催化分光光度法测定痕量镉

基于在硫酸介质中,镉能催化溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了催化分光光度法测定痕量镉的新方法。方法的线性范围为0.02—0.50μg/mL,检出限6.7×10-3μg/mL。RSD为2.92%、3.54%,样品加标回收率为96.0%、103.5%。该方法简便快速,常见物质干扰小,用于环境水样痕量镉的测定,结果满意。     

平台石墨炉原子吸收法测定合金钢中痕量镉

本文研究了平台石墨炉原子吸收法直接测定合金钢中的痕量镉,不需分离,不需加基体改进剂。测定范围为Cd 1μg/g～10μg/g;相对标准偏差为9.0%～14.0%;回收率为98%～102%。     

双微柱在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合, 实现了在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镉, 富集1 min时, 分析速度为60样/h, 测定镉的特征浓度为0.931 μg·L-1, 线性范围分别为0～90 μg·L-1, 相对标准偏差分别为2.69 %、检出限(3σ)为0.808 μg·L-1该法对实际水样加标回收率在95.0%～103.7%之间。     

PAN共沉淀分离富集微量注射进样FAAS测定人发中的痕量镉

本文报道了采用PAN共沉淀分离富集微量进样技术-FAAS法对人发中的痕量镉的测定。镉的测定范围在0～25μg/L,回收率在96～107%之间,变异系数为7.2%,得到了满意的结果。     

巯基棉富集分离-火焰原子吸收光谱法测定食盐中痕量镉

通过巯基棉富集分离后 ,用火焰原子吸收光谱法测定了食盐中的痕量镉 ,研究了巯基棉富集 Cd( )的条件 ,实验回收率 92 %— 98% ,RSD<6 .0 %。本实验方法简便 ,可用于食盐中痕量镉的测定     

流动注射浊点萃取结合荧光光谱法测定水样中的痕量锌

锌离子与8-羟基喹啉混合后与Triton X-114合并,在线生成的锌配合物被表面活性剂Triton X-114捕集保留到脱脂棉微型柱。乙醇洗脱分析物,荧光光谱法检测洗脱液中的痕量锌。考察了影响流动注射浊点萃取体系的各种因素,包括pH、配位剂浓度、表面活性剂浓度、样品富集和洗脱流速等。测定锌的线性范围10—200μg/L,检出限(3σ)为2.0μg/L。方法应用于饮用水和环境水样测定,加标回收率90.4%—107.8%。     

流动注射在线离子交换分离-蒸气发生原子荧光测定沉积物中的镉

提出了Co2+-1,10-二氮杂菲作为增感剂,流动注射在线离子交换分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定水系沉积物中超痕量镉的分析方法。设计了流动注射在线离子交换分离富集流路,优化了仪器各项操作参数及各项化学条件。方法在2.0 mol·L-1盐酸介质中,以717型强碱性阴离子交换树脂为吸附剂富集镉,铜、铅因不被吸附而与镉分离,然后用0.5 mol·L-1 硝酸洗脱镉,洗脱液直接经断续流动蒸气发生原子荧光光谱法进行测定。实验结果表明,方法操作简便、快速,能有效地富集镉和消除大量铜、铅对测定镉的干扰,且Co2+和1,10-二氮杂菲能极大的提高镉的蒸气发生效率。该方法检出限(3δ)为0.058 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.09%(5 μg·L-1,n=7),线性范围0～12 μg·L-1。经国家一级水系沉积物标准物质分析验证,分析结果可靠。     

食品中痕量镉的测定

研究了硼氢化钾-盐酸-铁氰化钾-盐酸羟胺发生挥发性镉的新反应体系,对食品样品中痕量的镉进行检测。该法快速、简单,准确度高,加标回收率为96.6%—101.6%。相对标准偏差小于5.6%。     

原子吸收光谱法测定涂料中可溶性镉和总镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定涂料中可溶性镉和总镉的方法。解决了涂料中镉的测定问题,探讨了样品的处理条件、基体改进剂的选择、共存元素干扰的消除以及仪器工作条件的优化。镉的线性范围为1.0—50.0μg/L,方法的检出限为0.32μg/L,回收率为85.0%—92.5%,精密度为2.85%—4.49%。     

空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器。在pH 5条件下,样品流速为4.4 mL·min-1,经90 s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1.9和0.3 μg·L-1。对铜和镉含量分别为30, 20 μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2.3％和2.6％。此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果。     

负载苯基荧光酮纤维柱富集-GFAAS测定痕量铟

研究负载苯基荧光酮(PF)滤纸纤维柱预富集痕量铟,确立了制备负载苯基荧光酮纤维的最佳条件,对铟的富集、洗脱和测量条件进行了优化。含In待富集液在pH 5时,以2.0 mL·min-1的速率过柱,用8 mL 5.00 mol·L-1的HNO₃以1.0 mL·min-1的速率可以完全洗脱。用涂钨普通石墨管GFAAS测量In,选Ag作基体改进剂,提高了灵敏度。该方法检出限为0.32 ng·mL-1,回收率为95.0%～101%,RSD 1.8％～7.0％,测定自来水样品和人工合成锌、铝等样品的In,得到满意的结果。     

转基因水稻糙米中痕量铅和镉的交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定研究

建立了以交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)为微柱预富集-GFAAS测定转基因水稻糙米中痕量铅和镉的新方法。考察了溶液的pH值、样品流速和体积、洗脱液的浓度和体积及共存离子干扰等因素对CCMKGM微柱吸附重金属的影响。结果表明:在优化条件下,方法用于富集、测定转基因水稻及亲本糙米中Pb和Cd的检出限分别为0.11和0.002μg.L-1;测定大米标准参考物质中Pb和Cd的含量,结果与标准参考值相吻合。对转基因水稻及亲本糙米进行标准加入回收实验及测定,回收率分别在90%～103%和93%～105%范围。该研究可为转基因水稻中痕量Pb和Cd分析提供技术支持。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂聚合氯化铝中铅、镉含量的适宜条件。用氘灯校正背景 ,磷酸二氢铵做基体改进剂 ,省去了冗长的前处理过程。在测定条件下 ,铅的检测限为 0 .6 5μg· L- 1 ,线性范围 0～ 5 0 μg·L- 1 ;镉的检测限为 0 .12 μg· L- 1 ,线性范围 0～ 2 0 μg·L- 1 ;回收率在 90 %～ 110 %之间。本方法具有准确、快速、简便之优点 ,用于实验样品的测定 ,结果令人满意。     

微波消解ICP-AES测定新疆和田大蓟多种微量元素

采用微波消解,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定新疆和田大蓟中Al、Ba、Ca、Fe、K、Mg、Na、Li、Zn、Mn、P、S等多种微量元素,Pb、Hg、Cd含量极低或未检出,方法的检出限为0.002-0.213μg·mL-1,加标回收率为90.0％-105.0％.     

离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱法测定水中重金属元素

建立了离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)联用测定水中的重金属元素Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb的方法。实验采用Dowex50WX8强酸型阳离子交换树脂,通过优化富集分离条件和排除共存离子的干扰,最终确定最佳的样品pH,样品流速,洗脱液种类和浓度,样品体积分别为3.0~4.0,3.0 mL·min-1,3.0 mol·L-1 HNO₃,200 mL。方法中各元素的检出限和定量限范围分别为0.09~0.45和0.31~1.50 μg·L-1,加标回收率和相对标准偏差RSD(n=6)分别为95.3%～104.2%和1.25%～4.12%。采用该方法测定不同地区的样品,并与直接采用ICP-MS法进行对比,其测定结果基本吻合。实验表明该方法的检出限,定量限可以满足水中重金属元素Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb的检测要求,准确性和精密度好,结果可靠,适用于测定水中Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb。     

微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收测定环境水样中的铅和镉

文章以负载8-羟基喹啉(8-HQ, Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭(AC)为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样 (MFS)分析技术实现了连续现场富集环境水样中的痕量Pb和Cd,并在实验室中采用流动注射(FI) -火焰原子吸收(FAAS)联用技术对吸附柱中富集的Pb和Cd进行测定。该方法用于水中微量元素(GBW—08608)和南湖水样中Pb和Cd的测定均获得了满意的结果。10 mL富集的检出限(3σ)Pb：1.58 μg·L-1;Cd：0.062 μg·L-1 ,相对标准偏差Pb：1.62%;Cd：1.96%。     

共沉淀富集火焰原子吸收光谱法法测定固体弃物磷石膏中痕量镉

用ＣｕＳ作捕集沉淀剂共沉淀富集分离磷石膏中痕量Ｃｄ,研究了最佳沉淀条件,对溶液共沉淀酸度,沉淀试剂用量进行了讨论。平行６次测定Ｃｄ含量为０．０４４μｇ／ｇ的磷石膏样品,相对标准偏差为７．７９％,加标回收率在８８％￣１１０％之间。     

不等流速络合法流动注射预富集火焰原子吸收测定自来水中的铅

建立了一种环保、高效、简便的不等流速络合法流动注射与火焰原子吸收联用测定自来水中痕量铅的新方法。通过调节样品溶液和络合剂的流速,即增大样品溶液流速,减小络合剂(吡咯啶二硫代氨基甲酸铵：APDC)流速,从而增大了浓集系数,提高了富集效率,和传统等量络合法相比,富集倍数大大提高。样品进样流速10.4 mL·min-1 ,进样时间60 s,Pb的浓集系数由传统方法的30达到59,检测限为5.6 μg·L-1,样品输出为40·h-1。0.5 mg·L-1Pb2+的相对标准偏差(n=11)为2.1%。Pb2+在自来水中的回收率范围为98.5%到102%。此法用于自来水中痕量Pb的测定,获得了满意的结果。     

电感耦合等离子体质谱测定居住区大气中痕量铍、镉、砷、铅

建立电感耦合等离子体质谱法测定居住区大气中铍、镉、砷、铅等痕量元素的分析方法.通过超声浸提同时分离气溶胶样品中多种元素,对仪器工作参数进行优化,选取72Ge,115In和204T1作为测定元素的校正内标,有效克服了基体效应、接口效应和仪器漂移对测定信号产生的影响.测定元素标准曲线的相关系数均优于0.999 5,铍、镉、砷、铅各元素的测定方法检出限分别为0.022,0.020,0.018和0.130μg·L-1,方法定最限分别为0.102,0.093,0.083和0.602 ng·m-3.通过测定标准参考物质GBW(E)080212考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内.取采样滤膜分别加入低、中、高浓度标准溶液进行测定,样品加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差介于0.7%～4.8%.该方法精密度好、准确性好,简便、快速、灵敏,适用于居住区大气中痕量元素铍、镉、砷、铅含量的测定.     

微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl中,当混酸HNO3-HCl配比为8：3、固液比为1：12、最高功率时微波消解时间为6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0．3％～6．2％之间,回收率在95．0％～110．0％之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。