ICP-AES测定果壳活性炭中的锰

应用ICP-AES测定果壳（杏壳和椰壳）活性炭中锰的含量,对测定条件作了较详细的研究。按本文的方法测定锰浓度分别为1.0、25、50μg/mL时结果的相对标准偏差（RSD）分别是2.58%、0.637%、0.0364%,检出限为0.0894μg/mL,回收率为103%—106%。     

催化光度法测定锰(Ⅱ)的研究

在pH3.5的NaAc-HAc缓冲介质中,溴酸钾氧化碘化钾生成单质碘,锰(Ⅱ)对这一显色反应具有显著的催化作用。据此,建立了催化光度法分析测定环境中痕量锰()的新方法。在优化条件下,于最大吸收波长220nm处进行测定,锰(Ⅱ)浓度在1.0×10-8—1.0×10-7mol/L范围内呈现良好的线性关系;检出限为6.0×10-9mol/L(3σ);对1.0×10-7mol/L的锰(Ⅱ)进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.4%;考察了多种共存离子的影响。将此法应用于水样中锰(Ⅱ)的测定,回收率在96.9%—97.8%之间,结果满意。     

原子吸收分析的增感剂——Ⅱ 十二烷基硫酸钠存在下测定三氧化钼及金属铬中锰

本文研究了一些表面活性剂对锰的增感作用,其中以十二烷基硫酸钠增感程度最大,可达50%。建立了测定三氧化钼及金属馅中锰的分析方法,大量钼及一些共存离子没有影响。测定三氧化钼及金属铬中锰的特征浓度分别为0.031及0.032微克/毫升/1%。直线浓度范围为0—2.8微克/毫升。回收实验表明方法准确度及精密度符合要求。     

催化光度法测定饲料中的痕量锰

在 p H为 9.6 0的条件下 ,锰 ( )催化双氧水氧化酸性铬蓝 K反应 ,建立了测定痕量锰的新催化光度法。线性范围为 0— 15 0 ng/2 5 m L,检出限为 0 .989ng/m L。方法的回收率在 97.0 %— 10 5 .5 %范围内。用于饲料的测定 ,结果令人满意。     

ICP-MS测定土壤样品中的有效锰、铜和锌

以DTPA提取土壤中的有效锰、铜、锌,不经分离富集,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤样品中的有效锰、铜和锌,方法检出限分别可达0.042μg/L、0.039μg/L、0.028μg/L.通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果基本一致;GBW 07412标准物质11次测定锰、铜和锌的相对标准偏差(RSD)分别为3.49%、3.72%、5.65%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定人血清中微量锰

采用石墨炉原子吸收光谱法测定人血清中微量锰 ,回收率为 10 5 .0 % ,检出限为 7.7× 10 -10 g/ m L,相对标准偏差为 6 .5 16 %。本方法简单、快速和准确 ,已用于血中微量锰的测定 ,结果令人满意。     

β-环糊精增敏催化动力学法测定痕量锰的研究

在活化剂氨三乙酸存在下, 痕量锰催化高碘酸钾氧化茜素绿,β-环糊精使高碘酸钾氧化茜素绿体系的灵敏度再提高2.5倍, 选择性得到明显改善。测定锰的线性范围为0.4～2.4 ng· mL-1, 检出限为 0.097 ng· mL-1, 相对标准偏差0.45%(n=12), 该方法可用于酒样、谷物中锰的测定。该研究也对该体系的反应机理进行了探讨。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中铅、锰、铁和磷

试样经高温灰化后,硝酸处理。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定汽油中铅、锰、铁和磷含量。结果表明,铅、锰、铁和磷含量在0—10μg/L范围内线形关系良好,r=0.999,RSD为1.68%—5.00%,回收率96.0%—104.9%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血清中锰

采用硝酸铵为锰的基体改进剂 ,使用自吸背景校正法 ,测定血清中的痕量锰 ,该法的线性范围为0 .1— 4 0μg/ L;检出限为 1.5 3× 10 -11g;回收率达 96.8%— 10 2 .5 %。     

火焰原子吸收光谱法测定粤东第一温泉中钾、钠、钙、锰和锌

用火焰原子吸收光谱法测定粤东第一温泉源头水中的钾、钠、钙、锰和锌。测定结果为 :钾 2 .5 5 4mg/ L、钠 2 4 2 .0 mg/ L、钙 74 .4 0 mg/ L、锰 1 .0 78mg/ L、锌 0 .96 0 0 mg/ L,RSD1 .2 1 %— 2 .5 6 %,回收率 98.3%— 1 0 1 .1 %。     

注射用头孢他啶中头孢他啶、水分和精氨酸近红外定量模型的更新

以注射用头孢他啶通用性定量分析模型为例,通过对新的预测样本光谱与原模型训练集光谱相似性的研究,寻找更为合理的用于判断模型更新的指标以及模型更新的一般方法。对注射用头孢他啶新的待测样品,首先使用聚类分析的方法将所有样品分成5类,依次加入每一类中代表性光谱到原模型中进行模型更新,计算模型更新前后的平均预测偏差,并以此作为评判模型更新是否有效的标准。同时以相似系数为指标探讨模型更新的一般方法。再应用注射用头孢他啶通用性定量分析模型(包括头孢他啶、水分及精氨酸的定量分析模型)以及新的预测样品对该方法进行验证。实验数据证明当新样本光谱与原模型训练集样本的平均光谱在原模型建模谱段上的相似系数(r_T)小于96.5%时,模型需要更新。使用上述判断指标对含碳酸钠为助溶剂的样品进行模型更新后,预测头孢他啶含量的平均偏差由8.1%变为2.3%,预测水分含量的平均偏差由2.2%变为0.3%;对含精氨酸为助溶剂样品,预测头孢他啶含量的平均偏差由7.0%变为1.9%,预测水分含量的平均偏差由0.6%变为0.3%,预测精氨酸含量的平均偏差由2.3%变为0.4%。经过更新的模型能够用于分析国内市场上常见的注射用头孢他啶中头孢他啶、水分及精氨酸含量。以r_T作为模型更新指标较为合理,必要时可以参考新预测样品光谱与原模型训练集光谱的PCA得分图进行判断,该模型更新方法具有一定的普适性,r_T=96.5%可以初步作为判断模型是否需要更新的阈值。     

利用低合金钢标样测定非镀锡薄板镀铬量

本文提出了以低合金钢标准样品代替无锡薄钢板参比样品 ,利用直读光谱仪测定无锡薄钢板镀铬量的方法。解决了国内外因没有无锡薄钢板标准样品而影响直读光谱法测定无锡薄钢板镀铬量方法的推广应用问题。本方法精度 RSD小于 2 .5% ,准确度为 150 mg/m2 ± 5mg/m2 。     

Yb3+,Er3+共掺BaGd2ZnO5材料的制备及其上转换发光效率

采用溶胶-凝胶法制备了含有不同Yb³⁺,Er³⁺掺杂浓度的BaGd₂ZnO₅上转换发光材料,测量了这些样品在不同激发光密度下的上转换光发射功率及上转换效率。实验结果表明:在不同激发光密度下,所有样品的光发射功率都存在极大值,其中Yb³⁺掺杂摩尔分数为4%,Er³⁺掺杂摩尔分数为1%时样品的最大发射光功率可达20 mW;样品的上转换绝对效率也存在极大值,随着Yb³⁺和Er³⁺浓度增加,绝对效率的极大值向较低激发光密度方向移动,在Yb³⁺掺杂摩尔分数为9%,Er³⁺掺杂摩尔分数为3%时样品的上转换效率达到最高,绝对效率为3.2%,极值效率最大值为6.9%。     

Effect of rapid thermal oxidation on structure and photoelectronic properties of silicon oxide in monocrystalline silicon solar cells

This paper concerns the topic of surface passivation properties of rapid thermal oxidation on p-type monocrystalline silicon wafer for use in screen-printed silicon solar cells. It shows that inline thermal oxidation is a very promising alternative to the use of conventional batch type quartz tube furnaces for the surface passivation of industrial phosphorus-diffused emitters. Five minutes was the most favorable holding time for the rapid thermal oxidation growth of the solar cell sample, in which the average carrier lifetime was increased 19.4 μs. The Fourier transform infrared spectrum of the rapid thermal oxidation sample, whose structure was Al/Al-BSF/p-type Si/n-type SiP/SiO₂/SiN_x/Ag solar cell with an active area of 15.6 cm², contained an absorption peak at 1085 cm⁻¹, which was associated with the Si–O bonds in silicon oxide. The lowest average reflectance of this sample is 0.87%. Furthermore, for this sample, its average of internal quantum efficiency and conversion efficiency are respectively increased by 8% and 0.23%, compared with the sample without rapid thermal oxidation processing.     

3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴压力容器的温度标定

 由于新研制的3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴实验系统改进了高压容器的装样方式以及样品的尺寸,需要对新装置的压力容器进行温度标定,为此采用多个NiCr-NiSi热电偶,在围压为0.5 GPa时对样品内部和周围的温度分布进行了研究。实验结果表明,样品外侧相对于样品中心上1/3位置热电偶监测到的温度与其它位置监测到的温度之间具有良好的线性关系,它们之间的斜率大小可以直接反映出温度的高低。样品外侧相对于样品中心上1/3位置与下1/3位置监测温度基本相同,也可以作为实验控制温度;样品中心温度比样品外侧相对于样品中心上1/3位置和下1/3位置监测温度低4%;样品底部温度比样品中心温度低5%;样品内部相对于样品中心下1/4位置温度比样品中心低2%。样品的温度从中间向两端对称式递减,在样品尺寸范围内,样品的垂直温度梯度恒定（900 ℃为16 ℃/mm）。本设备样品温度分布和温度控制精度与国际同类型实验设备相类似,达到了国际同类设备的水平。     

微波消解-ICP-AES法测定鬼箭羽中微量元素

鬼箭羽(又称卫矛)中富含铁、钙、镁等多种微量元素.采用微波消解的方法处理鬼箭羽样品,并用原子吸收光谱法(AAS)和等离子体电感耦合-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了其中Ca,Mg,Zn和Fe等十种微量元素的含量.考察了消解过程中消解混酸体系的种类、消解液体积和样品质量比、硝酸-其他酸体积比、样品粒度等四个因素对消解结果的影响,利用正交试验法确定了最优的消解条件.在HNO3-HCl体积比2:1,液固比100:1,样品粒度100～140目的最佳条件下,进行了精密度实验,所得结果的相对标准偏差在0.5%～6.2%之间;回收率在85.8%～105.6%之间.实验结果表明,微波消解-AAS和ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量鬼箭羽中Ca,Mg,Zn和Fe等微量元素的含量.     

液相色谱法同时测定辛硫磷和氯氰菊酯

本文采用高效液相色谱分析，在ODS柱上，用甲醇／水（85／15）洗脱，检测波长为254nm，对辛硫磷和氯氰菊酯复配农药－20％辛氯乳油的分析方法进行了研究，方法的相对标准偏差小于0．36％，线性范围为1．5－300mg/L。该方法简便、快速、准确，是理想的的质控分析方法。     

六面顶压机高温高压弹性波速测量装置样品室温度梯度的校正

 大腔体六面顶压机波速测量装置的样品室内存在着较大的温度梯度。根据实验观测的样品室内的温度分布数据和在一定温度条件下波速随温度升高呈线性变化的特征，运用理论分析和计算相结合的方法对样品的弹性波速进行了校正。以斜长角闪岩为例，对其实验测量的纵波速度（v_P）进行了校正，并与原来的数据作了对比：波速校正量绝对值随着温度的升高逐渐增大；在2.0 GPa、530 ℃时，样品X和样品Y校正后的v_P比未校正的v_P分别减小了0.270 km/s（3.3%）和0.118 km/s（1.5%）。这种方法明显地提高了波速测量结果的精度，有助于更准确地进行地球物理资料的解释。     

AB-8大孔树脂对豆腐柴根提取物中总黄酮的吸附性能

研究了AB-8大孔树脂对豆腐柴根提取物中总黄酮静态和动态的吸附性能。利用分光光度法测定样品中黄酮含量,考察提取液浓度、pH值、乙醇洗脱体积分数、上样液流速等实验条件对吸附结果的影响。结果表明,AB-8大孔树脂对豆腐柴根中总黄酮具有较好的吸附性能。静态吸附最佳条件:上样液浓度为0.0275mg/mL、pH 7、70%乙醇洗脱,总回收率为65.45%;动态吸附的最佳条件:浓度为0.0275mg/mL、pH为5、流速为1mL/min,90%的乙醇洗脱条件下,总回收率为47.27%。     

火焰原子吸收法测定蜂蜜中的铁

本文报道了用火焰原子吸收光谱法测定蜂蜜中的铁含量,经与其分分析测定方法比较,该方法具有样品预处理十分简便、无需干法或湿法消解的特点,测定结果令人满意。该方法样品加标回收率为９３．０％－１０９％,相对标准偏差为０．８０８％－２．６２％,检出限为０．０８ｍｇ／Ｌ。