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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 171 毫秒

1.  陈化温度和Fe/Zr配比对SO42-/Fe2O3-ZrO2固体超强酸结构与性能的影响  被引次数:2
   陈同云  古绪鹏  万玉保《化学物理学报(中文版)》,2003年第16卷第4期
   用低温陈化法制备了SO42-/Fe2O3-ZrO2(简称SFZ)固体超强酸催化剂,用红外光谱(IR)和X光衍射(XRD)对其结构进行了表征,并考察了它对合成癸二酸二正丁酯的催化性能.IR谱显示,低温陈化的SFZ样品在1070 cm-1处吸收峰远强于常温陈化样品.XRD分析则显示,在焙烧温度为650℃、 Fe/Zr为2 ∶ 1时,低温陈化的样品出现了亚稳态的ZrO2四方晶相.该样品在催化酯化反应中使产率达90%以上,高于常温陈化样品的30%.研究结果表明: 在其他条件不变时,低温陈化所出现的亚稳态的ZrO2四方晶相是表面酸性和催化活性增加的微观原因.    

2.  制备条件及添加稀土对SO42- /ZrO2 -Al2O3固体超强酸酸性影响的研究  被引次数:5
   陈同云  古绪鹏  万玉保《化学物理学报(中文版)》,2002年第15卷第1期
   用共沉淀法制备了SO42-/ZrO2-Al2O3固体超强酸,并采用低温陈化和添加稀土La对其制备方法进行改进.通过样品催化正丁烷异构化反应考察了该固体超强酸中nZr和nAl的最佳配比为1∶ 2.该法制备的样品的IR显示,在1393 cm-1处的吸收峰强度较常温陈化样品大大增加.XRD分析表明,低温陈化和加入稀土添加剂的样品在650℃焙烧温度下,出现了亚稳态的ZrO2 四方晶相的晶体是表面酸性和催化活性增加的微观原因.样品催化合成八乙酸蔗糖酯反应结果同样证明,在相同的时间内,低温陈化和添加稀土添加剂的样品具有较好的催化活性.    

3.  制备条件及添加稀土对SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸酸性影响的研究  
   陈同云  古绪鹏  万玉保《化学物理学报》,2002年第1期
   用共沉淀法制备了SO4 2 -/ZrO2 -Al2 O3 固体超强酸 ,并采用低温陈化和添加稀土La对其制备方法进行改进 .通过样品催化正丁烷异构化反应考察了该固体超强酸中nZr和nAl的最佳配比为 1∶2 .该法制备的样品的IR显示 ,在 1393cm-1处的吸收峰强度较常温陈化样品大大增加 .XRD分析表明 ,低温陈化和加入稀土添加剂的样品在6 5 0℃焙烧温度下 ,出现了亚稳态的ZrO2 四方晶相的晶体是表面酸性和催化活性增加的微观原因 .样品催化合成八乙酸蔗糖酯反应结果同样证明 ,在相同的时间内 ,低温陈化和添加稀土添加剂的样品具有较好的催化活性    

4.  制备条件及添加稀土对SO42- /ZrO2 -Al2O3固体超强酸酸性影响的研究  被引次数:8
   陈同云  古绪鹏  万玉保《化学物理学报》,2002年第15卷第1期
   用共沉淀法制备了SO4^2-/ZrO2-Al2O3固体超强酸,并采用低温陈化和 添加稀土La对其制备方法进行改进,通过样品催化正丁烷异构化反应考察了该固体超强酸中nZr和nAl的最佳配比为1:2,该法制备的样品的IR显示,在1393cm^-1处的吸收峰强度较常温陈化样品大大增加,XRD分析表明,低温陈化和加入稀土添加剂的样品在650℃焙烧温度下,出现了亚稳态的ZrO2四方晶相的晶体是表面酸性和催化活性增加的微观原因,样品催化合成八乙酸蔗糖酯反应结果同样证明,在相同的时间内,低温陈化和添加稀土添加剂的样品具有较好的催化活性。    

5.  V(Ⅴ)促进SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸的制备及催化反应  
   郑明东  陈同云  胡克良《高等学校化学学报》,2006年第6期
   用低温陈化的方法制得V(Ⅴ)促进型SO42-/ZrO2固体超强酸(SZV),用流动指示剂法测定其酸强度,用IR,XRD和XPS进行结构表征,并将制得的催化剂用于催化乙酸和丙三醇的酯化反应.结果表明,低温陈化样品比常温陈化有更强的酸性和更高的催化活性,IR谱图中S O键的伸缩振动峰显著增强,在600~650℃的焙烧温度下,低温陈化样品的晶体结构为ZrO2四方相,XPS图中Zr3d峰位出现较大的化学位移,表明低温陈化使SZV样品具有较高的酸性.    

6.  V(Ⅴ)促进SO2-4/ZrO2固体超强酸的制备及催化反应  被引次数:4
   郑明东  陈同云  胡克良《高等学校化学学报》,2006年第27卷第6期
   用低温陈化的方法制得V(Ⅴ)促进型SO2-4/ZrO2固体超强酸(SZV), 用流动指示剂法测定其酸强度, 用IR, XRD和XPS进行结构表征, 并将制得的催化剂用于催化乙酸和丙三醇的酯化反应. 结果表明, 低温陈化样品比常温陈化有更强的酸性和更高的催化活性, IR谱图中S=O键的伸缩振动峰显著增强, 在600~650 ℃的焙烧温度下, 低温陈化样品的晶体结构为ZrO2四方相, XPS图中Zr3d峰位出现较大的化学位移, 表明低温陈化使SZV样品具有较高的酸性.    

7.  陈化温度及掺杂对分子筛负载SO42-/ZrO2-Co2O3固体超强酸性能影响的研究  
   陈同云《分子催化》,2006年第20卷第4期
   采用共沉淀和低温陈化的方法,制备了分子筛负载SO42-/ZrO2-Co2O3固体超强酸(XSZC).用IR、XRD、XPS对XSZC样品的结构进行了表征,用流动指示剂法测定了XSZC样品的酸强度,并将其用于催化乙酸与甘油的酯化反应,考察了其催化活性.结果表明,低温陈化的XSZC样品的IR图谱在900~1 200 cm-1内出现了更强的SO42-的伸缩振动吸收峰;XRD谱图显示,低温陈化和掺杂对样品生成ZrO2四方相有利.XPS图谱中Zr3d的结合能发生化学位移是XSZC样品酸性增加的微观原因.    

8.  低温陈化法制备稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Nd2O3及其稳定性研究  
   陈同云《中国稀土学报》,2008年第26卷第3期
   以氨水、氧氯化锆和硝酸钕为原料,用共沉淀法制得稀土复合型固体超强酸SO2-4/ZrO2-Nd2O3(以下简称SZN).用IR,XRD对其进行了表征,将其用于催化乙酸和甘油的酯化反应检验其催化活性,于空气中放置检验其稳定性.结果表明,低温陈化和加入一定比例的钕,可使超强酸酸性增强,并能使亚稳态的ZrO2四方晶相在较宽的温度范围内不发生相转变,这些是SZN样品催化活性较高的微观原因.    

9.  低温陈化法制备稀土复合固体超强酸SO^2-4/ZrO2-Nd2O3及其稳定性研究  
   陈同云《中国稀土学报》,2008年第26卷第3期
   以氨水、氧氯化锆和硝酸钕为原料,用共沉淀法制得稀土复合型固体超强酸SO^2-4/ZrO2-Nd2O3(以下简称SZN)。用IR,XRD对其进行了表征,将其用于催化乙酸和甘油的酯化反应检验其催化活性,于空气中放置检验其稳定性。结果表明,低温陈化和加入一定比例的钕,可使超强酸酸性增强,并能使亚稳态的ZrO2四方晶相在较宽的温度范围内不发生相转变,这些是SZN样品催化活性较高的微观原因。    

10.  超声波共沉淀法制备SO42-/Fe2O3-ZrO2固体超强酸及其性能研究  被引次数:1
   陈同云《合成化学》,2007年第15卷第4期
   于-15℃陈化24 h,采用超声波共沉淀法制备了SO42-/Fe2O3-ZrO2固体超强酸(SFZ-n,n=1~12),其结构经IR表征。结果表明,超声波辐照可以提高SFZ的酸性、比表面和催化活性。SFZ-8用于催化合成乙酸正丁酯,酯化率92%,且重复使用5次后,酯化率仍高于80%。    

11.  V(V)促进SO4^2-/ZrO2固体超强酸的制备及催化反应  
   郑明东 陈同云 胡克良《高等学校化学学报》,2006年第27卷第6期
   用低温陈化的方法制得V(V)促进型SO4^2-/ZrO2固体超强酸(SZV),用流动指示剂法测定其酸强度,用IR,XRD和XPS进行结构表征,并将制得的催化剂用于催化乙酸和丙三醇的酯化反应.结果表明,低温陈化样品比常温陈化有更强的酸性和更高的催化活性,IR谱图中S—O键的伸缩振动峰显著增强,在600~650℃的焙烧温度下,低温陈化样品的晶体结构为ZrO2四方相,XPS图中Zx3d峰位出现较大的化学位移,表明低温陈化使SZV样品具有较高的酸性.    

12.  低温陈化超声波共沉淀制备SO4^2-/ZrO2-La2O3催化剂  
   陈同云  ;储向峰  ;胡克良《化学物理学报(中文版)》,2009年第3期
   低温陈化超声波共沉淀法制得SO4^2-/ZrO2-La2O3前驱体,经H2SO4处理,在不同温度下焙烧得到纳米晶催化剂SO4^2-/ZrO2-La2O3;用Hammett指示剂法测定其酸性.用XRD、BET、TEM、IR和XPS对样品进行表征,其催化活性用醋酸和甘油的酯化反应进行了评价.结果表明经超声波搅拌和低温(-15℃)陈化,650℃焙烧4h得到的固体超强酸表现出较高催化活性.    

13.  低温陈化法制备SO42-/ZrO2-Sm2O3固体超强酸及表征  被引次数:9
   陈同云  万玉保  刘菊红  胡克良《无机化学学报》,2003年第19卷第2期
   本研究以氨水、氧氯化锆和三氯化钐为原料,用共沉淀法制得锆和钐的氢氧化物,经低温陈化、过滤、烘干和高温焙烧,制备出SO42-/ZrO2-Sm2O3固体超强酸(以下简称SZS)。用流动指示剂法测定其酸度,用IR、XRD对其进行了表征,并将其用于催化氯乙酸和乙醇的酯化反应。结果表明,低温陈化样品的突出优点是酸强度大(H0< -14.5);与SO42-结合得牢;在较宽的温度范围内,具有催化活性的亚稳态的ZrO2四方晶相没有发生相转变,这是其催化活性较高的微观原因。    

14.  低温陈化法制备SO42-/ZrO2-TiO2超强酸及其催化性能和稳定性研究  被引次数:32
   陈同云  古绪鹏  胡祥余《无机化学学报》,2002年第18卷第4期
   本文采用低温陈化法制备了SO42-/ZrO2-TiO2固体超强酸,并将其用于催化乙酸正丁酯的酯化反应,采用TEM、IR和XRD等对样品进行了检测。结果表明,低温陈化的样品具有较强的酸性和催化活性,空气中放置30天后其酸性和催化活性变化不大。XRD谱图显示,低温陈化的样品经550℃焙烧后出现了较强的锐钛矿晶相衍射峰。    

15.  SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2固体超强酸的制备  
   陈同云  古绪鹏  胡克良《应用化学》,2002年第4期
   用低温陈化和添加稀土添加剂 (硝酸镧 )的方法制备了 SO2 - 4/Zr O2 -Ti O2 固体超强酸 ,用 IR和 XRD对样品进行了表征 .并通过在 3 5℃条件下催化正丁烷异构化反应和流动指示剂法考察了 Zr和 Ti的摩尔比以及稀土添加剂对样品的酸性和催化活性的影响 . IR和 XRD谱图显示 ,该条件下制备的样品具有较多的超强酸位 ,其晶体为 Ti O2 的锐钛矿晶相结构    

16.  磁性纳米固体超强酸的合成、表征及性能  被引次数:16
   张密林  王君  梅长松  景晓燕  段雪《高等学校化学学报》,2002年第23卷第7期
   首次制备了SO4^2-/Co0.5Fe2.5O4^-ZrO2磁性固体超强酸,利用TEM,DTA,XRD和FTIR等手段研究了Co0.5Fe2.5O4磁性基质对ZrO2的粒子大小、晶化温度与结构的影响,考察了磁性固体超强酸的催化性能及催化剂的寿命、回收率和磁性,结果表明,引入Co0.5Fe2.5O4磁性基质不但赋予催化剂以磁性,而且在固体超强酸形成过程中延迟了ZrO2由四方晶相向单斜晶相的转变,有助于稳定样品表面的含硫物种,磁性固体超强酸对酯化反应具有较高的催化活性,可活化再生,并保持磁性。    

17.  掺锆磁性纳米固体超强酸SO42-/TiO2/Fe3O4的制备与表征  被引次数:4
   王威  宋雅娟  周玮  刘双喜《化学通报》,2006年第69卷第6期
   制备了掺杂Zr的SO42-TiO2Fe3O4磁性纳米固体超强酸催化剂,并用XRD、TEM、FT IR、TG DTG等测试手段对催化剂的晶型、晶粒大小、酸性、热稳定性、磁性进行研究,考察了Zr的掺杂对催化剂的影响。以醋酸和正丁醇的酯化反应考察不同温度焙烧的催化剂的催化活性,发现ZrO2的加入提高了催化剂的活性与稳定性,且焙烧温度为600℃的催化剂活性最高。    

18.  钒改性对SO4^2-/ZrO2-Al2O3固体酸催化剂结构与催化性能的影响  
   王宇红  王越慜  李俊《催化学报》,2008年第29卷第8期
   采用共沉淀法和浸渍法在不同条件下制备了V2O5-SO42-/ZrO2-Al2O3系列固体超强酸催化剂.使用乙酸与正丁醇酯化反应评价了催化剂活性,并通过热重、X射线衍射、红外光谱、比表面积测定和X射线光电子能谱等表征方法考察了催化剂结构和性能的关系.结果表明,载体在0℃陈化,最终样品于600℃焙烧,钒浸渍浓度为0.005 mol/L,且后于硫酸溶液浸渍时制得的催化剂活性最高,酯化率为99.71%,且具有较好的重复使用性.V的引入使活性四方相ZrO2更加稳定,0℃陈化促进了四方相ZrO2微晶生成,600℃焙烧使催化剂既具有较多活性四方相ZrO2,又具有较大比表面积,从而提高了催化剂活性.催化剂中形成了固体超强酸结构,且改性后S=O吸收峰及劈裂程度增强,催化剂活性中心数目增加,Al2O3,ZrO2,SO42-和助剂V发生了相互作用.低温陈化虽然提高了催化剂的活性,但是略微降低了催化剂的热稳定性.    

19.  固体超强酸催化剂Ni/SO42-SnO2的制备与表征  被引次数:2
   陈少峰  郭海福  郝向英  闫鹏《分子催化》,2009年第23卷第4期
   引入镍离子制备出新型固体超强酸Ni/SO42--SnO2,利用FT-IR、XRD、XPS、TG-DTA等测试手段对催化剂结构进行表征.FT-IR谱图显示,催化剂表面的硫酸根与金属以螯合双齿和桥式配位结合,形成了超强酸结构;XRD结果表明,样品表面主要显现出二氧化锡的四方晶型结构的二氧化锡,随着活化温度的提高,晶体结构渐趋完整,结合FT-IR结果表明可知,在973K,700℃时样品表面结合硫酸根已基本分解完毕;XPS结果表明,样品表面S仅存最高价态(+6),这是超强酸具有高的催化活性的首要条件;TG-DTA测得镍的引入有利于催化剂的热稳定性提高,可以较好地获得SO42-组份,使其高温分解流失趋势变得更缓和.以乙酸正丁酯的酯化反应为模型反应,通过正交实验和单因素实验得到Ni/SO42--SnO2的最佳制备条件,粗产品经GC-MS分析,乙酸正丁酯的含量为90.26%,实验结果表明引入一定浓度的镍离子能提高固体超强酸酯化活性.    

20.  Superacid Catalyst SO42-/ZrO2-La2O3 Prepared by Ultrasonic Co-precipitation and Low Temperature Aging  
   陈同云  储向峰  胡克良《化学物理学报》,2009年第22卷第3期
   低温陈化超声波共沉淀法制得SO42-/ZrO2-La2O3前驱体, 经H2SO4处理, 在不同温度下焙烧得到纳米晶催化剂SO42-/ZrO2-La2O3;用Hammett指示剂法测定其酸性. 用XRD、BET、TEM、IR和XPS对样品进行表征,其催化活性用醋酸和甘油的酯化反应进行了评价. 结果表明经超声波搅拌和低温(-15 ºC)陈化,650 ºC焙烧4 h得到的固体超强酸表现出较高催化活性.    

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