氢化物-原子吸收光谱法测定地球化学样品中的砷、锑、铋

氢化物-原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的方法,国内外已有不少报导。但是对共存元素的干扰研究较少,难于直接用于组成复杂的地质样品分析。为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物-原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰。选出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制剂。在选定的条     

ICP-AES测试玩具样品中铅的不确定度研究

电感耦合等离子体-原子发射光谱对低含量的样品测试的灵敏度不及氢化物发生法,但是根据铅元素的测量不确定度的评定,可以认为作为玩具合格与否的判定依据,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱对玩具中铅元素的迁移进行测试是可行的.     

超声波辅助提取-HG-ICP-AES法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

本文建立了用超声波辅助提取,氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分析方法。研究了超声波辅助提取的影响因素、锑形态分离的最佳pH值、仪器工作条件对锑氢化物发生的影响及五价锑的还原条件,探讨了共存离子对锑测定的干扰及消除方法。Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检出限分别为0.3和2.4 μg·L-1, 相对标准偏差分别为3.9%和4.5%,样品加标回收率为93%～105%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

在HCl介质中,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)在氢化物发生过程中的化学反应效率不同,通过测定经还原剂还原后和还原前Sb的荧光强度,求解联立方程计算出Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的含量,据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)方法,操作简便,实用性强。考察了HCl浓度和KBH₄浓度对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况,并比较了两种还原剂对Sb(Ⅴ)的还原效果。方法检出限为Sb(Ⅲ)1.11 ng·g-1 ,Sb(Ⅴ)1.57 ng·g-1。加标回收试验表明方法准确、可靠。     

脉冲放电等离子体光谱干扰机制及其修正方法研究

为解决脉冲放电击穿颗粒流的等离子体光谱(PF-SIBS)中钨电极激发引起的谱线干扰问题,研究了基于等离子体信号探测优化的谱线干扰修正方法。搭建PF-SIBS测量实验系统,以化学纯石墨的颗粒流为研究对象,根据电极间等离子体产生和消亡过程、各特征谱线在等离子体内的分布情况以及各特征谱线信号强度在电极间的变化规律,解析了放电等离子体内各特征元素蒸发、解离和激发的过程,并据此优化光谱探测位置以减弱谱线干扰。研究结果表明：电子在阴极斑点生成,向阳极发射的过程中与电极金属、石墨颗粒流和电极间空气介质发生碰撞电离,产生更多的电子发射,从而形成并维持从阴极向阳极的放电通道。在阴极区域,高能电场产生的焦耳热促使阴极尖端钨金属蒸发溅射,膨胀产生的冲击使得颗粒和空气被排出阴极区域,钨金属的原子及电子占据在阴极区域;在放电通道中部,电子与密集的石墨颗粒流发生碰撞电离;在阳极区域,剩余的放电能量难以蒸发阳极金属,电子主要电离空气介质。可将阴极到阳极的区域划分为阴极金属激发区、中部颗粒激发区和阳极空气激发区。被电离的电极金属、石墨颗粒、空气介质的离子和中性原子占据各自的激发区域,形成等离子体并辐射出对应的特征谱线...     

微波消解和氢化物发生--电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中痕量硒

基于微波消解和氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法 ,实现了对煤中痕量硒的测定。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,氢化物发生在 3mol·L-1盐酸介质中进行 ,以硼氢化钠为还原剂 ,浓度为 1%。考察了微波消解条件、预还原条件和干扰的影响。方法准确、快速 ,用该法测定国家标准参考物质的结果与推荐值一致 ,并与艾氏剂灼烧法测定结果一致。硒的检出限为 0 3μg·L-1,RSD小于 5 %。     

啤酒和岩石样品的氢化物发生-高频感耦等离子体原子发射光谱分析

本文对氢化物发生-ICP-AES中,HNO_3和HClO_4对氢化物发生的影响,多元素同时预还原和用HNO_3/HClO_4/HF混酸消解硅酸盐样品时分析元素在蒸发过程中的挥发损失等作了比较详细的研究。并将该方法应用于啤酒和岩石样品的分析。     

氢化物发生-ICP-AES法同时测定铅及其他氢化物及非氢化物元素

本工作利用一种改进型旋流雾室雾化氢化物发生装置,建立同时测定铅、砷、锑、铋、锗、锡及非氢化物元素的ICP-AES法。溶液中的Pb(Ⅱ)首先以H_2O_2-(NH_4)_2S_2O_8溶液氧化为Pb(Ⅳ),然后再与NaBH_4溶液反应产生氢化物,与由气动雾化产生的样品气溶胶一起被导入等离子体中。Pb,As,Sb,Bi,Sn,Ge的检出限分别为1.4,7.6,2.8,1.3,2.4和15μg/L,较通常的气动雾化法低20-60倍,硒、碲在氧化剂存在下不能产生氢化物。研究了共存元素的干扰及消除方法。实际样品(沉积物)分析结果与推荐值吻合。     

氢化物发生的碱性模式

氢化物发生除了可由氢化元素的酸性溶液与ＮａＢＨ４作用的传统反应模式外，还可通过含有ＮａＢＨ４的氢化元素碱性溶液为作用“碱性反应模式”来完成，碱性模式所发生的氢化物的产率与传统模式的产率相同或相近。碱性反应模式氢化物发生法避免Ⅷ族过渡金属及铜分族金属的严重化学干扰。     

缝式石英管原子化器用于氢化物原子吸收光谱分析的研究

由于氢化物原子吸收法具有较高的测定灵敏度,这种技术的应用日益广泛。作为氢化物法的原子化器,文献中曾使用过电加热或火焰加热的石英管、氩-氢或氮-氢火焰、氧化亚氮-乙炔焰、空气-乙炔焰、空气-氢、石英管中的氢氧焰以及石墨炉等。这些原子化器虽然各有所长,但是,在使用加热石英管时,原子化的机理比较复杂,可形成氢化物元素间的气相干扰比较严重,在使用过程中石英管的特性会逐渐变坏,灵敏度下降。使用空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔