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微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬 总被引:1,自引:0,他引:1
通过对3种常用微波消解实例进行试验,得出了微波消解土壤样品最佳的样品处理条件和仪器控制条件,优化了土壤中总铬的检测方法。以HNO3-H2O2-HF消解体系消解土壤样品效果最佳,该方法测定总铬的检出限为5m g/kg,两个土壤样品5次平行测定的RSD分别为0.49%和1.98%,加标回收率分别为97.30%和98.20%。微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬是一种快速、准确、节约酸用量且低环境污染的检测方法。 相似文献
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微波消解ICP-AES法测定鸡肌肉无机元素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波密闭消解电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对鸡肌肉中K,Ca,Na,Mg,P,S,Fe,Cu,Mn和Zn等12种无机元素含量进行了测定。采用HNO3-H2O2混合酸溶体系对待测样品进行消解。结果表明该方法的相对标准偏差均在5%以下;通过添加标准回收实验,回收率在92.5%~110%。与传统方法相比,该方法具有良好的准确度和精密度,高度灵敏性,能同时测定多种元素等优点,可满足样品检测要求,可为鸡肌肉无机元素快速检测提供科学依据。 相似文献
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微波消解植物灰分与环境土壤中微量元素的ICP-AES方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
应用MDS-2002A犁压力自控密闭微波消解样品制备系统,针对研究样品的特性和共性,进行植物灰分和土壤样品相同微波消解条件的研究实验,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其元素的含量.讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于样品制备结果的影响.最终的优选方案为A281C2,即微波程序为工步2,混酸配比为6:2:1:1,混合酸体系为HNO3-HCl-HF-HClO4,最高功率消解时间为10 min的条件下,消解结果最佳.在微波消解最佳条件下,进行了方法准确度实验和测量结果重现性实验,该方法经土壤(GBW07401)和植物(GBW07603)国家标准物质验证,所得测试结果的相对误差均在0.00%~7.14%之间,相对标准偏差均在0.87%~5.25%之间.结果表明,微波消解法处理植物灰分和土壤样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的准确度和精密度令人满意. 相似文献
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微波消解-ICP-OES测定石灰石样品中的多种元素 总被引:2,自引:1,他引:1
采用微波消解预处理石灰石样品,并利用ICP-OES测定石灰石中Si、Ca、Al、Fe、Mg、K、Ti、Sr和Mn等矿物元素含量。以GBW07120和GBW07214a作为石灰石标准物质。对比了HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO33种不同消解用酸微波消解石灰石样品后对元素回收率的影响。通过检测值与样品标准值的对比,使用HNO3/HF+H3BO3后样品消解最完全。建立了用9mLHNO3和1mLHF分解0.2g石灰石,再加入10mL4%(W/V)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法。本方法检测2种石灰石标准物质时,元素回收率在88.5%—104.1%之间,RSD均小于3%。 相似文献
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采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES),测定60日龄和90日龄大鼠股骨中Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、S、Sb、Sr、Ti、Tl、V和Zn等28种元素含量;股骨采用HNO3-H2O2酸溶体系进行微波消解.结果显示,该方法检出限在0.001-1.689μg/mL之间;通过添加标准回收实验,回收率在81.51%-106.91%之间;RSD在0.2441%-9.8592%之间;与传统方法相比,该方法具有良好的准确度和精密度,为不同生物样品中元素含量的测定提供了参考. 相似文献
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建立快速而简便的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定傣药嘎哩啰树皮中砷、铅、汞、镉、镍、硒、钙、镁、铁、钾、钠11种无机元素的含量。采用HNO3-H2O2酸溶体系对样品进行消解,以便简化操作,降低空白值。实验避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的步骤,节省时间,延长仪器使用寿命,消除样品溶液与标准溶液酸度之间的误差。实验结果表明,嘎哩啰树皮中富含对人体有利的钾、钙、镁、铁、钠、镍,其有害元素汞、铅、镉、砷含量均低于国家质量标准,具有一定的药用价值。在优化的仪器工作条件下,方法检出限均小于0.052 1μg.L-1,加标回收率90.8%~113.8%,相对标准偏差均小于等于5.10%,表明该方法具有良好的准确度和精密度,结构比较可靠。能满足嘎哩啰树皮中高含量元素和痕量元素同时检测的需要。 相似文献
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微波消解-原子吸收光谱法测定沉积物中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr 总被引:1,自引:0,他引:1
比较近海海洋沉积物成分分析标准物质(GBW 07314)在HNO3-HCl-H2O2体系微波消解和HNO3-HCl-HF-HClO4体系电热板消解下,用原子吸收分光光度计来测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr含量,分析结果与标准值的差异情况.结果显示,两种方法消解样品,检测值在标准值范围内,但由于电热板消解方法的繁琐性,我们选择微波消解方法来前处理样品.通过对GBW 07314样品采用HNO3-HCl-H2O2体系微波消解,平行样测定(n=6),测定结果的相对标准偏差和回收率都得到满意的结果. 相似文献
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采用微波密闭消解电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)在夏(六月中旬)、秋(九月中旬)、冬(十二月中旬)对青海湖东普氏原羚生境地中不同草地类型混合牧草进行Cu,Fe,Mn,Zn,Mo五种微量元素的测定,采用HNO3-H2O2酸溶体系进行消解,结果表明:该方法检出限值在0.002~0.008μg.g-1之间,相对标准偏差在0.13%~4.29%之间;通过添加标准回收实验,回收率在94.00%~101.30%。与传统方法相比,该方法具有良好的准确度和精密度,为普氏原羚生境状况的研究提供科学依据。 相似文献
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微波溶样-AAS法测定麻黄素浸膏粉中的12种元素 总被引:6,自引:0,他引:6
微波溶样技术具有方便快捷、节约试剂、污染少、样品溶解完全等特点。本文采用HNO3 H2O2 微波溶样 ,利用原子吸收分光光度法 ,通过对麻黄素浸膏粉中Fe,Ca ,Mg,Zn ,Mn,Cu ,Na ,K ,Ni,Cd ,Pb ,Cr元素的测定 ,进行了微波消化条件的选择及消化结果精密度实验 ,并利用国家标准物质茶树叶GBW0 850 1验证了方法的准确度 ,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明 ,该方法获得了满意的精密度、准确度。 相似文献
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ICP-OES测定月季中矿质元素的五种前处理方法比较 总被引:4,自引:0,他引:4
采用五种不同的前处理方法(干灰化法、HNO3+ H2 O2微波消解法、HNO3 +H2O2 +HF微波消解法、HNC3+ HClO4微波消解法、HNO3+ HClO4+HF微波消解法),对月季样品进行消解,利用ICP-OES法测定九种常量和微量元素,加标回收结果显示:HN(3 +HClO4微波消解法是最优的处理方法,对... 相似文献
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微波消解ICP-AES法测定牛黄解毒片中的微量元素 总被引:14,自引:2,他引:12
采用HNO3-H2O2消解体系对牛黄解毒片样品进行微波消解制样,利用ICP-AES法同时测定了牛黄解毒片中As,Ca,Mg,Al,Mn,Sr,Ba,Se,Ni,Cd,Cu,Zn,Mo和Pb等14种微量元素的含量,对样品的前处理条件进行了探讨,通过添加标准回收实验,验证了分析数据的可靠性.结果表明,该方法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,适合常规分析. 相似文献
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微波消解-ICP-AES法测定钒钛矿区优势植物中重金属含量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用微波消解——电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对攀枝花某钒钛矿区十种优势植物地上部分和地下部分中Pb,Zn,Cu,Cr,Cd,Ti等无机元素含量进行了测定。结果表明,该方法相对标准偏差均在5.0%以下,通过加标回收实验,回收率在92.90%-103.85%之间,与传统的方法相比,本法具有较好的准确度和精密度,且灵敏度较高,能同时测量多种元素等优点。 相似文献
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人体血浆中15种超良量稀土元素的电感耦合等离子体质谱法 … 总被引:1,自引:1,他引:0
本文用电感耦合等离子体质谱法测定了人体血浆中的稀土元素。在优化的条件下 ,以内标法测得的各种纯水溶液的检测限在 0 .7(Eu)~ 5 .4(Gd) ng·L- 1范围内。研究了 K,Na,Ca,Fe等基体元素对稀土测定的影响。以 In为内标元素补偿样品基体效应以及灵敏度飘移。比较了直接稀释、HNO3- H2 O2 消解及 HNO3-HCl O4消解 3种样品处理方法 ,用 1% HNO3直接稀释样品可满足轻稀土元素的定量分析要求 ,方法的定量测定下限≤ 1μg·L- 1。 相似文献