X射线荧光光谱法测定氧化铁皮中的硅和钙

采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定了氧化铁皮中的SiO2和CaO。考察了熔剂、脱模剂等对熔片的影响。用本方法测定氧化铁皮试样中SiO2和CaO的相对标准偏差分别为0.4%和0.6%,分析结果与其他方法测定值一致。与化学法相比,该方法快速、简便、精密度好和准确度高。     

硝化后熔融制样法——X射线荧光光谱同时测定锰矿中主、次元素

采用X射线荧光光谱法同时测定锰矿中Mn,SiO2,Fe,P,Al2O3,CaO,MgO和S等8个组分.因锰矿熔融制样过程中产生气泡现象严重,影响到测定的准确性和重现性,文章提出了先加硝酸破坏锰矿样品中的有机物,然后用12:22混合熔剂在1 000℃熔融制样的方法,解决了锰矿熔融制样过程中有机物挥发产生大量的气泡导致熔剂飞溅的问题,消除了试样的粒度效应和矿物效应,同时也解决了硫元素在制样过程中容易挥发的难题.对熔剂、熔融时间、硝酸加入量等制样条件进行了选择,并采用可变理论a系数法校正基体的吸收增强效应,扩大了测定线形范围,进行了方法的精密度及准确度试验.与化学法对比,本法测定锰矿中各组分的定量分析结果令人满意,方法准确、快速、简便.     

ICP-OES测定铝质脱氧剂中的铝

试样经高温熔融后,盐酸浸取,采用电感耦合等离子体-发射光谱测定了铝质脱氧剂中的高含量铝.通过试验确定了仪器参数、基体干扰消除等条件.实验结果表明采用基体匹配可消除干扰,保证了样品中高含量铝检测结果的准确度和精密度.该方法快速、准确、稳定性好,其测定结果与化学滴定分析方法的测定值一致.其分析结果能满足生产和科研的需要.     

XRF玻璃熔片法测定介电陶瓷材料锆钛酸钡的成分

试样经熔融制成玻璃片,用X射线荧光光谱法（XRF）测定介电陶瓷材料锆钛酸钡中BaO、TiO2、ZrO2成分含量,同时自制一套参考标样。方法快速、准确、稳定,可以满足生产及研发定量分析要求。     

三种钢铁材料的光电光谱分析

介绍了铁基线材、高铬铸铁、高锰钢等3种钢铁的光电光谱定量测定方法。该方法是通过选用与分析材质同基体，主成分接近的标准样品绘制校准曲线，采用自编的计算机校正程序，找出试样的光谱分析值和化学分析值之间的关系模型，并将模型通过计算机程序拟合到控制样品中，当进行材质测定时，只需要在日常标准化操作后将拟合好的控制样品对校准曲线进行控样校正，就可以直接进行试样的测定。该测定方法实用，结果可靠，适用于无相同标准样品条件下的试样光谱定量分析。     

快速测定锌精矿中二氧化硅

用氢氧化钠熔融 试样,以水浸出熔融合物,分取部分试液于硫酸介质中,用硅钼蓝光度法测定锌精矿中二氧化硅的含量。加标回收率在９８％－１０２％之间。用本法测定锌精矿中的二氧化硅与国标法结果吻合。可见本法准确,可靠,并且简便,快速。     

原子吸收法连续测定氧化铝中微量钙钠铁锌

本文确定以硼酸－碳酸锂为混合溶剂，在铂坩埚中于１０００℃高温炉熔融氧化铝试样，用盐酸浸取，加释放剂，保护剂和消电离剂，用空气－乙炔火焰原子吸收法连续测定四种元素的氧化物含量。该法多次分析标样含量和准确值之差均小于规定的允差范围，测定样品与ＧＢ６６０９－８６法测定的数据安全吻合，已用于１００多批次进口氧化铝的测定，本法准确，可靠，而且简便，快速，有应用推广价值。     

熔体旋甩工艺对Zn掺杂Ⅰ-型Ba8Ga12Zn2Ge32笼合物微结构及热电性能的影响

采用新颖的熔体旋甩(MS)结合放电等离子烧结(SPS)技术制备了单相Zn掺杂的I-型Ba8Ga12Zn2Ge32笼合物,研究了熔体旋甩工艺对其微结构以及热电性能的影响.结果表明,MS得到的薄带自由面主要由300 nm-1 μm的小立方体单晶组成,薄带经SPS烧结后得到了具有大量层状精细结构的致密块体.与熔融+SPS工艺制备的试样相比,熔融+MS+SPS制备的Ba8Ga12Zn2Ge3笼合物室温载流子浓度增加而迁移率降低,在测试温度范围内,试样的电导率略有下降,Seebeck系数增加,热导率和晶格热导率显著降低,900 K时其晶格热导率从1.06 W/mK降低至0.42W/mK.熔融+MS+SPS制备的Ba8Ca12Zn2Ge32笼合物试样在900 K时其最大ZT值达到0.90,与熔融+SPS试样相比提高了75%.     

微波消解-ICP-MS同时测定母乳中Ca和P的方法研究

采用微波消解法作为保鲜母乳的样品前处理方法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中的Ca和P含量。通过优化试样消解条件及ICP-MS仪器测定条件,选择适宜的内标元素、同位素质量数、EPA200.8标准干扰校正方程,利用奶粉(GBW10017)国家标准物质及添加回收率实验验证方法的准确度与可靠性,元素测定值均在标准值允许范围内;试样平行测定相对标准偏差(RSD)≤2.40%,添加回收率在102.8%～104.0%。研究方法准确、可靠,线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,弥补了原有国家标准中不同元素不同方法分别测定的不足。     

伍德合金相变过程中固、液相熔点导热系数的测定

将Ｍ．Ｌａｍｖｉｋ教授提出的利用相界面移动速率测定热物性方法应用于共晶伍德合金相变过程中固、液相导温系数、导热系数的测定。通过测量金属试样电阻的变化可确定相界面的位置,由相变前沿的移动速率可算出通过试样的热流量,进而求得试样的导温系数和导热系数。对伍德合金的测定结果与文献值吻合较好,证实了这一方法是行之有效的。     

空间目标光电探测与识别技术的研究

空间目标探测与识别技术是空间资源开发、空间安全等方向应用的前提条件。其中光电系统又可以提供高精度、高准确性的探测。介绍了目前各国应用的多种地基和天基空间目标探测与识别系统,并对各系统的性能进行了详细的分析和总结。在此基础上讨论了空间目标探测领域所涉及到的各种关键技术及相应的需求方向。最后给出了未来空间目标光电探测系统的发展趋势。     

蔬菜中铁含量的测定及方法比较

用分光光度法直接测定蔬菜中铁的含量,方法简便、快速、准确.分别采用浓盐酸和浓硫酸两种消解方法对样品进行处理,并对其测定结果进行比较,实验结果表明,浓硫酸消解法消解能力更强,测定更为准确.5种蔬菜中木耳铁含量最高,对指导人们合理食用蔬菜进行补铁及进一步开发蔬菜产品提供了可靠的理论依据.     

催化剂组分对制备单壁碳纳米管的影响

利用柠檬酸法制备出了Mo-Fe-MgO，Mo-Co-MgO和W-Co-MgO催化剂，在小型流化床中，以Ar气为载气，在1123 K下催化裂解CH₄来制备单壁碳纳米管(SWCNTs).利用透射电子显微镜和拉曼光谱方法研究了催化剂组分对SWCNTs制备的影响，并对SWCNTs的生长机理进行了探索，研究结果表明，柠檬酸法是一种制备负载型SWCNTs催化剂的有效方法，三种催化剂都能够得到质量较好的SWCNTs,在1123 K左右，SWCNTs在三种催化剂上的生长过程可能类似于“微液相模型”.催化剂的组分对SWCNTs的管径分布影响较小，不同催化剂所得到的SWCNTs在内部结构上存在一定的差异.催化剂中加入第二组分Mo和W能有效提高产物的碳产率. 关键词： 单壁碳纳米管 催化化学气相沉积法 生长机理 拉曼光谱     

蒙成药如达多糖的研究

从蒙成药如达中提取水溶性多糖,硫酸-苯酚法测定其含量。平均回收率为99.8%,RSD为0.94%。GC测定了水溶性多糖的组成为葡萄糖、半乳糖和甘露糖。其摩尔比为:6.33:3.25:1.59。     

三种喹诺酮类药物滤纸表面延迟荧光法研究

提出了以滤纸为基质的培氟沙星、诺氟沙星、和吡哌酸三种喹诺酮类药物的滤纸基质延迟荧光(PS-DF)分析测定的新方法。方法取样量少(1.5μL),线性动力学范围宽。培氟沙星、诺氟沙星、和吡哌酸的线性动力学范围分别为0.17～34.3,0.64～31.9,1.21～243ng·μL~(-1)。灵敏度高,检出限分别为0.018,0.066,0.093ng·μL~(-1)。应用于尿液中喹诺酮药物的含量测定,标准回收率在98.50％～104.3％之间。相对标准偏差RSD<1.9％。     

不同提取方法对小花棘豆总生物碱提取率的影响

采用乙醇浸提-有机溶剂萃取法、超声波辅助提取法、乙醇浸提-柱层析分离法3种方法提取小花棘豆中的总生物碱,比较3种方法总生物碱的提取率.3种方法的总生物碱提取率分别为0.0008％、0.0032％、0.0080％.故选用乙醇浸提-柱层析分离法.通过正交试验,得到乙醇浸提最佳工艺条件为:提取温度30℃,乙醇浓度75％,物料...     

负载型Wacker催化剂的预处理及Pd和Cu含量的测定

用两种不同的方法对负载型Wacker催化剂进行预处理,并用ICP-AES法测定Pd和Cu的含量.实验表明,用烧灰-酸溶法预处理效果最好,方法中Pd和Cu的检出限分别为3.127和2.548ng·mL-1,加标回收率分别为96.26%和94.82%,11次测定的RSD(n=11)分别小于1.237%和1.354%.方法操作方便,分析速度快,结果准确.利用该法测定Wacker催化剂焙烧前、焙烧后和反应后Pd和Cu的含量,并与计算值比较,百分比分别大于96.4%和96.6%,可以认为,催化剂制备和反应过程中,活性组分没有流失.     

基底材料对磁控共溅射Al-Cu-Fe薄膜特性的影响

 采用磁控共溅射工艺来制备Al-Cu-Fe薄膜,选用抛光状态的纯Al、纯Cu和不同粗糙度的不锈钢基作为基底材料。通过原子力显微镜分析薄膜的表面形貌,利用扫描电镜能谱仪分析薄膜的元素含量;通过MTS纳米力学综合测试系统分析薄膜的结合强度和摩擦因数。分析结果表明：不锈钢作为基底材料的薄膜与基体的结合强度最大,其次为纯铝和纯铜。纯铜基底薄膜的摩擦因数最大,达到0.17,其余两种薄膜的摩擦因数均不大于0.03。而薄膜表面形貌与基底材料的原始形貌有直接的联系,基底原始粗糙度越小,薄膜的表面组织也越细;基底原始粗糙度越大,薄膜表面形成的晶粒的团聚越明显。     

WD-XRF在新疆某地区化探样品上的应用

讨论了波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)在地质样品分析中的测量条件、适用范围、分析方法的精密度和准确性.本法用经验系数法和散射线内标法校正基体效应,采用粉末压片法制取试样,对新疆某地区化探样品50种元素进行分析,提高了分析精度.重点研究Pb、Zn、Cu、Fe 4种成分.     

聚乙二醇对溶胶-凝胶SiO2增透膜激光损伤行为的影响

 采用溶胶-凝胶工艺制备了聚乙二醇（PEG）改性SiO₂单层增透膜，用输出波长1.06 μm，脉宽3 ns的调Q激光系统产生的强激光进行辐照实验。观察了添加PEG前后的膜层的微结构、表面形貌以及激光损伤行为的变化，讨论了PEG对薄膜激光损伤行为产生影响的机制。结果表明：添加的PEG可以修饰、导向溶胶簇团的生长和交联，并使之有序，由此制备的薄膜结构规整，微缺陷减少，这就提高了膜层的激光损伤阈值；在激光辐照过程中，膜料吸收激光能量，膜层温度升高，膜层的PEG分子受热逐步分解挥发，膜层产生损伤。