近红外光谱技术在中草药分析中的应用

中草药分析与鉴定对中草药质量控制意义重大,传统分析方法由于过程复杂、需要丰富的经验等不利因素,无法满足快速分析和在线分析的要求。近红外光谱技术具有预处理简单、分析速度快、适用于固体漫反射技术和光纤技术等特点,已经在中草药有效组分的快速测定、在线质量控制、药材真伪鉴别、产地及质量鉴定等方面得到广泛应用。文章介绍了近红外光谱技术的基本原理和分析方法,综述了近红外光谱技术在中草药定量及定性分析方面的具体应用。     

基于近红外谱形分析的中药提取过程终点判断

中药提取是中药生产的重要环节,其终点的判断直接影响到中药疗效与制药成本.本文提出一种基于近红外光谱谱形分析的典型中药提取过程终点判断方法,该方法为满足工业需求以水的光谱作为近红外参考光谱,根据最小二乘拟合原理去除基线,并且采用滑动窗口相关系数的方法描述谱形差异.实验结果表明：该方法能有效判断中药提取过程终点,方便快速,适合于在线过程分析.     

中药关键质量属性快速评价(Ⅱ):NIR光谱解析策略例证

近红外光谱(near infrared spectroscopy, NIR)作为目前中药关键质量属性快速评价热门技术,广泛应用于提取、浓缩、醇沉、纯化等中药生产过程质量控制领域。由于谱带严重重叠,谱峰较宽,吸收信号弱等特征,NIR需采用化学计量学建立模型。当前,光谱解析是NIR分析的研究热点,结合作者的研究成果,率先综述国内外NIR光谱解析的研究进展及主要方法。其中包括：物质吸收的光谱差异对特征信号提取的主成分分析法;光谱波段筛选,寻找物质特征吸收波段,解析物质结构与特征波段关系的偏最小二乘法;针对扰动(温度、浓度、压力等)引起的光谱变化,通过同步、异步光谱相关峰对光谱进行分析,解析引起光谱变化的特征基团的二维相关光谱法;用量子力学方法对物质结构的能量变化进行计算,解析分子能量变化与光谱变化关系的密度泛函理论法。最后,结合实例,考虑中药组分复杂性特点,从单一药效指标成分出发,采用氘代DMSO技术指认不同浓度的绿原酸NIR吸收特征,验证金银花提取过程中在线NIR模型绿原酸成分变量筛选的可靠性,阐明间隔偏最小二乘法筛选的特征波段与绿原酸光谱特征吸收的一致性,建立了一种中药NIR关键质量属性的光谱解析策略,为中药NIR关键质量属性快速准确评价提供支撑。     

近红外光谱技术在牛奶及其制品品质检测中的应用

牛奶及其制品作为一类营养全面的理想食品,已成为人们日常生活中不可或缺的一部分.但与此同时人们也越来越关注乳制品的质量和品质,实时、快速、准确地检测牛奶及其制品成分和其他物质含量是提高乳制品质量,进行牛奶及其制品质量控制的首要条件.近红外光谱技术作为一种新型的分析检测技术,由于其快速、准确、无损的特点在乳及其制品产品检测和生产监控中有着巨大的应用潜力和前景.文章介绍了近红外光谱技术的原理、优点以及在牛奶及其制品营养成分含量测定、质量评定、在线检测等方面的研究进展,综合阐述了近红外光谱技术在牛奶及其制品品质检测中的应用现状,并对其前景进行了展望.证明近红外光谱技术可以有效地对乳及其制品的营养成分含量以及掺假物、残留物和防腐剂等进行快速、准确、无损的测定,从而实现对牛奶及其制品质量的检测和评定,以及生产过程的有效控制.随着近红外技术的不断发展,近红外检测技术将更加广泛地应用于牛奶及其制品的品质检测.     

近红外光谱检测技术在聚合物领域的应用研究进展

近红外光谱(NIR)检测技术能够提供样品丰富的结构和组成信息,且具有分析速度快、样品无需处理等突出特点,在聚合物领域有了越来越广泛的应用。综述了该技术在聚合物合成到成型加工再到回收利用整个生命周期过程中各个环节的应用研究进展。在聚合物的合成和加工过程中,近红外光谱检测技术可用于材料参量的定量测量,且由于光纤良好的化学和热稳定性,使其能够在强腐蚀、高温、高压等危险环境下进行在线实时监测。对于聚合物合成,选择聚合反应转化率、聚合产物粒径和聚合物组成三个关键参量,概述了近红外光谱在线测量上述参量的相关研究进展;对于聚合物加工,主要讨论了反应性挤出加工过程中近红外光谱在线测量聚合物分子量、残余单体含量、接枝率等反映材料加工状态参量的应用研究。在聚合物的回收利用过程中,近红外光谱可用于废旧塑料制品的定性分类识别,围绕该应用分析了其国内外的研究现状。指出了近红外光谱检测技术在应用中存在的问题,并提出几点建议,最后对该技术在聚合物领域的发展方向进行了展望,并认为随着研究工作的深入和在线测量仪器的发展,近红外光谱检测技术将在聚合物领域有着更加广阔的应用前景。     

近红外光谱在线测量技术在聚合物加工中的应用研究进展

聚合物材料制品的性能与成型加工过程有着密切的联系,因此在线监控加工过程中材料的状态至关重要。根据在线监控实时反馈的数据,能够实现加工工艺参数的及时调整,确保生产过程的稳定性,从而保证产品质量、减少能源浪费、提高生产效益。近红外光谱在线测量技术是一种成本低、实时性强,可以准确定量分析的技术,已在很多生产领域得到了应用,然而在聚合物加工领域仍处于研究阶段。本文从测量聚合物中的组分含量、熔融指数、熔体密度、填充物的分散性四个方面概述了近红外光谱在线测量技术在聚合物加工中的应用研究进展,指出了近红外光谱在线测量技术尚存在的问题,给出了几点建议,最后对近红外光谱在线测量技术未来的发展进行了展望。指出在未来几十年里,随着光纤光谱仪器科学、计算机科学以及化学计量学方法的发展,近红外光谱在线测量技术在原始数据稳定性、预处理方法、建模方法及模型的稳健性与准确性上将会有长足的进步,将会在更多的领域推广应用,产生巨大的经济与环保价值。     

近红外光谱法在中药生产过程分析中的应用

应用近红外光谱结合不同化学计量学方法对同仁乌鸡白凤丸原料、辅料、半成品、制剂进行定性和定量分析.建立原料药材的近红外标准光谱库, 利用质量控制(QC) 比较检索方法鉴别未知样品.采用主成分分析-马式距离法鉴别乌鸡.建立半成品标准光谱库, 用相似度匹配算法筛查阴性(缺味)半成品.采用偏最小二乘法对主要原辅料、半成品和制剂进行了定量分析.采用近红外混合过程分析仪结合移动块标准偏差法在线判断同仁乌鸡白凤丸半成品混合终点.所建立的定性分析模型能够对样品做出准确的分类;定量分析方法结果准确可靠.方法准确、可靠、快速、简便、环保, 可通过在线或旁线方式用于工业现场的原位检测.     

基于正交信号回归法对中试在线近红外定量模型的模型传递研究

模型传递使在特定条件下建立的模型能够应用于新的样品状态、环境条件或仪器状态。本研究在中药金银花中试在线水提过程中,以水提液中的绿原酸含量为研究对象,建立绿原酸含量的近红外定量模型。针对由金银花来源不同带来的模型失效问题,从光谱背景校正的角度出发,提出以KS算法挑选待传递样本中的代表性样本,结合正交信号回归(OSR)光谱背景校正方法,对不同来源样本的近红外光谱进行光谱背景校正,并深入探讨OSR方法实现近红外定量模型在不同来源中试样本间传递的应用原理。经模型传递后,模型对新批次样本预测的RSEP由14.91%下降到7.11%,RPD由2.95上升到5.36,预测准确度明显提高。实验证明,选择代表性样本的KS算法结合OSR光谱背景校正的模型传递方法不仅能减小不同来源原料药之间的偶然误差,同时消除了中试制剂过程和算法本身的系统误差,因此能够有效地改善因样本来源差异而造成的模型失效现象。该研究充分阐释了OSR模型传递方法的应用原理,以光谱背景校正与挑选代表性样本回归的方法实现了近红外定量模型在不同来源原料药中试样本之间的模型传递,增强了模型应对原料药批次间变动的能力,提高了模型的稳健性,为多来源原料药中试在线制剂过程中有效成分含量的快速实时监测提供了有效方法。     

近红外光谱检测技术及其在林业中的应用

近红外光谱是20世纪80年代以来发展最快、最引人注目的光谱分析技术。文章介绍了近红外光谱技术的发展历程和在国外的应用概况,重点列举了近红外光谱在林业中的成功应用实例。资料表明,近红外光谱以其快速、无损伤、操作简单、稳定性好、效率高等特点,在国外的水果品质检测、木材性质检测和林业育种中的应用已成为一个活跃的研究领域。而近红外光谱技术在我国林业上的研究和应用则刚刚起步,因此本文对国内外利用近红外光谱技术在林业上的应用作一综述,并对近红外检测技术在林业上的应用进行了展望,以推动近红外光谱技术在我国林业科技和生产中的应用。     

近红外光谱的通用聚苯乙烯牌号在线识别方法

在聚合物加工过程中,如果在同一生产线上混用不同牌号的原材料,可能会影响产品性能,降低产品合格率。然而采用传统方法识别相同类型不同牌号的聚合物往往耗时长且具有滞后性,目前还缺乏一种快速实时的牌号识别方法。因此,以5种不同牌号的通用聚苯乙烯(GPPS)为研究对象,利用自主开发的安装于挤出机上的在线近红外光谱测量系统,将近红外光谱与化学计量学、机器学习算法相结合,实现对挤出过程中GPPS牌号的快速在线识别。首先利用在线近红外光谱测量系统实时采集5种不同牌号GPPS熔体的在线近红外光谱,波长范围为900~1 700 nm。经过谱图分析后,利用主成分分析结合K均值聚类算法验证在线近红外光谱数据对于不同牌号的可分性。最后采用偏最小二乘判别分析和随机森林两种算法分别建立GPPS牌号识别模型并进行对比。结果表明：①经过基线校正、最大最小归一化、7点移动平均平滑预处理后,在线近红外光谱在1 207,1 388,1 407和1 429 nm处的特征峰峰值会随着牌号的变化呈阶梯状改变,以前3个主成分得分作为K均值聚类的输入变量得到聚类正确率为88%,说明了不同牌号GPPS在线近红外光谱数据的可分性;②所建立的两种预测模型均能够对GPPS牌号有效识别,最佳主因子数为3的偏最小二乘判别分析模型对验证集的分类正确率为90.4%,以前5个主成分得分作为输入变量建立的随机森林模型对验证集的分类正确率达95.6%,所以随机森林模型的牌号识别性能更好。因此,在线近红外光谱测量系统结合化学计量学、机器学习算法可以实现GPPS牌号的快速在线识别,为在生产线上利用近红外光谱识别同种聚合物的不同牌号提供参考。     

Near-Infrared Spectroscopy: Effective Tool for Screening of Polymorphs in Pharmaceuticals

Abstract

Near-infrared (NIR) spectroscopy has emerged as an important technique for the screening and characterization of polymorphs in pharmaceuticals. Polymorphism, the ability of a substance to exist in two or more crystalline phases having different physicochemical and biopharmaceutical parameters, has attracted pharmaceutical scientists due to the patentability of new forms. Transformation of the solid phase due to polymorphic changes during manufacturing and storage may lead to formulation hurdles. Vibrational spectroscopy, particularly NIR spectroscopy, is a widely used technique for polymorphs screening in drug development processes and has emerged as a process analytical technology tool. In this review, a brief overview of NIR spectroscopy, chemometric tools, and polymorphs screening of pharmaceuticals using NIR spectroscopy is presented. Recent developments in NIR spectroscopy instrumentation are also discussed.     

近红外光谱技术在葡萄及其制品品质检测中的应用研究进展

葡萄具有丰富的营养价值、药用价值和经济价值,是世界上种植面积最大的水果之一。根据人们的消费需求及产品的贮运要求,葡萄被加工成葡萄干、葡萄汁、葡萄酒、葡萄籽油等常见葡萄制品。基于食品质量安全的关注以及高品质果蔬农产品的需求,如何快速有效地评价葡萄及其制品的质量已成为当务之急。随着无损检测技术及装备的快速发展,近红外光谱（NIR）技术因其快速、无损、精确、经济及便于在线分析的优点,也逐渐被应用在果蔬等农产品质量品质检测领域。近年来,国内外学者利用NIR技术在不损坏被检测葡萄及其制品的前提下,结合化学计量法、主成分聚类分析（PCA）、偏最小二乘判别分析（PLS-DA）、主成分回归（PCR）、偏最小二乘回归（PLSR）、支持向量机（SVM）及神经网络（NN）等数据处理方法探究了糖、酒精、酸等一般成分及色素、单宁、芳香物质等特有成分含量与有效光谱信息的关联性,以此建立了葡萄及其制品主要品质指标的定性鉴别与定量分析模型,为便携式近红外葡萄品质检测设备的研制和在线葡萄汁、葡萄酒酿制过程监测系统的开发提供了一定技术支持。文章系统概述了近十年来国内外NIR技术在葡萄、葡萄酒、葡萄汁及葡萄副产物检测中的应用现状,旨在为葡萄及其制品在后续分类鉴定与品质评价研究方面提供参考。研究表明NIR技术通过定量定性分析可实现葡萄复杂理化成分的多组分检测和分类鉴别,在测定葡萄理化特性与内部品质方面的研究已经有了一定的进展,且在葡萄酒、葡萄汁的品质过程监测和定性鉴别方面的研究应用逐渐增多,并逐步应用于葡萄皮中多酚、花青素等葡萄副产物分析,以及葡萄藤、葡萄叶营养生长状况监测等其他方面,进一步证实了NIR技术正成为检测葡萄及其制品品质的一种有效工具,为进一步提高葡萄及其制品品质价值以及实现葡萄果园的实时、高效生产管理提供了技术支持,应用前景极为广泛。如何深入挖掘葡萄及葡萄制品不同类检测数据所反映信息的内在关联性,结合视觉、味觉、嗅觉等多源信息融合技术建立预测精确度更高、更稳健的模型去全面评价葡萄生产、果园管理、成熟期收获及产后加工全过程,实现对葡萄及其制品生产全过程质量控制和在线监测将成为今后的发展趋势。     

Application of Fourier Transform Infrared Spectrophotometry in Pharmaceutical Drugs Analysis

This review provides some background to infrared spectroscopy including Fourier transform infrared spectroscopy. It is not meant to be complete or exhaustive but to provide the reader with sufficient background for selected applications in pharmaceutical analysis. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) is a fast and nondestructive analytical method. Associated with chemometrics, it can become a powerful tool for the pharmaceutical industry. Indeed, it is suitable for analysis of solid, liquid, and biotechnological pharmaceutical forms. This review focuses on pharmaceutical FTIR applications used for qualitative and quantitative analysis. Moreover, it can be implemented during pharmaceutical development, in production for process monitoring, and in quality control laboratories.     

Uses of Near-Infrared Spectroscopy in Pharmaceutical Analysis

Abstract

Near-infrared (near-IR, NIR) spectroscopy has been a regularly used technique in agriculture and textile manufacturing for some years [1–61. However, the pharmaceutical industry has been slow to accept near-JR as an everyday analytical process. One reason may be its lack of primary absorption bands. All NIR absorbances are overtones of bands originating in the midrange infrared spectrum (4000–17000 nm). In addition, most of the near-JR spectrum of organic compounds (800–3500 nm) is attributable to combinations of the aforementioned over-tones. These “shortcomings” are more than compensated for by the attributes of near-IR instrumentation. Several excellent reviews have recently been published on the theory and instrumentation involved in near-IR reflectance analysis (NIRA) [7–10].     

基于遗传算法的近红外光谱定性分析特征波长提取方法研究

近红外光谱分析技术虽在多领域获得广泛应用,但应用时仍以实验室仪器为主,目前光谱仪存在体积大、功耗高、价格贵等问题,有能力购买与使用此类仪器的主要是高校、科研院所、大型企业等,常用的基于傅里叶变换或光栅原理的光谱仪价格通常高达几十万元,超出中小企业、普通百姓的经济承受能力,因此近红外光谱仪的进一步推广应用仍有难度。降低仪器造价并实现微型化,是推广近红外光谱技术应用的一个重要方向,近红外光谱仪小型化的努力方向有CT正交型光栅技术以及微机电系统技术,但这两种技术方案对光谱仪体积缩小幅度有限,仍存在价格高、内部有移动部件等问题,难以做到真正微型化。据光谱仪的工作原理可知,其价格高低及微型化难度与仪器所能检测波段以及分辨率密切相关,以线性渐变滤光片与InGaAs探测器为例,分辨率越高,检测的波长点越多,其价格越高,制造难度越大。针对某一特定的定性分析任务,若能从大量波长点中挑选出少量特征波长点,并利用挑选得到的少量特征波长点完成对被测样本的定性分析任务,则可降低仪器制造成本,并降低光谱仪微型化难度,从而有利于近红外光谱分析技术的推广与应用。以玉米单倍体和多倍体籽粒作为研究对象,针对两类籽粒分类任务,分多天以漫透射方式采集被研究对象的近红外光谱,按时间顺序将所采数据分为5个数据集,对第1个数据集使用遗传算法提取出10个特征波长点,再将提取得到10个特征波长点,用于剩余4个数据集的单倍体、二倍体鉴别,以检验方法的有效性。实验结果表明使用10个特征波长点能够获得与全光谱基本一致的鉴别效果,说明使用少量特征波长点上的吸光度值也能够有效鉴别单倍体,可为其他领域某特定任务开发低成本便携式微型近红外光谱仪提供借鉴。     

近红外光谱技术在线监测积雪草药材活性成分的大孔树脂分离纯化过程

利用近红外(NIR)光谱技术研究并建立可在线监测积雪草药材活性成分———羟基积雪草苷和积雪草苷的大孔树脂分离纯化过程的方法。收集积雪草药材提取物的50%乙醇大孔树脂洗脱液,并采集其近红外光谱信息,建立上述收集液中羟基积雪草苷、积雪草苷的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法;然后,采用偏最小二乘法(PLS)建立上述收集液的NIR光谱与其中羟基积雪草苷及积雪草苷含量的线性关系。建模过程中,以相关系数(R2)、交叉验证均方根误差(RMSECV)为指标,确定用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,即羟基积雪草苷和积雪草苷模型的最佳建模波段分别为12 000.8～7 499.8cm-1和12 000.8～9 750.3cm-1;R2分别为96.44和96.07;RMSECV分别为0.084 80和0.000 99。将上述模型用于在线监测积雪草药材提取物大孔树脂分离纯化过程中羟基积雪草苷及积雪草苷的含量,结果表明此模型预测效果良好。该方法快速、简便、准确,可用于生产过程中羟基积雪草苷及积雪草苷的在线检测和质量控制。     

A Review of Recent Near-Infrared Research for Wood and Paper (Part 2)

Abstract: This review article introduces recent technical and scientific reports on near-infrared (NIR) spectroscopy in the wood and paper industry, which have increased during the last decade. Many researchers have reported that the NIR technique is useful for detection of both chemical and physical properties of wood materials and has been widely used in cases where the characteristic cellular structure of the material is retained. With regard to application of NIR spectroscopy to pulp and paper, many publications have reported its potential as an on-line measurement technique during paper-making process control. NIR spectroscopy is considered fundamental in applied research on wood and paper. Utilization of NIR spectroscopy in the wood and paper industry should take into account its applicability and limitations as a nondestructive technique.     

Applications of near-infrared spectroscopy to process analysis using fourier transform spectrometer

The applications of near-IR spectroscopy to process analysis using a Fourier transform spectrometer are described. In recent years, process analysis based on near-IR spectroscopy has received keen interest from a growing number of industries. Some configurations of Fourier transform near infrared (FT-NIR) interferometers used for process analysis are introduced as special optical systems for the realization of stable and reproducible performance. Moreover, the applications of NIR spectroscopy to process analysis using FT-NIR spectrometers are overviewed and two examples of applications are described in more detail. Furthermore, process analytical technology (PAT) for the pharmaceutical industry is introduced as a future trend of the application of FT-NIR spectroscopy, and a dual-wavelength system that can combine NIR and IR spectra is discussed as a newly proposed PAT tool for understanding processes.