催化动力学分光光度法测定痕量Fe（Ⅲ）的研究

在HAc-NaAc缓冲溶液中,利用Fe（Ⅲ）对过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色的催化行为建立了测定痕量铁的催化动力学分析法。该体系测量痕量Fe（Ⅲ）方法的线性范围为0—20μg.L-1,检出限为3.49×10-6g.L-1。用于水样中痕量Fe（Ⅲ）的测定,结果令人满意。     

原子吸收光谱法测定磷酸酯化梨渣吸附的Cr（Ⅵ）离子

通过原子吸收光谱法研究了在不同pH值、吸附剂量、吸附质浓度和吸附时间条件下磷酸酯化改性梨渣吸附Cr（Ⅵ）离子的效果。溶液初始pH 4.5时,Cr（Ⅵ）离子的吸附达到最大值;酯化梨渣≥10g.L-1能除去Cr（Ⅵ）为100μg.L-1溶液中的86.5%的Cr（Ⅵ）离子。酯化梨渣对Cr（Ⅵ）离子的吸附符合Langmuir等温模型,其最大吸附能力为67.56μg.g-1。Cr（Ⅵ）离子达到吸附平衡的时间为90min,准一级反应动力学方程可描述酯化梨渣对Cr（Ⅵ）离子的吸附过程。     

UPLC-MS/MS测定土壤中的甲磺隆、苄嘧磺隆残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法检测土壤中甲磺隆、苄嘧磺隆残留的方法。土壤中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C18固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以0.05%乙酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。本方法简便、快速、准确、可靠,甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0—100.0μg.L-1的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）分别为0.9997和0.9999;检出限分别为0.02μg.kg-1和0.03μg.kg-1,回收率为86.2%—96.5%,相对标准偏差不大于5.1%。     

黄河上游水体中重金属分布特征及重金属污染指数研究

为了研究黄河上游地区水体中重金属含量分布特征及评价该区域重金属污染水平,分别于2014年4月(枯水期)和10月(平水期),在12个采样点采集了24个黄河表层水样。由电感耦合等离子质谱仪 ICP-MS测量水样中 As,Cd,Cr,Co,Cu,Mn,Ni,Pb和Zn的含量,并确定黄河上游水体中重金属分布特征和重金属污染指数。结果显示枯水期重金属的平均浓度顺序是：Cr(18.56μg·L-1)>As(2.95μg·L-1)>Ni (1.87μg·L-1)>Mn(1.20μg·L-1)>Cu(1.12μg·L-1)>Zn(0.59μg·L-1)>Pb(0.08μg·L-1)>Cd (0.01μg·L-1),平水期的重金属平均浓度顺序是：Mn(596.89μg·L-1)>Zn(52.46μg·L-1)>Cu (36.27μg·L-1)>Ni(25.11μg·L-1)>Cr(23.19μg·L-1)>Pb(19.51μg·L-1)>As(7.30μg·L-1)>Cd(0.37μg·L-1)。将重金属含量测定结果与中国和国际水质参考值以及同地区丰水期重金属含量数据进行了比较,结果显示Cr,Mn,Pb和Cu含量高于标准值。同时,用重金属污染指数(HPI)评估所有金属对整个水体的影响,结果表明各选点枯水期 HPI值为6.46~11.95,平水期 HPI 为4.53~210.53。两个季节的重金属分布特征和 HPI都显示了明显的季节性变化。研究结果表明黄河研究流域水体重金属含量及 HPI均显示平水期重金属污染程度较枯水期高,可能与季节性生产及降水变化有关。研究结果可为相关部门制定环保政策提供可信的实验数据和理论依据。     

氢化物发生-原子荧光光谱法检测烟草中痕量砷和铋

用硝酸-高氯酸混合酸消解烟样,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定烟草中的砷、铋等重金属,对前处理酸的用量,样品介质(盐酸)、预还原剂等进行了试验,平行测定烤烟和杀青烟叶样品11次的相对标准偏差为As:1.62%-5.01%,Bi:5.38%-10.13%;方法的检出限为As:0.079μg·L-1,Bi:0.381μg·L-1;检测的线性范围As:0.0-60.0μg·L-1,Bi:0.0-8.0μg.L-1;加标回收率为As:86.7%,Bi:108.0%,测定结果令人满意.     

固相萃取-流动注射化学发光测定保健品中的叶酸

在酸性介质中,高锰酸钾氧化罗丹明B产生微弱的化学发光,叶酸的存在增强该体系的发光信号强度.利用发光强度与叶酸浓度在一定范围内呈线性关系,结合固相萃取除杂技术,建立流动注射化学发光测定叶酸的新方法,并对试验条件进行优化.在最优条件下,叶酸在0.1-5.0μg·L-1范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限是0.02μg·L-1.对1.0μg·L-1的叶酸标准溶液平行测定11次,平行测得值的RSD为3.7％.将本法用于保健品中叶酸的测定,结果满意.     

吖啶红与铬(Ⅵ)的高灵敏度荧光反应及应用

研究了在硫酸介质中,铬(Ⅵ)氧化吖啶红荧光增强反应的最佳实验条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新的高灵敏度荧光分析法.该方法的检出限为0.6μg·L-1,线性范围为2.0～32μg·L-1,对含量为4.0和28μg·L-1的Cr(Ⅵ)标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为2.0%和1.0%.该法用于电镀液、废铬酸洗液及合金钢中痕量铬(Ⅵ)的测定,与标准样品和二苯碳酰二肼分光光度法进行了对照,获得了满意结果.     

流动注射在线消解测定水中总氮

研究了流动注射在线消解测定水中总氮的自动分析方法。方法基于使用电热和紫外在碱性过硫酸钾体系中消解样品,有机形态和无机形态的氮都被氧化为硝酸盐氮,消解效率为93.0%—108.5%。硝酸盐通过镀铜的镉柱还原为亚硝酸盐,亚硝酸盐与4-对氨基苯磺酰胺、N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐形成偶氮染料,在540nm处进行测定。方法的线性范围为20.0—2000.0μg.L-1（r≥0.9995）,检出限为8.3μg.L-1,相对标准偏差为0.8%—1.6%;样品测定频率为35样/h,地表水、地下水、自来水等实际水样的加标回收率为95.9%—107.3%。对于污水样品中的总氮测定FIA与国标方法GB 11894-89对比,无显著差异。     

ICP-MS测定食用菌中硒的方法研究

采用石英高压消化罐在较低温度下缓慢消化食用菌样品,减少了硒的损失,以ICP-MS测定食用菌中微量硒,并对分析方法进行了研究.实验表明样品浓度、积分时间与响应值呈正相关.当样品中硒的浓度大于50μg·L-1时,采用0.1 s的积分时间;硒的浓度小于5μg·L-1时,采用高于2.0 s的积分时间.标准曲线在1.0～500μg·L-1完成(r=1.000 0).回收率为99.96%～102.7%.该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,用于食用菌中痕量硒的分析测定,结果令人满意.     

微乳液增敏高灵敏荧光光谱探针测定蛋白质的研究

研究了一种新颖的测定蛋白质的荧光光谱探针,在Triton X-100微乳液存在下,pH 2.0的HCl-KCl介质中,考察了钼(Ⅵ)-苯基荧光酮(PF)-蛋白质体系的荧光光谱特性,该体系的最大激发波长和最大发射波长分别为465和525 nm.在适宜的实验条件下,蛋白质的浓度在以下浓度范围内与△F呈良好的线性关系:0～6.μg·L-1牛血清蛋白,0～4.00μg·L-1人血清蛋白;0～5.00μg·L-1卵清蛋白;0～4.00μg·L-1溶菌酶.将Triton X-100微乳液引入到蛋白质的测定中,改善了体系的微环境,显著地提高了测定的灵敏度,检测限分别为5.4,5.2,1.5和8.2ng·L-1.实验结果表明:该法具有很高的灵敏度、选择性和稳定性,可直接用于尿样的定量测定.     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量镉

研究了用铋膜电极测定痕量重金属元素镉的差分脉冲溶出伏安法,并对实验条件进行了优化。结果表明：铋膜电极可以获得和汞膜电极类似的良好溶出峰,且电极重现性好。在优化的实验条件下,镉离子的氧化峰电流与镉离子的浓度在10—440μg.L-1的范围内呈线性关系,检出限为4.66μg.L-1。铋膜电极优异的电化学性能加上低毒性,使其可以用来测定环境和工业中的镉。     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中的苯甲酸含量

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮料中的苯甲酸.选用ZORBAX XDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);苯甲酸校准曲线线性范围为1-500μg/L;方...     

氢化物原子荧光光谱法测定发酵辣椒制品中铅

讨论了氢化物原子荧光法测定发酵辣椒制品中的铅,结果表明,样品经干灰化,用盐酸(1+1)直接溶解后,在15g·L-1硼氢化钾(KBH4)还原剂介质和5g·L-1氢氧化钾溶液中,样品溶液酸度为0.24mol·L-1时,荧光值最大。铅浓度在5—30g·L-1范围内与荧光值呈线性,相关系数为r=0.9991,RSD小于10%,回收率为90%—102%。该法具有简便、准确、可靠、干扰少的优点。     

一种新的测定诺氟沙星的化学发光分析法

基于在碱性条件下,诺氟沙星(NFLX)对鲁米诺-过氧化氢(Luminol-H2O2)化学发光体系的化学发光信号有强烈的抑制作用,建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光分析新方法.该方法线性范围为7.0×10-8-1.0×10-6mol/L,检出限(3σ)为1×10-8mol/L,对3.0×10-7m...     

氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定谷氨酸

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定调味品中谷氨酸的新方法.在碱性条件下,谷氨酸可以与ZnS悬浮液生成可溶性谷氨酸锌络合物,离心分离后用原子荧光光谱法测定上层清液中的锌,从而间接测定谷氨酸.方法的线性范围为0.42-4.00g·L-1;相对标准偏差(RSD)为7.9％;检出限为0.14g·L-1;回收率为85％-9...     

高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊的含量

建立高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊含量的方法。采用高效液相色谱法,以0.01mol.L-1盐酸溶液为溶剂,测定波长为280nm。在10—100μg.mL-1浓度范围内,主峰面积与相应的浓度呈良好的线性关系（r=0.9998）。重复测定峰面积平均值为1215.9（n=6）,相对标准偏差为0.7%。平均回收率为99.77%（n=9）,相对标准偏差为0.26%。该方法准确简便、重复性好,可作为普卢利沙星胶囊含量测定的有效方法。     

超高效液相色谱-质谱法测定人体血浆中的环磷酰胺

建立了测定人体血浆中环磷酰胺血药浓度的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经甲醇沉淀蛋白,高速离心分离提取,用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1％甲酸水溶液∶乙腈=(80∶20)为流动相进行洗脱,流速0.4mL·min-1,采用电喷雾质谱正离子模...