肺癌和癌旁组织中55个元素的原子光谱分析

建立了利用原子光谱技术测定人肺组织中55种元素的方法。样品采用冷消化过夜,温控电热板消解。其中49种元素利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定;As和Se由原子荧光分光光度计(AFS)测定,K, Na, Ca和Mg由原子吸收分光光度计(AAS)测定。24个元素的测定值与牛肝和人发两种标准物质中的参考值基本吻合。除了Cr, Er和U三元素回收率略为偏高外,其余30种元素的加标回收率均在90％～110％之间。绝大多数元素的精密度在1.7％～10％之间。统计学分析结果表明,共有20种元素的含量在所测17对癌组织和癌旁组织之间具有显著性差异。此方法简便、快速、准确。     

痕量元素ICP-MS测定基体干扰研究及外标法应用

研究了以K、Na、Ca、Mg为主要基体组分时,ICP-MS测定多元素时的干扰情况,结果表明在基体〈0.1%,基体对测定结果无明显干扰。ICP-MS外标法对天然地表水,地下水中土壤,水系沉积物,植物进行测定,在水样测定中,盐分〈500mg/L,外标法与内标法及AAN,ICP-AES测定结果一致,土壤,水系沉积物,植物测定,当基体〈0.1%外标法与内标法测定值一致。     

ICP-MS两种模式下测定亚麻籽中微量元素及其不确定度评定

探讨了微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准(STD)及碰撞池(KED)两种模式测定亚麻籽中微量元素铜、铁、锌、锰方法的有效性。分析比较了两种模式的测定效果,在此基础上选择各元素的有效测定模式,并对四种微量元素的分析结果进行不确定度评价。根据不确定度评判标准JJFl059—1999《测量不确定度评定与表示》中的规定,逐一分析了影响不确定度的主要因素,并对各不确定度进行了计算。结果表明ICP-MS用于测定亚麻籽中微量元素结果令人满意,同时为ICP-MS测定这四种元素的不确定度评价提供了一定的参考价值。     

电感耦合等离子体-质谱法快速测定尿中的碘

在优化的仪器条件下,以In作内标,采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）测定尿中碘元素.样品经稀释离心后直接上机测定.该方法线性范围为宽、灵敏度高、重现性好、线性相关系数为0.99997、回收率为95.3％-98.1％、精密度为1.15％-2.08％、用ICP-MS法和国标方法同时测定25份尿样中碘含量,结果经统计学分析,T为0.158小于2.021,P＞0.05,说明两种方法测定结果之间无显著性差异.ICP-MS方法简便快速且易于操作,适用于大批量尿样品中碘含量的测定.     

ICP-MS测定无公害环评总悬浮颗粒物中的铅

在仪器最佳条件下,样品经前处理后,采用ICP-MS和AAS2种方法测定无公害大气总悬浮颗粒物中铅及其化合物的含量,最终2种方法的测定结果一致,但ICP-MS线性范围宽、检出限低、精密度好。     

藏药“君西”不同炮制品中的微量元素测定

运用电感耦合等离子体光谱仪(ICPS)、原子荧光光谱仪(AFS)、电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS)测定“君西”生品、水淬品、酒淬品、酸酪淬品的Al、Ca、Fe、K、Na、Mg、Zn、Cu、Pb、As、Hg含量,测定结果显示,君西不同炮制品间微量元素Al、Ca、Fe、K、Na等存在明显差异,说明炮制过程对君西微量元素成分产生了重要影响.     

分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的萃取条件下,方法的线性范围为8—1000μg/L（r=0.9992）,相对标准偏差（RSD）为4.1%（C=100μg/L,n=6）,检出限为4.20μg/L。对3种实际水样中的孔雀石绿进行测定,加标回收率在74.7%—108.2%之间（n=5）。方法适用于环境水样中的痕量孔雀石绿的检测。     

微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。     

双波长分光光度法同时测定环境水样中钙和镁

本文采用双波长分光度法使钙、镁不经掩蔽而同时测定，方法简单、准确。利用该方法对环境水样中的钙、镁进行了测定,结果令人满意。     

LEFC-2006在水质铊监测中的应用研究

铊作为剧毒的重金属元素,具有较强的蓄积性、潜伏性和迁移性,含铊矿床的开采及其工业三废的大量排放,都可导致铊进入地表环境,参与到土壤圈、水圈、大气圈、生物圈物质循环,并逐步在土壤和水体中富集,破坏生态环境,最终会通过食物链危及人体健康。近年,水质铊污染突发事件时有发生,水环境铊的分析技术也成为铊分析技术研究的热点,但多集中在实验室分析方法的改进方面,水质铊在线监测分析方面的研究甚少。而实验室分析方法在运输、保存过程中难免有污染、损失等;且在数据时效性上也导致了一定的滞后,很难应用于水体铊的应急监测分析,从而影响了污染事故的分析和处置,成为处置污染事故的最大瓶颈。为了快速、准确响应水质铊现场监测,开展的水质在线监测技术研究对水质铊元素监测具有重要的应用意义,可以实现水体铊污染的监测与预警,进而有效降低因环境铊污染引起的铊中毒的风险。建立了一种基于三电极方法原理的水质铊监测新技术。该方法所用仪器小型、便携、低成本,不仅可用于铊污染事故应急现场监测,还可以用于污染源监管、地表水风险预警自动监测。本文就仪器检出限、正确度、精密度、方法比对、现场应用等各项性能指标进行了验证。实验表明,该技术用于测定水质铊的方法检出限为0.02 μg·L-1,与ICP-MS仪的检出限一致;用于测定铊标准溶液的相对误差范围为-5.5%~2.9%;测定实际水样的相对标准偏差范围为0.60%~6.2%;其加标回收率达到101%~127%。当水样含量在0.08 μg·L-1以上,该方法在现场应急监测比对中,与实验室ICP-MS法具有可比性,表明该技术具有很好的适用性。     

ICP-AES测定高含量锌、镉和铜

采用ICP-AES测定高含量锌、镉和铜,选择了最佳仪器工作条件和样品处理方法。在实验优选条件下,对铜镉渣中铜的含量为8%—12%;镉的含量为35%—38%;锌的含量为21%—23%进行了测定。回收率分别为铜99.8%—100.0%,镉98.3%—99.9%,锌99.3%—99.5%。     

同一种前处理方法测定烟草中砷、铅和镉

采用同一种前处理方法即硝酸和高氯酸消解处理烟草样品后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中砷、铅;原子吸收光谱法测定烟叶中镉。样品溶液介质为10%的盐酸,对7个样品平行3次重复实验,其相对标准偏差为砷:0.81%—4.96%、铅:2.82%—5.83%、镉:0.96%—4.60%,砷、铅、镉的检测线性范围分别为:0.0—120.0、0.0—60.Oμg·L^-1和0.0—800.0μg·L^-1,加标回收率:砷在94.5%—96.9%之间、铅在92.7%—101.6%之间、镉在102.2%—110.9%之间。     

反相高效液相色谱法测定尿中α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚

利用反相高效液相色谱法建立了同时检测人尿样中的α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的新方法。采用DiamonsilTMC18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,以V（甲醇）∶V（乙酸铵缓冲液）=58∶42为流动相,流速为0.75mL/min,柱温为35℃,于波长280nm处检测。当α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的浓度分别在0.120—19.44、0.106—19.44、0.479—27.80μg/mL和0.439—27.80μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,RSD分别为3.7%—4.3%、2.4%—3.6%、2.7%—4.9%和2.9%—3.6%（n=5）。本法用于尿中4种物质的同时测定,回收率分别为98.8%、103.8%、97.5%和105.0%,结果满意。     

ICP-AES测定微硅粉中Ca、Mg、Fe和Al的含量

微硅粉样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸消解,电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定Ca、Mg、Fe、Al杂质元素含量。方法的回收率为：Ca 95.2%—100.3%,Mg 96.2%—99.6%,Fe 95.8%—97.2%,Al 98.6%—104.6%,精密度在1.50%—2.59%之间。本方法线性范围宽、分析效率高、具有良好的准确性和精密度,能快速准确地测定微硅粉中Ca、Mg、Fe和Al杂质元素的含量。     

7种常见食用菌中多糖的提取和测定

采用热水提取、乙醇沉淀的方法从7种食用菌中提取出了水溶性多糖,采用蒽酮-硫酸法在波长620nm处进行了糖含量的测定,求得其校准曲线的回归方程为y=0.0094x+0.0057,相关系数r为0.9998。平均回收率为98.3%—102.7%,RSD为2.1%—3.2%。结果显示粗多糖的提取率为4.44%—16.75%,多糖含量为3.48%—6.91%。     

X射线荧光光谱法同时快速测定多金属矿样品中的铜、铅、锌、钼、钨和硫等元素

粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX Primus X射线荧光光谱仪对多金属矿样品中、低含量的铜、铅、锌、钼、钨和硫等元素同时进行快速测定,方法的测试范围为:Cu:0.0030%—5.00%;Pb:0.0050%—5.00%;Zn:0.010%—5.00%;Mo:0.0030%—1.50%;W:0.005%—2.00%;S:0.010%—10.00%。方法测定值与标准值、ICP-OES/MS、比色分析、红外碳硫分析数据基本吻合,可满足实验室对多种多金属矿石批量检测的要求。     

ICP-AES测定海绵镉中的镉和锌

介绍了ICP-AES加标回收和校准曲线法测定海绵镉中Cd（30%—70%）锌（10%—30%）,线性相关系数0.99999—0.99997,加标回收率94.08%—99.59%之间,RSD在0.12%—1.13%之间。     

原子吸收光谱法测定水泥中的钠、钾、镁和铁

对火焰原子吸收光谱法测定水泥中的钠、钾、镁和铁的方法进行研究。在选定的最佳仪器条件下,测定钠、钾、镁和铁的RSD分别为1.81%、1.05%、2.68%、1.12%。水泥样品中钠、钾、镁和铁的回收率分别为102.0%—104.0%、98.4%—100.4、98.0%—102.0%、98.0%—100.3%。方法操作简单,测试快速,结果准确稳定。     

ICP-AES测定铜-锌合金中锌及杂质元素砷、铅、锑和铋

采用ICP-AES同时测定铜-锌合金中锌、砷、铅、锑和铋含量,优化了样品溶样条件.方法检出限为0.0003%-0.0012%,回收率为86%-112%,RSD为0.30%-5.17%,测试结果表明,该方法是测定铜锌合金的简单准确快速的方法.     

屋顶花园种植的金银花、竹荪中铅和镉含量及其评价

采用火焰原子吸收光谱法测定屋顶花园种植金银花、竹荪中Pb、Cd的含量。该法简单、快速、灵敏度高,准确性好。回收率在93.6%—96.7%之间,相对标准偏差小于5%。实验结果表明:金银花中Pb、Cd的平均含量范围分别为16.46—16.60、0.19—0.23mg/kg,竹荪中Pb、Cd的平均含量范围分别为11.07—14.62、5.54—5.48mg/kg。