浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱测定痕量镉

选择双硫腙为络合剂、Triton X-114为表面活性剂,以浊点萃取为样品前处理技术,富集水样中的痕量镉并用石墨炉原子吸收光谱法测定。对影响预富集的条件进行讨论并建立最佳条件,此方法可以应用于水样中镉的测定。在最优条件下,镉的检出限为0.015μg/L。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的研究

研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法.利用表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和配合剂1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡喹啉酮-5(PMBP)对试样中的Pb(Ⅱ)进行浊点萃取.并详细探讨了溶液pH值、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下,铅的富集倍数为20,检出...     

双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究

基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法.研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.以4 000 r·min-1离心15 min使分相,分相后的溶液在冰水浴中冷却至接近0℃,然后反转离心管弃去水相,用0.1 mol·L-1HNO3-甲醇溶液定容至0.5 mL,溶液以磷酸二氢铵及硝酸镁为基体改进剂由石墨炉原子吸收分光光度法进行测定.在pH 8.0和0.05%Triton X-114及20μmol·L-1双硫腙存在下,富集10 mL样品溶液,铅的检出限为0.089μg·L,富集倍率为19.1,所得工作曲线回归方程为A=0.0261c(μg·L-1) 0.010 6,线性范围0.1～30μg·L-1,相关系数r为0.998.方法用于环境水样中测定痕量铅的测定,获得满意结果.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定高盐样品中的痕量铅

在pH 6～7的缓冲体系中,样品溶液中的痕量铅与加入的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂形成稳定的配合物.通过70℃恒温水浴3 h,铅配合物被萃取到表面活性剂相并与水相分开.分离后的表面活性剂相室温就可配成上机待测样液.此法不但将大量基体离弃在水相,从而消除高盐带来的高背景信号干扰,并将水样或1%食盐溶液的痕量铅富集10～100倍.用氘灯校正背景石墨炉原子吸收法进行测定,方法检出限:食盐0.000 5 μg·g-1,水样0.01 μg·L-1.回收率为92.3%～104%.用于食盐、海水、井水中痕量铅的测定,结果令人满意.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的研究

提出了1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的新方法.详细探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下.富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定.镉的检出限为0.037ug/L,镉的富集倍率为20倍.该方法用于环境水样中痕量镉的测定.获得满意结果.     

沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定水中的铅和镉

水样用Mg（OH）2沉淀,沉淀富集后采用校准曲线法,火焰原子吸收光谱法直接测定了水样中的铅和镉。所测定的水样中铅和镉的含量远低于国家限定标准,采用此方法回收率为70%—110%。本法简单、快速,结果令人满意。     

新型离子液体预富集-石墨炉原子吸收法测定透析液中超痕量铅

设计合成了新型室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸,并用于透析液中超痕量铅的预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1000mL或更大体积)中存在的铅(Ⅱ)形成中性的铅-双硫腙配合物,摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳,代以1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸为绿色萃取剂来萃取铅配合物。收集含有配合物的下层离子液体相,加入硝酸分解铅配合物从而使铅(Ⅱ)进入水相,其水溶液中的铅含量直接用石墨炉原子吸收法测定。实验表明此富集体系明显优于传统有机溶剂四氯化碳和经典离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸萃取体,铅的一次萃取率和富集倍数分别在99%和200以上。预富集结合石墨炉原子吸收法应用于透析液中超痕量铅的测定,结果令人满意。     

Mn-CCA-CPC浊点萃取火焰原子吸收法测定水环境中锰

使用浊点萃取的方法分离富集水环境中痕量的锰离子,创新性地使用钙羧酸(CCA)与阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶(CPC)为络合剂与锰离子形成更稳定的三元络合物,以TritonX-114为萃取剂浊点萃取分离富集水环境中的痕量锰,同时采用火焰原子吸收法进行测定,建立了测定水环境中痕量锰的新方法。对影响浊点萃取的主要因素如pH、TritonX-114的用量、CCA用量、CPC用量、NaCl用量、共存离子影响、加热温度、加热时间、离心时间、冰浴时间进行了优化。在优化的实验条件下,Mn2+-CCA-CPC体系分离富集锰有很好地效果,能够很好的克服基体干扰,浊点萃取体系在锰含量0.3～1.5 mg·L-1时呈现良好的线性关系。方法的灵敏度为1.939 mg·L-1,精密度为0.39%,检出限为(3σ)0.27 μg·L-1。测定自来水与井水中的锰含量的结果为33.5和64.5 μg·L-1,同时做加标回收实验,回收率在99.1%～101.5%之间。符合国际标准,因此该方法能够成功应用到水环境中的锰含量的测定,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定食盐中痕量铅

对巯基棉富集 Pb( )的条件作了研究 ,经过巯基棉分离富集后 ,用火焰原子吸收光谱法测定了食盐中的痕量铅 ,实验回收率 97.3%— 97.5 % ,RSD<5 %。方法简便 ,可用于食盐中痕量铅的测定     

混合胶束增敏火焰原子吸收光谱法测定植物叶片中的痕量铅

研究了十二烷基磺酸钠（SDS）和乳化剂OP组成的混合胶束对植物叶片中痕量铅测定的增敏作用,建立了植物叶片中痕量铅的火焰原子吸收光谱测定新方法,灵敏度比不加混合胶束提高了29%,该法快速,简便,廉价。结果表明：在0—5.0μg/mL范围内吸光度与Pb2＋浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为APb＋SDS＋OP=0.0391C（μg/mL）＋0.0073,r=0.9974,检出限为0.006μg/mL。植物样品采取先灰化再对干灰进行快速消解的方法处理后,应用该方法对不同地区不同植物叶片中的铅进行测定,测定的相对标准偏差RSD为0.50%—3.90%,加标回收率为96.9%—103%,结果显示同一地区植物叶片中的铅含量与植物种类有关、不同地区同种植物叶片中的铅含量与交通密度有关。     

水体中铬、镉和铅的X射线荧光光谱同时快速分析方法研究

以氢氧化钠和硫化钠为沉淀剂采用共沉淀法同时富集水体中的Cr,Cd和Pb,通过对Cr(OH)₃,Cd(OH)₂和PbS沉淀均匀悬浮液抽滤以制成Cr,Cd和Pb均匀分布的薄膜样品并进行能量色散XRF光谱测量,以实现水体中Cr,Cd和Pb的同时快速分析与检测。研究了富集过程中的反应时间和反应物摩尔比对薄膜样品XRF光谱强度的影响,确定了富集过程的最佳反应条件为沉淀反应时间为5 min,OH-与Cr3+的最佳摩尔比为5.0,OH-与Cd2+的最佳摩尔比为5.0,S2-与Pb2+的最佳摩尔比为2;对富集后不同浓度的薄膜样品进行了均匀性检验,富集区域6个不同位置荧光强度的相对标准偏差均小于4.8%,说明富集后的薄膜样品具有较好的均匀性;将不同浓度薄膜样品的理论浓度值与ICP-MS方法测得的浓度值进行对比分析,验证了该富集方法对水样中Cr,Cd和Pb的富集率均能达到90%以上;根据薄膜样品的荧光强度与ICP-MS测得的浓度值,建立了基于该富集方法的水体中Cr,Cd和Pb的X射线荧光光谱定量分析方法,Cr,Cd和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.997 3,0.995 0和0.999 8,当实际采集水样体积为50 mL时,Cr,Cd和Pb的检出限分别为7.4,29.6和8.5 μg·L-1,均低于《污水综合排放标准 GB 8978-1996》中Cr,Cd和Pb的最高允许排放浓度,因此该方法能够实现工业生产及生活排放污水中Cr,Cd和Pb的同时快速分析与检测。该研究为基于X射线荧光光谱法的水体多种重金属同时快速在线监测提供依据。     

黄河甘宁蒙段重金属及其生态风险研究

黄河是中国西北地区最重要的水源,为了研究黄河上游甘宁蒙段水体的重金属含量及其潜在生态风险,本文分别使用AFS和HR-ICP-MS对黄河甘宁蒙段12个采样点过滤水和悬浮物中As,Hg,Cd,Pb,Cr,Ni,Cu 和 Zn等重金属元素的含量进行了测定。结果表明：各采样点过滤水中,除Cr (56.9~71.5 μg·L-1)外,其他重金属元素的含量均低于饮用水水质标准限值。TN,TP和 pH等水质参数的测定结果显示,除 S1 (2.48) 和 S9 (2.38)采样点的TN超过国家地表水环境质量标准第Ⅴ类标准外,其他各采样点参数值均较低。悬浮物中,Hg,Cd,Pb 和Zn的含量均高于各采样点所在地区相应元素土壤背景值。聚类分析结果显示Ni,Cu,Cr,Zn和Pb有相同污染来源,主要来源于不锈钢产业和石油产业;As,Cd和Hg三种重金属元素的来源各不相同,主要可能来自于农药,化肥,采矿和燃料以及煤的燃烧。应用RI和Er对各采样点以及单个重金属元素的潜在生态风险进行了评价。结果显示,除S1采样点为中度生态风险外,其他采样点均为显著生态风险(300.6 < RI < 508.6),Er指数显示Hg在内蒙段为显著-高生态风险,Cd在S11 (396.0), S9 (384.0) 和 S5 (373.3)采样点为极高风险,说明Hg和Cd在这些采样点污染较为严重。以上研究结果可以为相关部门提供可靠的实验数据和理论依据。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂花粉中铅、镉和铜

建立蜂花粉中铅、镉和铜3种重金属含量的测定方法。采用浓硝酸和过氧化氢(体积比4:1)混合液对样品进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉和铜的含量。该方法对花粉样品中铅、镉和铜测定的加标回收率分别为93.3%、101.0%和99.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%、6.0%和3.0%,准确度和精密度良好。本法用微波溶样,石墨炉原子光谱法测定铅、镉和铜,具有简便快速、灵敏准确,重复性好的特点,并且节省试剂、污染少。该法可为蜂花粉质量控制提供方法参考。     

电感耦合等离子体质谱法研究乌梁素海上覆水-沉积物-植物-鱼体系中重金属的分布和评价

重金属污染已经成为全球性问题,由于其毒性、持久性和在食物链中的生物富集特点,对水生环境构成严重威胁。本研究选取乌梁素海为研究区域,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定、分析了该湖泊中上覆水、沉积物、龙须眼子菜、芦苇和四种鱼类样品中重金属的含量,以探究其空间分布、富集特征、风险评估和可能的来源。结果表明：(1) Cr,Ni,Cu,Mn,Pb和Zn的平均含量大小顺序为：沉积物>龙须眼子菜（沉水植物）>芦苇（挺水植物）>鱼类>上覆水;但是上覆水中As的浓度高于芦苇和鱼类。芦苇中Cd的含量几乎是普通植物的50倍,且鱼类中Cd的含量是中国允许标准阈值的3.3倍。因此,推测Cd可能通过食物链生物累积对鱼类和人类的健康造成潜在危害。(2) 在沉积物中,As和Cd属于中度严重的富集程度。龙须眼子菜具有较高的生物富集因子(BCF)和较低的生物-沉积物积累因子(BASF),表明该物种更有可能从上覆水中积累重金属,并可以作为超积累植物去除乌梁素海的重金属。(3) 沉积物中的Er_i和R_I值表明,Cd具有相当高的生态风险,可能对周围环境产生高风险。由于湖泊的入口、出口处及西北部重金属污染程度较高,因此应被当作金属污染监测和管理的优先区域。(4) 重金属源解析结果表明,Zn和Cd是来自采矿和工业废水,而As与农业的面源污染有关。本研究结果可为改善水环境质量、减少重金属污染对乌梁素海和黄河水质管理带来的风险提供重要信息。     

基于电极富集的水体重金属LIBS检测灵敏度研究

为了提高水体重金属LIBS检测的灵敏度以及降低元素检测限,采用LIBS结合铝电极富集方法对水体中的重金属Pb, Cd, Ni进行了分析。研究并优化了电极富集方法中关键参数—富集电压U,分析了LIBS特征谱线的光谱强度与富集电压大小之间的关系,得出重金属元素特征光强随着富集电压先增加后减小,在1.2 V处光谱强度达到最大值,选择了最优富集电压值为1.2 V。研究了Pb,Cd,Ni三种重金属元素的光谱稳定性,其特征谱线光谱强度的相对标准偏差(RSD)分别为5.98％,4.25,％和5.27％,说明该实验方法得到的谱线具有较高的稳定性。在0～ 0.13 mg·L-1范围内配制系列样品进行实验并对元素进行定量分析,得到Pb,Cd,Ni三种重金属元素的检测限分别为1.2,3.1和1.7 ppb。结果表明：LIBS结合铝电极富集方法能够有效地提高特征谱线的稳定性以及降低元素的检测限,为提高水体重金属LIBS的检测灵敏度和分析能力提供了方法支持。     

Uranium content measurement in drinking water samples using track etch technique

The concentration of uranium has been assessed in drinking water samples collected from different locations in Bathinda district, Punjab, India. The water samples are taken from hand pumps and tube wells. Uranium is determined using fission track technique. Uranium concentration in the water samples varies from 1.65±0.06 to 74.98±0.38 μg/l. These values are compared with safe limit values recommended for drinking water. Most of the water samples are found to have uranium concentration above the safe limit. Analysis of some heavy metals (Zn, Cd, Pb and Cu) in water is also done in order to see if some correlation exists between the concentration of uranium and these heavy metals. A weak positive correlation has been observed between the concentration of uranium and heavy metals of Pb, Cd and Cu.     

轻质萃取剂的分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定生活用水中痕量Pb与Cd

以轻质溶剂辛醇为萃取剂,建立了分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱分析法(LDS-DLLME-GFAAS),并应用于生活用水中痕量Pb及Cd的测定。在分散液液微萃取(DLLME)中,以二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)为螯合剂,用微量注射器将辛醇和甲醇的混合溶液快速注入到样品溶液中发生雾化分散现象,Pb2+和Cd2+与DDTC的络合物被萃取到辛醇微滴中。离心分离后,以GFAAS测定萃取至上层辛醇相中的分析物。实验考察了萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、pH、DDTC浓度、萃取时间等影响萃取效率的实验参数。在最优实验条件下,Pb和Cd的检出限分别为0.15和0.03 μg·L-1,富集倍数分别为87和48,具有良好的线性和精密度。该分析方法优势在于操作简便,快速,低成本,高富集倍数,萃取剂用量少,已成功应用于自来水、饮用水和南湖水中痕量Pb和Cd的检测。     

<Superscript>210</Superscript>Pb and <Superscript>210</Superscript>Po determination in environmental samples using liquid scintillation counting and alpha spectrometry

A simple radiochemical procedure has been developed to determine ²¹⁰Pb and ²¹⁰Po in environmental samples from the same matrix. Sediment samples are decomposed by leaching with mineral acids or by microwave digestion, while water samples are pre-concentrated. One part of the resulting solution, spiked with ²⁰⁹Po, is used for ²¹⁰Po determination by spontaneous deposition onto nickel disks (α-spectrometry). The other part is assayed for ²¹⁰Pb, separating the Pb either by anion-exchange (sediment samples), or by solvent extraction (water samples). The ²¹⁰Pb source is finally prepared by precipitation as oxalate and the chemical recovery determined by gravimetry. The ²¹⁰Pb activity concentration is determined by liquid scintillation. A standard sediment sample supplied by IAEA and spiked water samples were analysed to check the procedure. The ²¹⁰Pb and ²¹⁰Po measurements agreed well with the certifications, deviations being less than 10%. The mean recoveries for Pb and Po were (70±12)% and (77±8%) for sediments, and (70±10)% and (81±7)% for waters, respectively.     

石墨炉原子吸收法测定大气降水中的铜、铅和镉

用石墨炉原子吸收法连续测定大气降水中的铜、铅、镉 3种重金属的含量。降水样品经酸化处理后 ,直接进行测定 ,Cu、Pb、Cd的检出限在 0 .18— 1.12 pg范围内 ,精密度 (RSD) <2 .5 % ,标准加入回收率在10 0 .8%— 10 6.0 % ,方法简便、快速、准确 ,已用于黄海与东海海域的大批降水样品的测定 ,结果令人满意