硒形态分析研究进展

综述了近年来在硒形态分析的研究领域所取得的进展.主要包括分离检测方法,接口技术,以及硒形态的结构分析的最新发展状况,并且介绍了硒形态分析中各种样品的前处理方法.     

联用技术应用于元素形态分析的新进展

扼要介绍了近年来报道的有关联用技术应用于生物体中硒、砷和镉等化学形态的研究成果。最常用的形态分析技术是高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)也开始受到重视。由于HPLC-ICP-MS和CE-ICP-MS均不能提供化合物的分子结构信息,因此在缺少标准物的情况下电喷雾离子质谱(ESI-MS)是不可缺少的形态分析工具。ESI-MS被应用于鉴定硒酵母中的硒-腺苷-高半胱氨酸和海藻中一种新的砷糖。反向高效液相色谱(RP-HPLC)与毛细管电泳分离结合ICP-MS和ESI-MS平行检测,已用于表征金属硫蛋白(MTs)中的金属络合物。由于ESI-MS的灵敏度低,且易受试样中基体的干扰,因此分析物在分析前须经多次分离、纯化和富集以保证分析结果的可靠性。     

离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定畜禽肉中5种硒形态含量

建立了一种测定畜禽肉类中硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根含量的离子对反相液相色谱-原子荧光光谱分析方法。样品中有机硒通过胰蛋白酶和蛋白酶（XIV,链霉蛋白酶）酶解提取,无机硒通过碘乙酰胺溶液提取,于55 ℃水浴200 r·min-1振荡提取20 h,提取液高速离心后再经超滤管离心净化,C18反相色谱柱分离,30 mmol·L-1磷酸氢二铵、0.5 mmol·L-1四丁基溴化铵和5% （V/V）甲醇为流动相,用20%（V/V）甲酸调节流动相溶液pH至6.0,离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定样品溶液中5种硒形态含量。采用与标准样品对照法定性,峰面积外标法定量。保留时间定性,外标法峰面积定量。硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根在5~200 μg·L-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999,其检出限分别为0.89,0.78,0.55,0.94和0.70μg·L-1,加标回收率为76.8%~109%,批内精密度和批间精密度分别为2.7%~7.8%和3.5%~12.3%。本方法具有快速简便、灵敏和准确等优点,适用于畜禽肉类样品中硒形态分析测定。     

海豚肝脏中元素含量的测定及铜和镉形态的初步分析

利用原子吸收光谱法分别测定了4只海豚肝脏样品中硒、汞、铜、镉、锌、铁、锰、镍等元素含量，结果表明海豚肝脏中这些元素的含量都相当高。对海豚肝脏中重金属元素铜和镉的形态进行了初步的分析，发现肝脏碱性蛋白水解酶消解上清液中部分铜以离子态、部分铜和全部镉以结合态的形式存在于海豚肝脏中。     

煤中汞,砷,硒赋存形态的研究

本文利用连续化学浸提法对三种典型煤进行连续浸提,根据不同形态的溶解度,将煤中的汞,砷,硒分为可交换态,硫化物形态,有机物结合态及残渣态四种形态。结果表明不同的煤有不同的形态分布特征。但总体来看,汞主要以硫化物形态和残渣态存在。砷主要以硫化物形态存在。硒赋存在硫化物,有机物及残渣态中。     

硒的形态分析方法综述

对光谱分析法、色谱分析法、电化学分析法以及联用技术在硒形态分析中的应用进行了评述 ,比较了各种方法的优缺点。引用文献 10 1篇     

硒化技术对CuInSe2薄膜表面形貌和晶相的影响

以共溅射法制备的Cu-In预制膜为衬底材料，以硒粉为原料，尝试了几种特殊的硒化方案，包括单源硒化法、双源硒化法、表面喷粉硒化法、分步硒化退火和同步硒化退火等5种具有代表性和创新性的方案，研究了硒源的摆放方式、升温方法对薄膜质量的影响，比较了不同方法制备的CuInSe₂(CIS)薄膜在形貌、成分、相结构等方面的异同. 系统地分析了硒化温度、退火温度和退火时间对CuInSe₂薄膜成分的影响，研究了各元素的百分含量随硒化退火条件的变化规律，为更准确地把握CIS薄膜的成分和相结构提供有益的借鉴.     

铀在场址地下水中的化学形态模拟

核素在地下水中的化学形态直接影响其迁移行为。核素形态研究，主要有直接分析和模型模拟计算两种方法。相对于直接分析，模型模拟具有速度快，节省时间等优点。EQ3／6是美国劳伦斯国家实验室（LLNL）为Yucca山地下处置场评价开发的一个功能强大的地球化学程序，是目前世界公认的较先进的程序。运用EQ3／6程序模拟研究了某废物填埋场址地下水中U的化学形态，并对影响核素形态的土壤酸度、温度、∑C浓度等因素进行模拟，得出其影响规律。     

光电神经形态器件及其应用

传统冯·诺依曼计算机在并行性计算和自适应学习方面效率较低,无法满足当前飞速发展的信息技术对高效、高速计算的迫切需求.受脑启发的神经形态计算具有高度并行性、超低功耗等优势,被认为是打破传统计算机局限性,实现新一代人工智能的理想途径.神经形态器件是实施神经形态计算的硬件载体,是构建神经形态芯片的关键.与此同时,人类视觉系统与光遗传学的发展为神经形态器件的研究提供了新的思路.新兴的光电神经形态器件结合了光子学与电子学各自的优势,在神经形态计算领域展露出巨大潜力,受到了国内外研究人员广泛关注.本文对光电神经形态器件及其应用的最新研究进行了总结.首先综述了人工光电突触与人工光电神经元,内容包括器件结构、工作机制以及神经形态功能模拟等方面.然后,对光电神经形态器件在人工视觉系统、人工感知系统、神经形态计算等领域中的潜在应用作了阐述.最后,总结了当前光电神经形态器件所面临的挑战,并对其未来的发展方向进行了展望.     

蔬菜中硒总量及形态的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法

采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了几种蔬菜中的总硒含量,并测定了其中无机硒和有机硒的相对含量。实验优化了仪器测量参数,考察了载流盐酸和硼氢化钾浓度、样品介质盐酸浓度和残留硝酸浓度及干扰元素对测定的影响。结果表明:几种蔬菜中硒的含量都较低,而草菇的硒含量达到0.151μg.g-1。此外,蔬菜中硒主要以有机硒的形态存在。方法的检出限为0.35 ng.g-1,加标回收率为97.6%~101%。实验方法操作简便、灵敏度高,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法在中药微量元素及形态分析中的应用

本文对近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）在中药微量元素及形态分析中的应用进行了评述，讨论了应用ICP－AES／MS技术测定中药微量元素样品处理和各种分析方法，引用文献58篇。微波消解可作为中药微量元素分析理想的样品处理方法；ICP－AES／MS及各种联用技术在中药微量元素含量及形态分析中将发挥越来越重要的作用。     

联用技术应用于生物分子中金属和类金属的形态分析

本文依据最近有关联用技术应用于生物样品中痕量金属和类金属形态分析的报道,扼要介绍高效液相色谱（HPLC）和毛细管电泳（CE）与电感耦合等离子质谱（ICP－MS）和电喷雾离子化质谱（ESI－MS）联用技术在砷、硒和镉等元素的形态分析中的应用。体积排阻色谱（SEC）与ICP－MS在线联用最常用的初步筛选未知试样中大分子化合物的方法。但由于SEC的分辨率差,需要应用另一种色谱法,如离子交换色谱法（IEC）或反相色谱法（RP－HPLC）分离以保证分离信号的纯度。在无标准可利用的情况下,电喷雾串联质谱（ES－MS／MS）是用以表征化合物的最佳手段。毛细管区带电泳（CZE）与ICP－MS联用是形态分析的有用工具。分析中需要注意的问题是避免沾污和防止在分离过程中蛋白质的分解。目前,由于缺少标准和参考物质,联用技术主要应用于寻找新的金属物 种,而并非测定已知化合物。需要解决的难题是检测的信号是否属于某一特定的化合物以及该化合物的表征。     

ICP-AES测定水中铜结果的不确定度评定

介绍了ICP－AES法测定水中铜的不确定度的评定方法。由于等离子质谱仪（ICP－MS）、紫外分光光度计（UVS）、原子吸收分光光度计（AAS）及原子荧光光度计（AFS）等仪器在定量分析中，校准曲线的绘制，标准样品的使用，测定结果的输出等方面与ICP－AES极为相似，因此本方法不仅可以用于水中其他元素和其他材料的测量结果的评定，而且还可以在评定ICP－MS、UVS、AAS、AFS等仪器的测定结果不的确定度时作参考。     

ICP—AES法直接测定锡锭中的As,A1,Bi,Cd,Cu,Fe,Pb,Se,Sb,Zn

以电荷耦合器件为检测器的全谱直读等离子体光谱仪直接测定锡锭中Ａｓ、Ａ１、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｆｅｄ、Ｐｂ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｚｎ十种杂质元素的含量。该方法简便、快速且具有比化学法更低的检出限,加标回收试验结果不明,回收率为９２％－１０５％,ＲＳＤ均小于１．５％。     

用标准加入电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定白酒中的锰、铅、铜

在ＩＣＰ－ＭＳ基础上用标准加入法对白酒中的锰、同、铜进行了定量测定。与常见的分析方法相比,这种方法具有方便、准确、快速的优点,与等离子光谱相比,ＩＣＰ－ＭＳ的检出限要低３个数量级。由于果酒,黄酒和饮料的成分与白酒相似,因此这种方法不仅可以用来测定白酒中的微量元素,而且还可以用来测定果酒、黄酒及饮料中的微量元素。     

多道ICP-AES多元素瞬时信号检测、处理集成软件的开发

介绍了多道ＩＣＰ－ＡＥＳ多元素瞬时信号检测处理集成软件的研制过程,应用该软件实现了多道ＩＣＰ－ＡＥＳ和多种瞬时进样技术在线联用的信号采集、处理。     

ICP-AES法测定碲锭中Al、Ag、Bi、Cu、Cd等13个杂质元素

本文介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定碲锭中Ａｌ、Ａｇ、Ｂｉ、Ｃｕ、Ｃｄ 等１３ 个杂质元素的方法。采用离峰扣背景法校正了碲基体的干扰,测定结果令人满意。     

MPEGD光源中的工作气体Ar的光谱特性的研究

本文介绍了一种改进型的微波等离子体增强辉光放电（ＭＰＥＧＤ）光源，对这种级联光源中的工作气体Ａｒ的光谱特性进行了较详细的考察，对单纯微波等离子体放电，单纯辉光放电以及微波等离子体增强辉光放电的Ａｒ谱线进行了研究，并讨论了微波功率等的影响，认为这种微波等离子体增强辉光放电光源在中低能级跃产生的谱线有明显的增强作用。     

Rapid speciation and quantification of selenium compounds by HPLC-ICP MS using multiple standards labelled with different isotopes

Speciation analysis using high-performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP MS) is now commonly used to investigate metabolic and toxicological aspects of some metals and metalloids. We have developed a rapid method for simultaneous identification and quantification of metabolites of selenium (Se) compounds using multiple standards labelled with different isotopes. A mixture of the labelled standards was spiked in a selenised garlic extract and the sample was subjected to speciation analysis by HPLC-ICP MS. The selenised garlic contains γ-glutamyl-methylselenocysteine, methylselenocysteine, and selenomethionine and the concentrations of those Se compounds were 723.8, 414.8, and 310.7 ng Se ml(-1), respectively. The isotopically labelled standards were also applied to the speciation of Se in rat urine. Selenate, methylselenonic acid, selenosugar, and trimethyselenium ions were found to be excreted by the present speciation procedure. Multiple standards labelled with different stable isotopes enable high-throughput identification and quantitative measurements of Se metabolites.     

ICP／AES操作条件及氢化物发生条件对As、Se和Ge光谱信号影响的研究

本文较系统地研究了ＩＣＰ／ＡＥＳ操作条件及酸介质。ＮａＢＨ４溶液浓度对Ａｓ、Ｓｅ和Ｇｅ谱线强度以及信背比的影响，讨论了这些元素的最佳检测条件，考察了一些共存元素对氢化物光谱信号的影响，观察到Ａｓ、Ｓｅ和Ｇｅ氢化物发生中Ｇｅ的光谱信号的一些特殊行为，及Ｃｕ对Ｇｅ的氢化物光谱信号的增强。