归属。研究了壳聚糖脱乙酰度、壳聚糖浓度、阳离子度对接枝共聚产物壳聚糖基絮凝剂CS-P(AM-DMDAAC)的X射线衍射(XRD)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)的影响。UV光谱和IR光谱研究结果证明CS,AM和DMDMAAC成功发生接枝共聚反应制备出CS-P(AM-DMDAAC),壳聚糖浓度增加导致其光谱对称性减弱。XRD图谱研究表明接枝共聚反应使得壳聚糖的晶型结构趋向不定型结构转变,不定型结构相比于晶型结构更易于水化,故接枝共聚产物具有更加优异的溶解性。     

查尔酮及其与丙二酸二乙酯Michael加成产物的合成与光谱学性质

以取代苯甲醛和苯乙酮,用水作溶剂,以碳酸钠为催化剂,制备了一系列查尔酮化合物.将所得查尔酮与丙二酸二乙酯及碳酸钾置于玛瑙研钵中常温无溶剂研磨,得到相应的Michael加成产物.采用紫外光谱和红外光谱法对合成出的查尔酮化合物以及相应的查尔酮与丙二酸二乙酯的Michael加成产物进行了分析,研究不同取代基对紫外吸收波长和红...     

二氧化硅人工蛋白石晶体（opal)的制备及其结构性质的研究

运用胶体化学法合成了尺寸可控的二氧化硅（SiO2）亚微米溶胶小球.透射电子显微镜（TEM）结果显示样品平均尺寸可从200nm变化至600nm，单分散性较高、平均标准偏差小于5％.通过自然沉积法，由溶胶SiO2小球自组织晶化制备了人工蛋白石晶体（opal晶体）结构.样品的剖面扫描电子显微镜（SEM）检测表明，样品为面心立方（fcc）结构.分析表明，较高的单分散性和缓慢的沉积过程是SiO2溶胶小球自组织晶化成三维有序结构的关键因素.反射谱中峰位在1320nm处的反射峰的出现，意味着样品在宏观尺度上的有序排列， 关键词： 亚微米二氧化硅溶胶小球 人工蛋白石晶体 方向带隙     

混合碱液法生长的氧化锌晶体表面形貌及光致发光性质

从NaOH和LiOH的混合碱液中生长了具有不同六方形貌的淡黄色ZnO晶体.采用X射线粉末衍射的方法对晶体的物相进行了分析,利用光学显微镜和扫描电镜对晶体的形貌进行了表征,同时利用电子探针能谱仪对晶体的组分进行了分析.从晶体的室温光致发光谱图中可以观测到380,445,512,652 nm处存在与晶体结构和缺陷相关的发射...     

一种对羟基苯甲醛希夫碱的红外光谱及核磁共振理论研究

采用Gaussian03软件,用密度泛函理论的B3LYP方法在6-31G基组水平上优化了对羟基苯甲醛缩2,4-二硝基苯胺希夫碱,得到其最稳定构型及其能量。在优化结构基础上用Hartree-Fock(HF)/6-31G方法计算了该分子的红外光谱振动频率并绘制了红外光谱图,对图中各峰位进行了分析探讨。用同样的方法计算了该化合物分子的核磁共振氢谱。     

Unfolding the fast neutron spectra of a BC501A liquid scintillation detector using GRAVEL method

Accurate knowledge of the neutron energy spectra is useful in basic research and applications. The overall procedure of measuring and unfolding the fast neutron energy spectra with BC501A liquid scintillation detector is described. The recoil proton spectrum of 241Am-Be neutrons was obtained experimentally. With the NRESP7 code, the response matrix of detector was simulated. Combining the recoil proton spectrum and response matrix, the unfolding of neutron spectra was performed by GRAVEL iterative algorithm. A MatLab program based on the GRAVEL method was developed. The continuous neutron spectrum of ²⁴¹Am-Be source and monoenergetic neutron spectrum of D-T source have been unfolded successfully and are in good agreement with their standard reference spectra. The unfolded ²⁴¹Am-Be spectrum are more accurate than the spectra unfolded by artificial neural networks in recent years.