连续氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品…

本文叙述用氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中痕量硒，砷，锡，锑的方法。比较了浓度为２．８８ｍｏｌ／Ｌ，４．８ｍｏｌ／Ｌ和６．０ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ对Ｓｅ，Ａｓ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｈｇ和Ｇｅ谱线强度的影响，也比较了ＮａＢＨ４溶液中ＶＣ对测定Ｓｅ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｈｇ和Ｇｅ的影响。在４．８ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ浓度下，在１％ＮａＢＨ４溶液中加０．５％ＶＣ，ＨＹ－ＩＣＰ－ＡＥＳ的检出限是：Ｓｅ ０．     

NO在Cs／Ru（1010）表面上吸附的ARUPS研究

在１５０Ｋ的低温下，ＮＯ在清洁的Ｒｕ（１０１０）表面上的吸附，Ｈｅｌｌ－ＡＲＵＰＳ显示在Ｅ以下９．３ｅＶ（５σ＋１π）和１４．６ｅＶ（４σ）处有两个峰，表明ＮＯ在Ｒｕ（１０１０）表面上是分子吸附，ＮＯ在Ｃｓ／Ｒｕ（１０１０）表面上的吸附，ＡＲＵＰＳ测得在Ｅ以下６．２，９．２，１１．１，１２．４和１４．９ｅＶ处有５个峰，和Ｎ２Ｏ气相的ＵＰＳ谱比较认定它们是Ｎ２Ｏ和ＮＯ共存的结果，表明ＮＯ在Ｃｓ／Ｒｕ     

ICP—AES法测定高纯二氧化锆中痕量杂质

介绍了高纯二氧化锆中痕量杂质元素Ｆｅ，Ｎａ，Ｓｉ，Ｔｉ的ＩＣＰ－ＡＥＳ测定方法。样品以浓Ｈ２ＳＯ４及（ＮＨ４）２ＳＯ４溶解，采用空白背景校正法消除基体Ｚｒ的光谱干扰，以基体匹配法补偿基体效应。各元素平均回收率为９５％－１０６％，相对标准偏差为１．３％－３．０％。     

ICP-AES法测定铝锂合金中Li、Mg、Fe、Cu、Si、Zr的研究

本文研究了采用ＩＣＰ－ＡＥＳ技术同时测定铝锂合金中Ｌｉ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｚｒ等六元素的分析方法,优化了工作条件,经对合成样品和实际样品测量,对Ｌｉ（１％－４％）、Ｍｇ（０．５％－６％）、Ｆｅ（０．０５％－２．５％）、Ｃｕ（０．５％－５％）、Ｓｉ（０．０５％－０．５％）、Ｚｒ（０．０５％－０．５％）,方法的相对标准偏差均小于５％,回收率为９３％－１０５％。方法对照结果亦表明,本方法简便、快速、准确     

ICP—AES法同时测定掺质钒酸钙晶体中的钙,钒,钕,镱,锗

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定了掺质Ｃａ３（ＶＯ４）２，晶体中Ｃａ，Ｖ，Ｎｄ，Ｙｂ，Ｇｅ的含量，选择了合适的分析谱线和积分时间，试样用硝酸溶解后直接测定，方法简便，准确，快速，合成试样中各被测元素的回收率为９８％－１０４％，相对标准偏差〈４．０％，Ｎｄ，Ｙｂ，Ｇｅ的检出限为０．０００２－０．０１８μｇ／ｍＬ。     

原子吸收光谱法测定有机锗（Ge—132）中的锗及其杂质

火焰原子吸收法测定有机锗（Ｇｅ－１３２）中的锗，线性浓度范围为０－１．２５ｍｇ／ｍＬ，方法精度为１．２％，相对标准偏差〉２％，平均回收率为９９．５％，杂质Ｐｂ和Ａｓ用塞曼石墨炉原子吸收测定，Ｐｂ用（ＮＨ４）２ＨＰＯ４＋Ｍｇ作改进剂，Ａｓ用Ｐｄ作改进剂，特征质量分别为８．２ｐｇ和８ｐｇ，相对标准偏差分别为２．１％和２．２％，并讨论了有关机理问题。     

原子吸收光谱法测定有机锗（Ge─132）中的锗及其杂质

火焰原子吸收法测定有机锗（Ｇｅ．１３２）①中的锗，线性浓度范围为０－１．２５ｍｇ／ｍＬ，方法精度为１．２％，相对标准偏差＜２％，平均回收率为９９．５％。杂质Ｐｂ和Ａｓ用塞曼石墨炉原子吸收测定，Ｐｂ用（ＮＨ_４）_２ＨＰＯ_４＋Ｍｇ作改进剂，Ａｓ用Ｐｄ作改进剂，特征质量分别为８．２ｐｇ和８ｐｇ，相对标准偏差分别为２．１％和２．２％，并讨论了有关机理问题。     

铂(Ⅳ)-钼酸盐-乙基罗丹明B离子缔合显色反应研究

本文研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下用钼酸盐与乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ）形成离子缔合物，该缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，服从比耳定律范围０—２．５μｇ／２５ｍＬ，缔合物至少稳定１周，考察了５０多种共存离子的影响，除生成杂多酸元素和Ａｕ（Ⅲ）、Ｏｓ（Ⅷ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）外，大多数元素不干扰。测定铂的条件为：〔ＨＣｌＯ４〕＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，〔ＭｏＯ４２－〕＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＥＲＢ〕＝３．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，０．０８％ＰＶＡ。缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）∶ＥＲＢ＝１∶２，本法已用于铂矿中铂的测定，结果满意。     

稀土金属表面的振动弛豫

用ＬＥＥＤ谱，研究了稀土金属表面的振动弛豫。结果表示出，对Ｓｃ｛０００１｝，原子层间距：ｄ１＝２．４１３±０．００１Ａ（收缩８．６％±０．００１Ａ）和ｄ２＝２．６８±０．０２Ａ（膨胀１．５％±０．０２Ａ）。对Ｇｄ｛０００１｝，原子层间距：ｄ１＝２．８０±０．０４Ａ（收缩３．１％±０．０４Ａ）和ｄ２＝２．９６±０．０３Ａ（膨胀２．４％±０．０３Ａ）。对Ｔｂ｛０００１｝，原子层间距：ｄ１＝２．７５±０．０３Ａ（收缩３．３％±０．０３Ａ），ｄ２＝２．８５±０．０１Ａ（膨胀０．１８％±０．０１Ａ）和ｄ３＝２．９８±０．０３Ａ（膨胀４．７％±０．０３Ａ）。对Ｔｂ｛１１２０｝，原子层间距：ｄ１＝１．６５±０．０２Ａ（收缩８．３％±０．０２Ａ）和ｄ２＝１．８０±０．０４Ａ（膨胀０．０６％±０．０４Ａ）     

“天光”一号MOPA系统光学元件加工与镀膜的进展

本文阐述了在中国原子能科学研究院“天光一号”ＫｒＦ激光核聚变实验装置上，ＭＯＰＡ系统光学元件加工与镀膜研究工作的进展。实验测量结果表明，加工后的基片表面均方根粗糙度对于Ｋ９光学玻璃与熔融石英玻璃来说分别为σｒｍｓ＝１．８±０．５ｎｍ，σｒｍｓ＝２．０±０．４ｎｍ。镀ＨｆＯ２／ＳｉＯ２高反射膜的光学元件的反射率与破坏阈值分别为Ｒ＞９９．５％，Ｅｔｈ＝１．３０～１．３３Ｊ／ｃｍ２。镀Ａｌ２Ｏ３／ＭｇＦ２增透膜的光学元件的透射率与破坏阈值分别为Ｔ＞９９．５％，Ｅｔｈ＝１．３～１．９７Ｊ／ｃｍ２。     

中药方剂煎煮液中ICP—AES法同时测定16个元素

本文提出了用硝酸－过氧化氢对中药方剂煎煮液进行处理，ＩＣＰ－ＡＥＳ法对煎煮液中Ｌｉ，Ｎａ，Ｂｅ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｍｇ，Ｃｕ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｄ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｖ１６个元素进行同时测定的方法，该方法简单，快速，准确度高，所测元素的加标回收率均在８５～１０３％之间，样品分析结果满意。     

Ultrasonic Nebulization,Multimode Sample Introduction System for Simultaneous Determination of Hydride-Forming,Cold Vapor,and Non-Hydride-Forming Elements by Microwave-Induced Plasma Spectrometry

A novel synergic effect of ultrasonic nebulization (USN) and a multimode sample introduction system (MSIS) when used in combination has been exploited for efficient generation of conventional hydride-forming (As, Bi, Ge, Sb, Se, Sn), Hg vapor, and non-hydride-forming (Ba, Ca, Li, Mg, Sr) elements. The ultrasonic nebulizer supplied a microliter sample to a quartz oscillator, converting liquid into aerosol at the entrance of the MSIS spray chamber. The argon carrier gas is passed to remove and transport the generated vapor species (from the MSIS) and aerosol (from the USN) to a microwave-induced plasma (MIP) for simultaneous element determination by optical emission spectrometry (OES). The experimental concentration detection limits for simultaneous determination, calculated as the concentration giving a signal equal to three times the standard deviation of the blank (LOD, 3σ_blank criterion, peak height) were 0.3, 1.5, 1.9, 0.5, 1.7, 0.6, 0.8, 9, 1.6, 1.9, 2.2, and 2.9 ng mL^?1 for As, Bi, Ge, Sb, Se, Sn, Hg, Ba, Ca, Li, Mg, and Sr, respectively. The method offers relatively good precision (RSD ranged from 5% to 9%) for liquid analysis and microsampling capability. The methodology was validated through determination of elements in four certified reference materials (NIST 2710, NRC GBW 07302, NRCC DOLT-2, NIST 1643e) and by the aqueous standard calibration technique. Good agreement with certified values was obtained when this approach was applied to the determination of hydride-forming, cold vapor, and other elements in biological and environmental certified reference materials.     

Ultrasonic Nebulization/UV Photolysis Vapor Generation Sample Introduction System for the Determination of Conventional Hydride (As,Bi, Sb,Se, Sn) and Cold Vapor (Hg,Cd) Generation Elements in Reference Materials in the Presence of Acetic Acid by Microwave-Induced Plasma Spectrometry

ABSTRACT

A novel synergic effect of ultrasonic nebulization (USN) and ultraviolet (UV) radiation (photolysis) when used in combination has been exploited for efficient generation of conventional hydride elements (As, Bi, Sb, Se, Sn), Hg vapor, and volatile molecular Cd species. Several UV-based systems were studied, the most advantageous design being an ultrasonic nebulizer fitted with a 6 W mercury pen lamp supplying a microliter sample to a quartz oscillator, converting liquid into aerosol at the entrance of the UV spray chamber. Optimal conditions utilized a 40% v/v solution of acetic acid as the generation medium. The volatile species are detected by microwave-induced plasma optical emission spectrometry (MIP-OES). The experimental concentration detection limits for simultaneous determination, calculated as the concentration giving a signal equal to three times the standard deviation of the blank (LOD, 3σ_blank criterion, peak height), were 11, 22, 16, 19, 20, 11, and 15 µg L^?1 for As, Bi, Sb, Se, Sn, Cd, and Hg, respectively. The method offers relatively good precision (RSD ranged from 3% to 5%) for liquid analysis and microsampling capability. The methodology was validated through determination of elements in two Certified Reference Materials (NRCC DOLT-2, NIST 1643e) and by the aqueous standard calibration technique.     

原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞

本文研究了在王水分解样品后的同一份溶液中采用氢化物原子荧光光谱法连续测定砷、锑、铋、汞的方法。在拟定的测定条件下,线性范围宽,标样分析结果与推荐值吻合。各元素的检出限分别为As0.5ng/mL、Sb0.1ng/mL、Bi0.2ng/mL、Hg0.08ng/mL.经近十万多件化探样品的测定,效果良好。     

温控湿法消解ICP-MS测定全血中铅镉硒砷汞5种微量元素

采用温控HNO₃-H₂O₂湿法消解,ICP-MS测定全血中Pb, Cd, Se, As, Hg 5种微量元素的含量。在选定的测试条件下,仪器系统稳定性良好,Pb等5种元素的检出限范围2～40 ng·L-1,全过程中样品均重复测定3次,RSD均在3%内。采用国家全血溶液标准物质GBW(E)09034-09036和人发标准物质GBW09101b中的相应元素进行质量控制,检测结果和推荐值相吻合。同时,应用本方法实测了湘西汞矿区34名村民全血中的5种元素的含量,结果表明：矿区村民Se和As处于正常水平,血Pb、血Cd、血Hg含量均偏高,有较高的健康风险,应当引起有关部门的重视。本方法快速、灵敏,精密度及准确度均符合要求,适于人体全血样中Pb, Cd, Se, As, Hg等微量元素的测定。     

微波消解-ICP-MS同时测定珠光颜料中的8种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定珠光颜料中Pb、Cd、As、Hg、Ba、Cr、Sb、Se8种元素的含量.各元素的校准曲线线性关系良好(r=0.9991-1.0000),检出限为1.17-30.59μg/L,用标准加入法作了回收率实验,在1.0-10mg/kg水平回收率在94.5%-101.7...     

ICP-AES法测定玩具涂料中重金属元素总量

研究了不同消解方法对玩具涂料中As,Ba,Cd,Cr,Hg,Pb,Sb,Se有害重金属元素总含量测定结果的影响，确定以HNO3＋酒石酸＋H3PO4溶样并用全谱直读等离子体光谱仪同时测定其八种有害重金属元素总含量的方法。加标回收试验及模拟样品测定结果表明，该方法快速、准确、可靠，且能满足玩具安全标准对各元素的检出限要求，适于进出口玩具的日常检验。     

动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中7种重金属

采用微波消解前处理样品,建立动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb7种重金属含量。该方法以钇(Y)作为内标补偿基体效应,采用动态反应池模式消除Cr、Ni、Se的质谱干扰,用茶叶标准物质对方法准确性进行校正。该方法相对标准偏差均小于10%、回收率为86.6%—120.9%、检出限为2.94—70.05ng/L,该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,能快速、准确测定彩色卷烟纸中重金属。     

氢化物发生-原子荧光法直接测定锑及其化合物中的硒和铋

通过研究在不同酸度下Sb5+对Se,Bi的干扰情况,发现在高酸度下,Sb对Se,Bi的干扰明显减弱,并结合锑在不同价态发生氢化反应的差异性,建立了不需通过任何化学分离而直接测定锑及其相关产品中的微量硒和铋的方法,并用于实际样品的分析.方法对实际样品加标回收率在95%～105%之间,检测下限(含量)硒和铋分别为0.00004×10-2mg@L-1和0.0001×10-1mg@L-1,对实际样品分析精度分别为RSD(Se)=2.4%(含量为0.00169×10-2mg@L-1时),5.4%(含量为0.00056×10-mg@L-1时)和RSD(Bi)=5.0%(含量为0.00024×10-2mg@L-1时),1.3%(含量为0.00229×10-2mg@L-1时),完全满足实际样品分析的要求.     

ICP-MS测定三种抗肿瘤中成药中铅镉汞砷含量

采用电感耦合等离子体一质谱(ICP-MS)法测定了三种抗肿瘤中成药(金克槐耳、华蟾素和复方苦参)中四种元素铅、镉、汞、砷的含量.结果显示,铅、镉、汞、砷四种元素在三种抗肿瘤中成药中的含量较低,均符合东南亚进口标准.其中金克槐耳中汞和砷含量略高于美国FAD药品与功能性食品要求标准,但仍符合其他标准.电感耦合等离子体-质谱法是测定中成药中铅、镉、汞、砷快速、准确的方法.