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相似文献
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1.
建立了一种氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中As(Ⅲ),As(Ⅴ),Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法.对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0.090 3和0.057 8 μg·L-1,RSD分别为2.01%和1.39%.将本法成功应用于中药样品的形态分析,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的回收率分别为90.8%~98.2%和89.2%~102.O%,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的回收率分别为89.7%~102.0%和90.3%~110.0%.  相似文献   

2.
结合椒目化学成分的分离提取方法,采用AFS-3100原子荧光光谱法,分析了不同产地椒目中的砷含量及其形态.使用0.45 μm滤膜和混合溶剂提取的方法将椒目中的砷分为悬浮态和可溶态,并使用离子交换树脂将可溶态中的砷分为As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA,DMA,建立了砷的四种形态分离分析方法.结果显示,各产地椒目中均以无机砷为主且As(Ⅴ),含量较As(Ⅲ)高,甲醇-水(4:1)对椒目中砷的浸提率高,椒目水可煎出态总砷百分率为53.7%~62.3%.应用本方法对椒目中的砷进行形态分析,回收率在96.0%~101.3%范围内,RSD小于2.66%.表明其灵敏度高,重现性好.  相似文献   

3.
首次制备了Fe(Ⅲ)改性修饰的海藻酸钠微球作为固相微萃取材料,用该微球装载的微柱能够在不同形态砷化物共存时选择性富集水样中As(Ⅴ)。结合氢化物发生-原子荧光光谱法,可以实现实际水体样中无机As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态分析。具体过程为:(1)以0.1mol·L-1柠檬酸为介质,在填充柱后流出液中选择性测定As(Ⅲ);(2)以20g·L-1硫脲-10g·L-1抗坏血酸溶液为预还原剂,5%盐酸为介质,测定不经过微萃取柱分离的原始水体样品中无机总砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ)),然后以差减法计算As(Ⅴ)的量。Fe(Ⅲ)改性海藻酸钠微球制备过程简便,成本低廉、绿色环保,相应基于Fe(Ⅲ)改性海藻酸钠微球微萃取过程的砷形态分离分析微萃取柱及其光谱联用技术,可以有效、快速地测定自然水体中As(Ⅲ)和As(Ⅴ),具有实际意义。  相似文献   

4.
成功建立了冷捕集-气相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱分析测定食品调料(酱油和醋)中砷形态的方法。以脱脂棉为分离介质,用液氮对样品中生成的气态砷化合物进行冷捕集,常温下不同砷形态化合物即可以实现基线分离,随后被原子荧光光谱检测。实验考查了酸介质的种类和酸度、KBH4溶液的浓度、反应时间以及载气(He)的流量等实验条件对测定结果的影响。结果表明,在优化后的实验条件下,方法对As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA(Ⅴ)和DMA(Ⅴ)的检出限分别为0.2,0.2,0.3,0.8ng·mL-1,对酱油和醋As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA(Ⅴ)和DMA(Ⅴ)的回收率为93.07%~103.54%。与传统的液相色谱分离方法相比,该方法不用对样品进行特殊前处理,分析速度快,灵敏度高,适合于对食品调料中砷形态尤其是无机砷形态的准确、快速分析测定。  相似文献   

5.
建立了氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法.无需任何预分离技术,通过直接调节氢化物发生反应的酸度而实现As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态分离分析.研究了NaBH4、还原剂KI用量以及其他实验条件等对测定结果的影响,并进行了共存元素的干扰实验.结果表明,砷的检出限为0.026μg·L-1,相对标准偏差在2%左右,回收率为97.5%~103.0%,所建立的分析方法具有很强的适用性.  相似文献   

6.
氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)   总被引:1,自引:0,他引:1  
在盐酸浓度为3.0mol.L-1介质中,Cr(Ⅵ)把As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ),利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定剩余As(Ⅲ)的含量,间接得到Cr(Ⅵ)的含量。基于相同原理,结合高锰酸钾氧化Cr(Ⅲ)来测定Cr(Ⅲ)含量。研究了溶样方法和共存离子可能引起的干扰,优化了仪器工作条件、酸度及其他影响因素。在最佳条件下,铬含量在4.0~20μg.L-1范围内线性关系良好,方法检出限为2.5μg.L-1;将方法应用于牛奶样品分析,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~2.7%。加标回收率为96.5%~104.2%。  相似文献   

7.
氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)   总被引:1,自引:0,他引:1  
提出了一种断续流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中砷的方法.优化了流动注射氢化物反应发生条件为:5.0%盐酸-0.1 mol·L-1柠檬酸为载流和样品介质,2%KBH4-0.5%KOH还原剂,用氩气将产生的砷化氧带入氢氩焰中原子化,原子荧光光谱法检测.有机砷在此实验条件下不形成干扰,As(Ⅴ)须经预还原后测定.分析了青岛栈桥海滨浴场等海域采集的实际海水样品,实验结果表明海水样品中有机砷含量低,在大批量样品测定时,测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的量可以近似反映近海海域中砷污染情况.  相似文献   

8.
氢化物发生-原子荧光光谱法检测烟草中痕量砷和铋   总被引:9,自引:1,他引:8  
用硝酸-高氯酸混合酸消解烟样,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定烟草中的砷、铋等重金属,对前处理酸的用量,样品介质(盐酸)、预还原剂等进行了试验,平行测定烤烟和杀青烟叶样品11次的相对标准偏差为As:1.62%-5.01%,Bi:5.38%-10.13%;方法的检出限为As:0.079μg·L-1,Bi:0.381μg·L-1;检测的线性范围As:0.0-60.0μg·L-1,Bi:0.0-8.0μg.L-1;加标回收率为As:86.7%,Bi:108.0%,测定结果令人满意.  相似文献   

9.
提出了一种流动注射氢化物发生 原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的方法。在0 1mol·L-1柠檬酸介质 (pH =3 1)中选择性测定As(Ⅲ ) ,然后用L 半胱氨酸流动注射在线还原As(Ⅴ )后测定总砷 ,由二者之差求得As(Ⅴ )。设计了在线还原及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的检出限 (3σ)分别为 0 11和 0 0 7ng·mL-1。对于 10ng·mL-1As(Ⅲ )溶液 ,连续7次测定得精密度 (RSD)为 1 43% ,应用于实际土壤样品的测定 ,加标回收率在 82 %~ 10 4%之间  相似文献   

10.
建立了正丁醇萃取稀盐酸溶解原子荧光光谱法间接测定中草药中钼的方法。基于As(Ⅴ)和钼酸铵在浓度为0.3mol.L-1硫酸介质中能形成砷钼杂多酸,且该杂多酸可以被有机试剂萃取,萃取后蒸干有机试剂,残渣用稀盐酸加以溶解,原子荧光光谱法间接测定钼的含量。在优化的实验条件下,钼的含量在0~15μg.L-1范围内呈良好的线性关系。方法的检出限是0.44μg.L-1,相对标准偏差1.1%。据此对中草药样品进行分析,平均加标回收率介于95.6%~101.3%之间。  相似文献   

11.
Bian J  Xu F  Li LH  Wang W  Han JJ  Li L 《光谱学与光谱分析》2010,30(10):2834-2837
The present paper reports a method based on intermittent flow injection (FI) hydride generation (HG) combined with atomic fluorescence spectrometry (AFS) detection for the determination of As in sea water. Experimental conditions for FI-HG were optimized. 5.0% hydrochloric acid-0.1 mol x L(-1) citric acid solution was selected as the carrier flow as well as the sample medium, and 2% KBH4-0. 5% KOH was used as the reductant. An argon gas flow was used for carrying the generated arsine to the Ar-H2 flame for atomization. Organic species of arsenic cannot be generated arsine under the selected conditions. The real sea water samples collected at Zhanqiao seashore in Qingdao and more than 30 other areas were analyzed under optimized working conditions, and experiments verified that the determination of As(III) and As(V) could approximately assess the As pollution for marine water while organic arsenic in natural sea water was so slight that could be neglected in case large amount of samples should be analyzed.  相似文献   

12.
报道了负载对二甲胺基苯亚甲基若丹宁(DMABR)的纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量金的新方法。该方法具有操作简便、线性关系良好,灵敏度高和精密度高等优点。在动态条件下系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量金分离富集的影响。结果表明,在pH为3.5时样品溶液以0.6mL.min-1流速过柱,金可被负载纳米二氧化钛定量富集。吸附的金可用0.1mol.L-1HCl-0.5mol.L-1硫脲以0.5mL.min-1流速完全洗脱。在优化的实验条件下,负载纳米二氧化钛对金的动态吸附容量为23.19mg.g-1。线性范围为0~0.40μg.mL-1,r=0.9993,检出限(3σ,n=11)为2.34ng.mL-1,相对标准偏差(RSD%)为2.9%(n=6,c=0.10μg.mL-1),加标回收率在96.7%~101.7%之间。方法用于实际水样中痕量金的测定,结果满意。  相似文献   

13.
HPLC-ICP-MS研究炮制对中药砷形态的影响   总被引:3,自引:0,他引:3  
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联机技术(HPLC-ICP-MS)建立了中药中AsⅢ,AsⅤ,MMA和DMA等四种砷形态的同时测定方法,用该方法对黄芪、大黄、黄芩、何首乌、地黄等五种中药炮制前后砷形态的变化进行了比较研究,并对一个总砷超标的冬虫夏草样品进行了砷形态的分析.方法学验证表明:四种砷形态的线性相关系数(...  相似文献   

14.
吖啶橙-罗丹明B荧光共振能量转移猝灭法测定砷   总被引:8,自引:4,他引:4  
研究了利用吖啶橙(AO)-罗丹明B(RB)共振能量转移荧光猝灭法测定痕量砷的方法.在λex/λem=470/580 nm,0.016 mol·L-1H2SO4溶液中,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙-罗丹明B能够发生有效的能量转移,使罗丹明B的荧光强度大大增强;在酸性条件下,砷与钼酸铵生成砷钼杂多酸使能量转移体系罗丹明B的荧光猝灭.利用吖啶橙-罗丹明B能量转移荧光猝灭法测定痕量砷,砷在0.01~0.25 mg.L-1范围内与罗丹明B荧光猝灭程度呈良好的线形关系,方法检出限为2.56μg·L-1.该方法用于茶叶中痕量砷的测定,相对标准偏差为0.48%~0.64%,回收率为98%~103%,结果满意.  相似文献   

15.
疏水性离子液体萃取-原子吸收光谱法分离分析微量金   总被引:1,自引:0,他引:1  
Wu J  Fu H  Li BJ  Zhu XS 《光谱学与光谱分析》2011,31(1):260-262
以N-甲基咪唑和溴代正丁烷及六氟磷酸铵合成了疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF6])。运用该离子液体分离富集分析了微量金。以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为分析检测手段,探讨了离子液体萃取预富集微量金的条件。实验结果表明:金的浓度在0.40~16.00μg·mL-1范围内与吸光度成线性关系,线性方程为A=0.00763c+0.07387(c:μg·mL-1),r=0.9991,检测限为0.072μg·mL-1。该法用于样品测定结果令人满意。  相似文献   

16.
Han JJ  Xu F  Sun Q  Bian J  Li LH 《光谱学与光谱分析》2010,30(9):2567-2570
用以单细胞原生动物嗜热四膜虫对阿散酸及其降解物的砷吸收模型,研究了饲料添加剂阿散酸及其环境降解物对生物体的影响.四膜虫在含有阿散酸及其降解物的培养基中培养72 h后,洗去培养基,收集细胞.将虫体裂解,分离细胞膜和细胞内质液,经消解.用流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定了细胞膜上和细胞膜内的砷.结果表明,阿散酸及其环境降解物可被细胞膜吸收并进入细胞内,且降解产生的无机砷比阿散酸更易被吸收,生物体通过细胞的砷吸收引起毒害.  相似文献   

17.
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定低品位金矿样品中痕量金的方法,优化了仪器分析条件,对测定介质、干扰等进行了系统研究,结果标明:在小于10%(φ)王水介质中,所用酸不影响测定;矿中常见的阳离子的干扰,通过用10%盐酸(φ)进行预溶解去除,残留的基体元素对测定没有影响。试样中存在的硅对金208.2nm产生严重的光谱干扰,用硅的251.6nm线进行干扰系数法校正。采用上述条件测定了高硫尾矿中的痕量金,结果与活性炭富集-原子吸收法所得结果一致。在实验条件下,对金矿的检测限为0.10g·t-1。  相似文献   

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