纳米二氧化钛分离富集ICP-AES测定镉、钴、锌的研究

建立了纳米二氧化钛分离富集 ,电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)测定镉、钴和锌的新方法。考察了溶液 pH值、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物分离富集的影响。结果表明 ,在pH 9～ 10范围内 ,Cd ,Co和Zn可被纳米TiO2 定量富集 ,吸附于纳米TiO2 上的金属离子可用 0 . 1mol·L-1的硝酸溶液完全解脱。在优化的实验条件下 ,纳米TiO2 对Cd ,Co和Zn的吸附容量分别为 8 1,6 9和 15 1mg·g-1。本法对Cd ,Co和Zn的检出限 (3σ)分别为 :5 . 1,3. 4和 2 . 9ng·mL-1,相对标准偏差 (RSD)分别为 4 .3% ,4 .6 %和 4 . 9% (n =9,c=0 1μg·mL-1)。该方法已成功地应用于环境样品中镉、钴和锌的测定 ,分析结果满意。     

纳米碳纤维分离富集电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量Au

提出了纳米碳纤维微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Au的方法。考察了在动态条件下纳米碳纤维对Au3 的吸附行为,并确定了最佳吸附及洗脱条件。实验结果表明:在pH2时,待测物可被纳米碳纤维定量富集,用pH1的3%硫脲溶液可将吸附在纳米碳纤维上的Au3 定量洗脱。方法对Au的检出限为0.16ng.mL-1,精密度(RSD)为8.5%(n=6),用于测定实际样品中痕量Au的含量,所得结果与标准值吻合较好。     

印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱法测定中药中的痕量铅

建立了用离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(MICA)分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定中药中痕量铅的新方法.在动态吸附条件下,系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量铅分离富集的影响;在pH 4.5,上样流速为0.60mL/min的条件下,铅能被MICA定量富集;吸附的铅可用1.0mol/L HCl-0...     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁 (HSCT)与汞的显色反应 ,在pH 3 6的HAc NaAc缓冲介质中 ,HSCT与汞反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可被C18固相萃取小柱定量萃取富集 ,富集倍数达 80倍 ,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定 ,在洗脱液中络合物λmax=5 4 5nm ,ε =6 2 4× 10 4L·mol-1·cm-1。汞含量在 0～ 1 5 μg·mL-1内符合比尔定律 ,方法用于水样中 μg·L-1级汞含量的测定 ,相对标准偏差在 1 8%～ 2 2 %之间 ,标准回收率在 93%～ 10 6 %之间 ,结果令人满意     

负载纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的研究与应用

报道了负载对二甲胺基苯亚甲基若丹宁(DMABR)的纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量金的新方法。该方法具有操作简便、线性关系良好,灵敏度高和精密度高等优点。在动态条件下系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量金分离富集的影响。结果表明,在pH为3.5时样品溶液以0.6mL.min-1流速过柱,金可被负载纳米二氧化钛定量富集。吸附的金可用0.1mol.L-1HCl-0.5mol.L-1硫脲以0.5mL.min-1流速完全洗脱。在优化的实验条件下,负载纳米二氧化钛对金的动态吸附容量为23.19mg.g-1。线性范围为0～0.40μg.mL-1,r=0.9993,检出限(3σ,n=11)为2.34ng.mL-1,相对标准偏差(RSD%)为2.9%(n=6,c=0.10μg.mL-1),加标回收率在96.7%～101.7%之间。方法用于实际水样中痕量金的测定,结果满意。     

交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定痕量铅、镉、铜的研究

建立了用交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)作为微柱预富集填料,分离富集-GFAAS测定环境水样中痕量铅、镉和铜的新方法.研究了溶液酸度、样品的流速和体积、洗脱刺的浓度和体积、共存离子等对 CCMKGM 微柱吸附重金属离子的影响.结果表明:在pH为5.0～7.0的条件下,三种重金属离子可定量吸附在 CCMKGM 微柱上;采用1.0 ml 0.5 moL·L-1的盐酸溶液可将吸附在 CCMKGM微柱上的铅、镉和铜定量洗脱.Pb2+,Cd2+,Cu2+的检出限(3σ)分别为0.038,0.000 5和0.014μg·L-1,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%,9.2%和4.7%(初始浓度CPb2+=Ccu2+=1.0 μg·L<-1,Ccu2+=0.1μg·L<-1,n=11),富集倍数50.将该法用于环境标准样品的测定,测得值与标准值相符.     

三甲氧基苯基荧光酮光度法测定生物样品中铅

研究了微乳液介质中,在pH91时,铅与三甲氧基苯基荧光酮(TMPF)显色生成稳定的1∶2配合物,在565nm处摩尔吸光系数为532×104L·mol-1·cm-1,铅含量在0～15μg·mL-1范围内符合比耳定律。巯基葡聚糖凝胶是一种将巯基基团引入葡聚糖骨架上的新型离子吸附剂,其吸附容量大,洗脱容易,机械性能好。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,显著提高了分析方法的选择性。测定了血样、发样和尿样中的痕量铅,结果令人满意。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏三甲氧基苯基荧光酮光度法测定痕量铜

研究在微乳液介质中,pH10.40时,铜与三甲氧基苯基荧光酮(TM PF)显色生成稳定的1∶2配合物,在552nm处摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,铜含量在0～0.6μg·mL-1范围内符合比耳定律,引入微乳液介质,显著改善了铜的显色条件,使体系灵敏度提高。采用吸附容量大,而机械性能好的巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,降低了测定体系的检出限。测定了血样、尿样、水样和矿石样品中铜的测定,相对标准偏差低于4.8%,回收率为94.2%～106%。     

固相萃取-钨丝电热原子吸收光谱分析法测定水样中的银

建立了基于固相萃取和便携式钨丝电热原子吸收光谱仪的测定环境水样中痕量银的新方法.样品流经以硅胶作为吸附剂的固相萃取小柱,银离子被吸附于柱上,用硫脲和硝酸混合液将其洗脱,洗脱液用便携式钨丝电热原子吸收光谱仪进行检测.考察了各种实验参数及共存离子对测定的干扰情况,最终选择样品pH值为6.0、流速为4.0 mL·min-1;...     

交联壳聚糖预富集火焰原子吸收光谱法测定水中总锰

提出了用交联壳聚糖(CCTS)预富集、火焰原子吸收光谱法测定水中总锰的新方法。研究了CCTS对Mn(Ⅶ)的吸附行为,结果表明:在pH3.00时,CCTS对Mn(Ⅶ)的吸附率最高,达98%。考察了吸附时间、CCTS用量、温度、样品体积以及共存元素对吸附率的影响;探讨了吸附机理。方法的检出限(3σ)为1.86μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为2.0%(n=10)。用于南湖水和长江水中总锰的测定,结果满意。     

Determination of polyphenols in tea by a new method spectrophotometry

The authors developed a method for the determination of tea polyphenols. Phenanthroline is a sensitive regent for the determination of Fe2+, it can react with Fe2+ to form an orange complex in acidic solution. A new spectrophotometric method was proposed for the determination of tea polyphenols in tea samples based on that tea polyphenols could react with Fe3+ to produce Fe2+, and the orange complex would be formed by the reaction of Fe2+ with Phenanthroline in acidic solution. In the presence of positive iron surfactant CTMAB, the sensitivity of chromogenic reaction was improved. The work focused on the optimizing of experiment conditions such as wavelength of determination, buffer solution, surfactant, and the react time etc. At the maximum absorption wavelength of 510 nm, the apparent molar absorptivity was 0.88 x 10(5) L x mol(-1) x cm(-1), Beer's law was obeyed in the range of 4.00 to 32.00 microg x mL(-1) Polyphenols. The detection limit was 2.0 microg x mL(-1). This method was applied to the determination of polyphenols in tea samples with satisfactory results. The method has three merits, namely high level of accuracy and sensitivity, simplicity, and simple equipment.     

FAAS法研究顺丁烯二酸-co-苯乙烯微球对铅的吸附性能

采用无皂乳液聚合法以顺丁烯二酸和苯乙烯交联合成顺丁烯二酸-co-苯乙烯微球并采用傅里叶变换红外光谱和电子扫描电镜对微球的结构和表面形貌进行表征。以火焰原子吸收光谱(FAAS)法研究了它对铅的动态吸附性能,考察了影响吸附率和解吸率的相关因素,结果表明:溶液pH为5、上样流速为1.0mL.min-1时,吸附率可达到95%以上。以1mol.L-1 HNO3为解吸剂,洗脱液流速为0.5mL.min-1时,Pb(Ⅱ)的解吸率可达到99%以上。在优化的试验条件下,微球对Pb(Ⅱ)的吸附量可达到26.5mg.g-1,检出限为(3σ11)2.1μg.L-1,相对标准偏差为2.5%;将预富集与火焰原子吸收法联用,用于痕量铅的测定得到令人满意的结果。     

铁(Ⅲ)的硅胶H相反射散射光度法研究

本文提出了胡椒基荧光酮 (PIF)硅胶H相反射散射光度法测定铁的新方法。在溴化十六烷基三甲基铵的存在下 ,PIF与铁 (Ⅲ )形成稳定的蓝色配合物并且能被硅胶H吸附 ,其最大反射散射吸收波长位于 6 4 0nm ,铁 (Ⅲ )的浓度在 0～ 2 5ng·mL- 1 范围内呈线性关系 ,方法用于氧化镁中微量铁的测定 ,结果满意。     

核酸适配体纳米金共振散射光谱检测血清中钾离子

在pH7.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,纳米金与适配体(aptamer)结合形成较稳定的aptamer-Au复合物,且不被NaCl聚集。在85℃水浴中,K+与aptamer作用后折叠形成稳定的G-四分体结构复合物且释放出纳米金。在高浓度盐作用下,纳米金聚集成较大粒径的纳米金颗粒,导致体系563nm处的共振散射强度增大,其平均粒径为120nm。文章研究了K+ -随机单链DNA1(ssDNA1)-纳米金、K+ -ssD-NA2-纳米金和K+ -aptamer-纳米金体系的共振散射光谱特性,并用圆二色光谱技术证明了核酸适配体结构的变化。考察了pH、NaCl浓度、aptamer浓度、纳米金用量以及Cu2+、Mg2+、Pb2+、Ca2+、Al3+、Zn2+Fe3+等常见重金属离子等对测定K+的影响,结果显示这些离子不干扰测定,该法具有较好的选择性。在选定条件下,K+浓度在0.67～3350μmol·L-1范围与共振散射峰值ΔI呈良好的线性关系,回归方程、相关系数、检出限分别为ΔI=0.167c-0.7,0.9932,0.3μmol·L-1 K+。该法用于血清样品分析,结果与离子选择电极法一致。     

交联壳聚糖富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯的研究

将环氧氯丙烷与壳聚糖进行交联反应制备了不溶于酸、碱的交联壳聚糖(CCTS),研究了不同pH条件下CCTS对于Pd(Ⅱ)的吸附特性,结果表明:在pH 1～4时,吸附20 min,CCTS对Pd(Ⅱ)的吸附率达98%以上;考察了吸附时间、试样体积、CCTS用量、共存元素等对CCTS吸附Pd(Ⅱ)的影响、吸附容量以及Pd(Ⅱ)的脱附;探讨了吸附机理;建立了CCTS预富集分离,石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定痕量钯的新方法.该法检出限(3σ,n=8)为0.143μg·L-1,相对标准偏差(RSD)小于5.47%,用于湖水和海水中痕量钯的检测,回收率在92%～96%之间.该法还可用于钯的回收利用.     

二极管阵列检测-流动注射分光光度法同时测定食品中铁铜钴

目的在于建立同时测定食品中铁、铜、钴三种微量元素的新方法.以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增敏剂,采用流动注射-CCD二极管阵列检测-分光光度分析法同时对其进行测定.优化了实验参数,并用偏最小二乘法计算程序解析重叠光谱.结果显示,铁、铜和钴的线性范围分别为0.2～10μg·mL1,0.1～5.0μg·mL-1,0.01～1.0μg·mL-1检出限分别为:0.2,0.1,0.01μg·mL-1,进样频率为45样·h-1.所建方法用于茶叶、芝麻、小米等食品测定时,样品加标回收率分别为铁89.4%～102.3%、铜92.2%～108.0%,钴93.2%～110.8%,相对标准偏差为1.1%～12.1%.对国家一级标准参考物质茶叶和桃叶进行测定(n=8),结果在其给出的保证值范围之内.     

阿特拉津与RNA作用的共振光散射光谱及其应用

研究了阿特拉津与yRNA作用的共振光散射光谱 (RLS)和电子吸收光谱特征。建立了利用小分子农药阿特拉津作为探针测定痕量RNA的方法。在pH 1 5 0的酸度条件下 ,阿特拉津 yRNA系统在 32 0nm处有一增强的共振光散射光谱峰 ,且增强的共振散射光强度与 yRNA的浓度呈线性关系。在实验确定的优化条件下 ,RLS强度与 yRNA浓度的线性范围为 0 6～ 5 0 μg·mL-1,线性方程为I =2 5 88+14 0 0c(yR NA ,μg·mL-1) ,相关系数r =0 9975。方法的检出限为 2 0 7ng·mL-1(3δ)。该方法成功地用于人工混合样品和小盐芥中RNA含量的测定。对阿特拉津与RNA作用机制的研究表明 ,阿特拉津与RNA之间存在静电引力和嵌入式两种作用模式