首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 140 毫秒
1.
两种基体改进剂对山药中铅元素的测定比较   总被引:1,自引:0,他引:1  
许亚夫  肖汉跃 《光谱实验室》2012,29(3):1670-1673
比较了磷酸二氢铵,氯化铵两种基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定了山药中铅元素的含量的研究。两种基体改进剂测得山药中的Pb含量分别为39.2μg.mL-1(氯化铵)、40.0μg.mL-1(磷酸二氢铵),回收率分别为106.5%、95.57%,RSD为均小于5%。最佳测定方法为:以磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度为1100℃,原子化温度为1900℃时,用氘灯校正背景进行测定。  相似文献   

2.
采用几种消解方法对样品进行前处理,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定导热硅脂中铅、镉等有害金属元素的方法.结果表明:高温灰化法Pb、Cd有损失;(1 1)王水湿法消解法Pb有损失;硝酸-高氯酸湿法消解法Pb和Cd几乎无损失;该方法精密度范围为0.22%-2.40%,Pb和Cd检出限分别为0.030μg·mL-1和0.006μg·mL-1.与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)相比,ICP-AES具有简单、快速、准确等特点.  相似文献   

3.
流动注射化学发光法测定山奈酚   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-山奈酚-过氧化氢体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的因素进行了试验,建立了流动注射化学发光法测定山奈酚的新方法.方法检出限为1×10-10g·mL-1,线性范围为1.0×10-7-1.0×10-4g·mL-1.对1.0×10-6g·mL-1的山奈酚平行测定11次,其RSD为2.1%...  相似文献   

4.
涂钼热解石墨管电热原子吸收测定痕量镓的研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
比较了不同基体改进剂 ,不同涂层对镓在热解石墨管中原子化的影响。研究了以硝酸镍为基体改进剂 ,以涂钼热解石墨管为原子化器镓的原子化机理 ,优化了各项参数 ,找到了一种测定复杂样品中痕量镓的新方法。方法特征量为 2 1 2× 1 0 -1 1 g ,检出限为 1 4× 1 0 -1 0 g ,RSD≤ 3 6 % (n =1 1 ) ,样品回收率 97 4 %~1 0 2 7%。  相似文献   

5.
研究了用8-羟基喹啉-Mg(Ⅱ)共沉淀体系,以Mn(Ⅱ)为内标,快速共沉淀分离富集啤酒中的铜和铅,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法.共沉淀受pH值、载体镁和内标锰用量的影响.结果显示在pH为9的条件下,能够定量共沉淀试样中的铜和铅.当试液为100 mL时,方法的检出限分别为铜6.28×10-3 μg·mL-1,Pb 2.26×10-2 μg·mL-1回收率为97.6%~103.0%,基本消除了基体干扰,取得了较为满意的结果.该方法无需收集全部沉淀,与传统的共沉淀方法比较,克服了收集沉淀费时的缺点.方法快速、简便、重现性好.  相似文献   

6.
CTMAB增敏催化动力学光度法测定痕量锰   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了以NTA为活化剂,CTMAB增敏,Mn(Ⅱ)催化KIO4-氧化7-(2-硝基-4-甲基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称7P8Q5S)的反应,建立了催化光度法测定痕量锰的新方法,以509 nm为测定波长,Mn(Ⅱ)在0~3.2×10-9g·mL-1的范围内成线性关系,检出限为3.8×10-11 g·mL-1,考察了20多种共存离子的影响,用于测定大米、绿豆、小米和土壤中的锰.  相似文献   

7.
微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅   总被引:17,自引:0,他引:17  
采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3 HClO4 H2O2作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd,Cr和Pb的方法,其Cd,Cr和Pb的测定检出限分别为0.0667,1.22和0.810μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd,Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%~118%之间。  相似文献   

8.
石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中砷,铅   总被引:8,自引:0,他引:8  
本文以HNO3 HClO4 为氧化剂 ,压力消解处理样品 ,氯化钯作测砷基体改进剂 ,磷酸氢二铵作测铅基体改进剂 ,考察了基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度以及干扰元素对测定的影响 ,在最佳测定条件下 ,用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中砷和铅 ,砷和铅测试结果分别为 :线性范围为 0~ 30 0ng·mL-1和 0~ 80ng·mL-1,检测限 3 75ng·mL-1和 1 8ng·mL-1,灵敏度 9 3ng·mL-1和 2 6ng·mL-1,平均回收率 95 7%和99 6 %。方法简单 ,灵敏度高 ,重现性好。  相似文献   

9.
融合分子生物学技术与原子吸收光谱对血清中元素铜、铁和锌的化学形态进行研究。用60%乙醇低温(4℃)沉淀血清蛋白的方法将血清中的铜,铁,锌分为结合态和非结合态,原子吸收分光光度计分别测定血清中Cu,Fe和Zn三种元素的总量及非结合态含量,通过减差法求出血清中结合态元素含量,从而建立了Cu,Fe和Zn元素这两种化学形态的分离分析方法,并讨论了有关的实验条件。该方法铜、铁和锌的检出限分别为9·84×10-3μg·mL-1,2·76×10-2μg·mL-1,1·06×10-3μg·mL-1,相对标准偏差为0·30%~2·31%,回收率为95·0%~104·0%。该法已应用于SD大鼠血清中Cu,Fe和Zn三种元素不同化学形态的测量。  相似文献   

10.
样品使用硝酸-氢氟酸-高氯酸湿法消解,在0.015 mol·L-1硝酸介质中,采用自制涂钨石墨管,塞曼效应背景校正技术石墨炉原子吸收法测定了土壤和沉积物中的钡.经涂钨处理的石墨管表面形成了稳定的碳化钨层,有效避免了在原子化过程中待测元素钡与石墨管直接接触形成难熔碳化物,大幅度提高了检测的灵敏度和精密度,显著延长了石墨管使用寿命.碳化钨为间充型碳化物,在高温下可以产生较强的还原性氛围,可在一定程度上避免土壤和沉积物中常见的高浓度基体成分在原子化阶段生成难熔的氧化物而干扰钡的测定.氢氧化钙分子带背景干扰可以通过稀释法消除.该法测定土壤和沉积物中钡操作简便,快速;检出限为4.2×10-10 g·g-1.环境样品中钡测定的相对标准偏差范围为2.0%~6.5%,测定标准土壤的相对偏差均小于5%.  相似文献   

11.
建立了以交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)为微柱预富集-GFAAS测定转基因水稻糙米中痕量铅和镉的新方法。考察了溶液的pH值、样品流速和体积、洗脱液的浓度和体积及共存离子干扰等因素对CCMKGM微柱吸附重金属的影响。结果表明:在优化条件下,方法用于富集、测定转基因水稻及亲本糙米中Pb和Cd的检出限分别为0.11和0.002μg.L-1;测定大米标准参考物质中Pb和Cd的含量,结果与标准参考值相吻合。对转基因水稻及亲本糙米进行标准加入回收实验及测定,回收率分别在90%~103%和93%~105%范围。该研究可为转基因水稻中痕量Pb和Cd分析提供技术支持。  相似文献   

12.
鸡精和味精中铅、镉含量的测定   总被引:7,自引:1,他引:6  
采用原子吸收法测定了鸡精和味精中污染元素铅、镉的含量。结果表明,不同品牌的鸡精和味精所含铅、镉的量不同。该方法简便、快速、准确、实用。测定的线性范围为铅000~1000μg·mL-1,镉000~400μg·mL-1。铅和镉的精密度试验的相对标准偏差分别为315%和426%,并进行了回收实验,回收率铅在967%~1021%,镉在919%~1076%之间。  相似文献   

13.
悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定板栗中微量铅   总被引:14,自引:1,他引:13  
报道了以磷酸氢二铵为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定板栗中微量铅的方法。对悬浮体的制备、基体改进剂的选择及用量、灰化温度、原子化温度、常见元素对测定的干扰等进行了研究。在优化实验条件下,本法的检出限为0 .4 7ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为6 . 1% ,加标回收率在90 %~10 6 %之间。  相似文献   

14.
卟啉配合物-巯基棉体系分光光度法测定中药中铅、镉、铜   总被引:17,自引:0,他引:17  
研究了卟啉与铅、镉、铜的反应及配合物的电子吸收光谱。结合巯基棉分离富集方法 ,将此金属卟啉配合物体系成功地应用于中药中微量铅、镉、铜的测定。方法简便 ,测定体系抗干扰的效果好 ,灵敏度高。实际样品测定的RSD在 3 3%~ 9 6 %之间。样品加标回收率在 90 %~ 1 0 3%之间。  相似文献   

15.
合成了新试剂2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-QADEAP),试剂结构通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱鉴定.研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应,在pH 8.0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,5-Br-QADEAP与镉反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=595nm,摩尔吸光系数e=1.60×105L·mol-1·cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.5%~3.2%之间,标准回收率在96%~105%,结果令人满意.  相似文献   

16.
高压密封微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中无机元素   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用HNO3-HClO4消解体系分别对额日敦-乌日勒、德都红花七味丸、通拉嘎-5、乌珠目-7、给旺-9等五种蒙药样品进行高压微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉和铅等17种无机元素的含量。通过添加标准回收实验,回收率均在97.25%~106.35%之间,验证了分析数据的可靠性。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于3.3%,具有良好的准确度和精密度。实验结果表明,其中常量元素Ca,Mg和Fe,Mn,Zn,Cu的含量较高,测定结果可为开发研制蒙药新制剂、研制蒙药的质量控制标准和提高蒙药药效提供理论依据。  相似文献   

17.
采用横向加热石墨炉原子吸收法测定儿童血液和头发中的铅和铝,以磷酸二氢铵和硝酸镁或硝酸镁作基体改进剂,提高了测定铅的灰化温度和灵敏度,消除了基体干扰和记忆效应。方法简便、快速、准确度高。铅和铝的特征量分别为:2 .3×10 -11g和2 .2×10 -11g ,相对标准偏差为3 0 %~11 4 % ,回收率为96 %~110 %。  相似文献   

18.
ICP-MS法同时测定涉水材料浸泡水中的11种元素   总被引:9,自引:3,他引:6  
研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对涉水材料浸泡水中的11种元素Ag,As,Ba,Cd,Cu,Sb,Sn,Mn,Ni,Pb和Hg进行同时测定的方法.优化了ICP-MS的工作参数:RF功率为1 350 W、冷却气流量为13 L·min-1、辅助气流量为0.70 L·min-1、载气流量为0.8 L·min-1、雾化气流量为1.02 L·min-1、样品提升速率为1.48 mL·min-1.11种元素的检出限在0.003~0.170μg·L-1之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)均小于7%,回收率均在92.4%~108.2%之间.该方法用于涉水材料浸泡水中元素的测定,结果令人满意.  相似文献   

19.
研究了各因素对样品消解效果的影响 ,优化了石墨炉原子吸收条件 ,建立了一种快速、有效的中药中铅、镉含量的检测方法 ,方法对铅、镉的检出限分别为 0 .14 5 ng/ m L、0 .0 119ng/ m L和线性范围分别为 0—2 0 ng/ m L、0— 2 ng/ m L。样品测定回收率为 96 .7%— 10 3.6 % ,结果满意。  相似文献   

20.
微波消解-石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒   总被引:10,自引:0,他引:10  
由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失, 为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题, 采用无机钯为基体改进剂, 微波消解-石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析. 研究结果表明, 实验最佳用量的消化试剂为4 mL的(10∶3)HNO3/H2O2, 最佳用量的基体改进剂为50 μg·mL-1的氯化钯, 而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1 200和1 800 ℃. 在以上最佳实验条件的前提下, 线性测定范围为0~80 ng·mL-1, 检出限为1.83 ng·mL-1, 相对标准偏差小于8%, 平均回收率为97.6%. 由此可以看出, 测定的方法准确、 可靠、 简便、 快速, 能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析.  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号