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相似文献
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1.
以1,2-二氯乙烷作为内标,气相色谱法定量检测二咖啡酰奎尼酸原料药中7种有机溶剂残留量。色谱柱:DB-624,30m×0.32mm×1.8μm,载气为H2,检测器为FID,采用程序升温的方法。7种残留溶剂的线性关系良好(r〉0.9914),回收率为92.5%—98.5%,最小检出限量均为0.01%。本方法简便、灵敏、准确,可用于二咖啡酰奎尼酸原料药残留溶剂的质量控制。  相似文献   

2.
三个原人参二醇型单糖链配糖体的NMR信号全指定   总被引:9,自引:0,他引:9       下载免费PDF全文
从三七(Panax notoginseng)根总皂甙的弱酸水解产物中分离得到三个原人参二醇型单糖链配糖体.通过光谱方法,鉴定其结构分别为人参皂甙Rg5,20(R)-人参皂甙-Rg3与20(S)-人参皂甙Rg3.应用2D NMR技术,对它们的1H和13C化学位移进行了全归属。  相似文献   

3.
运用2D NMR技术,如DQF 1H-1H COSY,HMQC,HMBC,TOCSY等,对3 个原人参二醇型双糖链配糖体人参皂甙-Rd,三七皂甙-E和七叶胆皂甙XVII的氢和碳的化学位移首次进行了全归属.  相似文献   

4.
从番麻(Agave americana L.)发酵的叶汁中分离得到红光皂甙元(hongguanggenin)、Cantalasaponin-1及一个新的甾体皂苷Agameroside-1. 运用2D NMR技术,包括DQF 1H-1H COS Y,HSQC,HMBC,HSQC-TOCSY,ROESY等技术,首次全归属了3个甾体化合物的氢和碳的化学位移,并总结了红光皂甙元的甙化位移效应,从而修正了文献中部分碳信号归属以及甙元的甙化位移效应.  相似文献   

5.
兰索拉唑的NMR分析及其在溶液中的互变异构现象   总被引:2,自引:1,他引:1  
利用核磁共振技术(1H NMR、13C NMR、DEPT、19F NMR、HSQC、HMBC)完成了常温下兰索拉唑氢谱和碳谱的全归属. 在此基础上,通过变温实验对兰索拉唑氢谱和碳谱中出现的宽矮峰进行了解释. 常温下,兰索拉唑存在Ⅰ和Ⅱ式两种构型,且两种构型间不断翻转互变,使部分谱线变宽变矮.当温度升高时,翻转互变加快,宽峰变窄;当温度下降时,翻转互变减慢,在丙酮溶液中-70 ℃翻转互变停止,兰索拉唑以一种构型存在,氢谱中不再出现宽矮峰. 对-70 ℃的兰索拉唑氢谱进行了归属,与常温下氢谱和碳谱归属相吻合.  相似文献   

6.
苯基哌嗪衍生物的NMR波谱研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
通过1H NMR、13C NMR、及HMBC、HSQC、1H-1H DQFCOSY等2D NMR方法对新合成的10个苯基哌嗪衍生物类抗高血压药物进行结构鉴定, 并对这些化合物的1H NMR和13C NMR信号进行了全归属. 初步探讨了取代基对分子13C化学位移的影响.   相似文献   

7.
以缬氨酸为原料,和三氯化磷反应合成了双分子缬氨酸氢膦烷.采用1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、DEPT和HSQC等技术确证了目标化合物的结构;对其1H NMR和13C NMR信号进行了归属,同时利用IR和ESI-MS验证了其结构.31P NMR显示所得产物为缬氨酸氢膦烷的一对非对映异构体,利用NOESY技术对分离得到的其中一种异构体绝对构型进行了确定,该结果得到了X-射线单晶衍射的验证.  相似文献   

8.
李文  沙沂  朱丹 《波谱学杂志》2009,26(1):120-125
替尼泊苷是从北美鬼臼或西藏鬼臼提取到的鬼臼树脂,经化学成分分离得到鬼臼毒素通过半合成方法获得的衍生物,是一种周期特异性细胞毒药物.作为一种抗肿瘤药物,替尼泊苷已逐渐成为治疗颅内恶性肿瘤的主要化疗药物.本文应用1D NMR和2D NMR实验技术(COSY,NOESY,TOCOSY,gHSQC,gHMBC)研究了其结构,并对其1H NMR、13C NMR谱信号进行了全归属.  相似文献   

9.
陈璐  王玉兰 《波谱学杂志》2013,30(4):516-527
作为扁形动物门的代表动物,涡虫因其特殊的演化地位和极强的再生能力,迅速成为实验动物学、细胞遗传学、发育生物学和再生生物学等研究中的理想模式生物. 众多与涡虫相关的研究都取得了突破性进展,而其在核磁共振和代谢组领域的相关科研报道却极为匮乏. 该研究使用甲醇水提取方法获得了涡虫身体提取物样品,同时利用高分辨的1 GHz NMR谱仪对该样品采集了1H NMR谱图和5种2D NMR谱图(1H-1H COSY,1H-1H TOCSY,1H-1H J-RES,1H-13C HSQC和1H-13C HMBC). 通过归属得到涡虫身体提取物里所含有的53种代谢物质,包括氨基酸、糖类、脂类、有机羧酸、酮体、胺类、胆碱类以及核苷酸等. 这些物质覆盖了多种代谢途径,为涡虫代谢组研究提供了基本的NMR相关信息.  相似文献   

10.
Short transverse relaxation times of Calpha and Cbeta single-quantum coherences reduce the sensitivity of triple-resonance experiments involving transfers of Calpha/Cbeta or Halpha/Hbeta coherences. Multiple-quantum line-narrowing techniques improve the relaxation properties of 13C coherences, thereby increasing the sensitivity of the experiment. In the present work, we describe PFG-CBCA(CO)NH and PFG-HBHA(CO)NH experiments that utilize heteronuclear multiple-quantum coherences in a simultaneous constant-time period to obtain completely decoupled spectra with improved sensitivity. Results indicate that approximately 30% of cross peaks show an average enhancement of approximately 15% in the CBCA(CO)NH experiment. In the related HBHA(CO)NH experiment, approximately 97% of the cross peaks show an average enhancement of approximately 40%.  相似文献   

11.
目的 [HTSS]正确归属从地胆草中分离得到的两对牻牛儿内酯型的立体异构体即地胆草种内酯(scabertopin)和异地胆草种内酯(isoscabertopin)以及异去氧地胆草内酯(isodeoxyelephantopin)和去氧地胆草内酯(deoxyelephantopin)的1H NMR谱信号;方法 利用NOESY技术,并结合这4个化合物的1H NMR谱信息.结果地胆草牻牛儿内酯型立体异构体化合物十元环中3位上的两个质子以及9位上的两个质子在1H NMR谱中的信号位置都是相反的. 结论 分析两对立体异构体的NOESY谱差异,可以对其1H NMR谱中3位和9位亚甲基的质子信号进行正确归属.  相似文献   

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