荷移络合物分光光度法测定头孢噻肟钠的研究

研究了头孢噻肟钠与对苯醌(p-BQ)的荷移反应.确定了形成电荷转移络合物的最佳反应条件.在硼砂介质中,电子给予体头孢噻肟钠与电子接受体对苯醌于室温下可形成1:2的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为587.5nm;表观摩尔吸光系数ε=9.92×103L·mol-1·cm-1;线性范围为2-36μg/mL;对形成荷移络合物...     

氯冉酸为受体的荷移荧光光谱法测定洛美沙星

研究了电子受体氯冉酸与电子给体洛美沙星之间的荷移反应。实验结果表明 :在丙酮 甲醇介质中于室温下即可生成稳定的n π络合物 ,其荧光发射较洛美沙星有显著的增敏效应。研究并优化了影响反应的不同的条件和参数 ,据此建立了一种基于荷移反应简便可靠地测定洛美沙星的荧光光谱新方法 ,同时还研究了药物制剂的共存体的干扰 ,该方法已成功地用于纯品和制剂中洛美沙星含量的测定 ,其准确度和精密度令人满意。最低检出限为 0 0 4mg·L-1,回收率为 97 4 %～ 99 3% ,相对标准偏差为 1 3%～ 2 6 %。还对荷移反应的机理进行了探讨。     

荷移分光光度法测定可待因

采用分光光度法研究了电子受体7,7,8,8-四氰基对苯醌(TCNQ)与电子供体可待因的荷移反应,发现TCNQ与可待因在丙酮介质中易发生荷移反应,并生成稳定的络合物,药物的最大的吸收峰由紫外区移至近红外区.据此建立了一种测定药物制剂中可待因含量的高选择性的荷移分光光度法,在最佳条件下,可待因浓度在0.1～1.6μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律,在最大吸收波长845 nm处,表观摩尔吸光系数为1.7×104L·mol-1·cm-1.文章还研究了缔合常数和自由能变化并探讨了荷移反应的机理.该方法已用于片剂中可待因含量的测定,其回收率为(98.94±0.96)%～(99.12±1.21)%.     

氧氟沙星与氯冉酸的荷移反应

研究了氧氟沙星与氯冉酸(chloranilic acid)的荷移反应,确定了形成电荷转移络合物的最佳条件.在丙酮-甲醇介质中,电子给体氧氟沙星和电子受体氯冉酸于室温下即可形成1:1的荷移络合物,在其最大吸收波长520nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.36×104L·mol-1·cm-1,氧氟沙星浓度在8.68-200μg·mL-1范围内符合比耳定律,对形成荷移络合物的机理进行了探讨,并应用拟定的方法对样品氧氟沙星片进行了含量测定,回收率在97.9%-100.5%之间,方法的相对标准偏差小于1.13%.     

奥美拉唑与氯冉酸的荷移反应及其测定

奥美拉唑 (电子给予体 )与氯冉酸 (电子接受体 )在丙酮介质中生成 1∶ 1型荷移络合物 ,在波长5 2 5 nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数是 1.0 2× 10 3 L· mol-1·cm-1。依据此荷移反应建立了一种快速测定奥美拉唑的荷移分光光度法。药物浓度在 2 0— 30 0 mg/ L范围内服从比耳定律。 6次测定结果的相对标准偏差为 0 .4 8% ,利用本法测定了奥美拉唑胶囊中有效成分的含量 ,结果令人满意。     

荷移反应-荧光光谱法测定氟罗沙星

提出了一种基于荷移反应简便可靠地测定氟罗沙星的荧光光谱法,研究了电子受体2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)与氟罗沙星电子给体之间的荷移反应。实验结果表明,氟罗沙星与DDQ的荷移反应可使氟罗沙星产生显著的荧光增敏效应。其最低检测限为0.1mg·L~(-1),用于片剂中氟罗沙星含量的测定,其回收率为96.6％～99.2％,相对标准偏差为1.9％～2.8％。本文还对荷移反应的机理进行了探讨。     

交沙霉素与红紫素的荷移反应及其测定

交沙霉素与红紫素在乙醇-水介质中发生电荷转移反应,荷移络合物在545nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是4.09×103L·mol-1·cm-1,该络合物的组成是1∶1,稳定常数是3.9×104.药物浓度在0-120mg/L范围内服从比耳定律,建立了一种测定交沙霉素的荷移分光光度法.当交沙霉素浓度为80mg/L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.84%.利用本法测定了交沙霉素制剂中有效成分的含量,并与文献法进行比较,二者结果基本吻合,回收率在96%以上.     

红霉素琥珀酸乙酯与茜素磺酸钠的荷移反应研究

研究了红霉素琥珀酸乙酯与茜素磺酸钠的荷移反应 ,建立了一种测定红霉素琥珀酸乙酯的方便、快捷的荷移分光光度法。红霉素琥珀酸乙酯与茜素磺酸钠在乙醇 -水介质中发生电荷转移反应 ,荷移络合物在波长 5 30 nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 7.90× 10 3 L· mol-1·cm-1,该络合物的组成为 1∶ 1,稳定常数是 1.3× 10 5。药物浓度在 10— 10 0 mg/L范围内服从比耳定律。当红霉素琥珀乙酯浓度为 5 0 mg/L时 ,6次测定结果的相对标准偏差为 1.33%。回收率 >98%。本法测定了红霉素琥珀酸乙酯片中有效成分的含量与药典法比较 ,二者结果吻合。     

荷移荧光光谱法测定杨树桑黄子实体的总黄酮

建立了荷移荧光光谱法测定杨树桑黄提取物中总黄酮含量的方法。以芦丁为对照品,1%三氯化铝为受电子试剂,测定荷移复合物荧光强度,并系统考察了荷移反应条件对荧光强度的影响。芦丁在4—20μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,RSD为2.21%,平均回收率为100.3%。荷移反应后黄酮类物质产生荧光,可用于定量测定,方法简便、快速,适用于杨树桑黄总黄酮的含量测定。     

西咪替丁与氯醌酸荷移反应的研究

研究了西咪替丁与氯醌酸的荷移反应。确定了形成电荷转移络合物的最佳反应条件。在丙酮介质中,电子给体西咪替丁与电子受体氯醌酸于室温下可形成1：1的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为516.6nm;表观摩尔吸光系数ε=2.22×103L.mol-1.cm-1;线性范围为6.8—112.0μg/mL;相关系数r为0.9995;并对形成荷移络合物的反应机理进行了探讨,并应用拟定的方法对样品西咪替丁片剂进行了含量测定,回收率为99.44%—100.20%;RSD为1.3%。     

克霉唑与茜素红的荷移反应研究

本文用分光光度法研究并确定了克霉唑与茜素红的荷移反应条件。在丙酮 水介质中形成 1∶1配合物 ,其λmax=5 2 5nm ,克霉唑浓度在 0～ 10 0 μg·mL-1范围内呈线性关系 ;表观摩尔吸光系数为 8 7× 10 3L·mol-1·cm-1,相对标准偏差为 1 2 2 % (n =6) ,回收率符合要求。     

荷移反应用于对氨基水杨酸钠的测定

本研究了对氨基水杨酸与２，６－二氯醌氯亚胺的荷移反应，确定了反应条件，反应在丙酮介质中进行，二形成１：１的络合物，其最大吸收波长为６６０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１７×１０＾３Ｌ．ｍｏｌ．ｃｍ＾－１，用拟定方法测定对氨基水杨酸钠制剂的含量，获得满意的结果。     

基于亚硝化反应分光光度法测定亚硝酸根

本文研究了在酸性介质中吖啶红与亚硝酸根发生亚硝化褪色反应的条件 ,建立了光度法测定亚硝酸根的新方法。最大吸收波长 5 2 5nm处的ΔA与亚硝酸根浓度在 0 0 2 5～ 0 5 μg·mL-1范围内成线性关系。用于水中NO-2 的测定 ,结果满意。     

阿奇霉素含量的荷移光谱法测定

用分光光度法分别研究了阿奇霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)和氯冉酸(CL)之间的荷移反应.实验表明:阿奇霉素与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在743和842 nm有两个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.7×104L·mol-1·cm-1和5.0×104L·mol-1·cm-1;阿奇霉素与氯冉酸的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在530 nm处有吸收峰,表观摩尔吸光系数2.4×103 L·mol-1·cm-1.用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中阿奇霉素与配体的摩尔比均为1:2.用以上两种方法测定了阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量,相对标准偏差为1.0%～1.4%(n=6),回收率为97%以上,与标准方法比较结果准确.     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与铊(Ⅲ)显色反应的分光光度法研究

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与铊 (Ⅲ )的显色反应 ,在TritonX 10 0存在下和 0 72～ 0 99mol·L-1 氨水介质中 ,铊 (Ⅲ )与HSDAA有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶2红色配合物 ,最大吸收波长在 516nm处 ,铊量在 0～ 0 8mg·L-1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 0 4× 10 5L·mol-1 ·cm-1 。在体系中加入酒石酸钠和氰化钠 ,可大大提高试剂的选择性 ,已用于合成水样中痕量铊的直接测定 ,结果令人满意     

锌试剂-NO-2-KBrO3催化体系测定痕量亚硝酸根

基于在H3PO4介质中痕量亚硝酸根催化溴酸钾氧化锌试剂的反应建立了测定亚硝酸根的新催化光度法,研究了影响反应速率的条件,反应速率方程为-dcZincon/dt=k′cZincon*cBrO-3*cNO-2,表现活化能E′=33.13 kJ*mol-1,表观速率常数k′=1.32×10-3*s-1,方法检出限是6.0×10-10g*mL-1,测定范围是0.60～30.00 μg*L-1,直接用于水体中亚硝酸根的测定结果满意.     

荷移分光光度法测定甲氧氯普胺

采用分光光度法研究了甲氧氯普胺与茜素红之间的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便测定甲氧氯普胺的荷移分光光度法。实验表明,甲氧氯普胺与茜素红在乙醇—水介质中,室温条件下即可形成稳定的1：2型荷移络合物,该络合物的λmax=528nm,表观摩尔吸光系数为4.66×10^3L·mol^-1·cm^-1。甲氧氯普胺药物质量浓度在10-70mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.9991。测定结果的相对标准偏差为1.08%（n=6）,回收率为98.2%—101.6%。     

离子交换分离3,5-二溴水杨基荧光酮-EDTA-CTMAB分光光度法测定微量钍

在EDTA和CTMAB存在下 ,在pH 8 8～ 10 2NH4 Cl NH3 ·H2 O缓冲体系中 ,钍 (Ⅳ )与 3,5 二溴水杨基荧光酮 (3,5 DBSF)形成红紫色多元配合物 ,其最大吸收波长为 5 5 7nm ,表观摩尔吸光系数ε为 2 19× 10 5L·mol-1·cm-1,钍含量在 0～ 7μg·(2 5mL) -1范围内 ,符合比耳定律。经离子交换分离除去干扰离子 ,用本法测定了稀土精矿和寻乌矿中的微量钍。     

罗红霉素与亚甲基蓝荷移反应的研究

以罗红霉素为电荷给体,亚甲基蓝为电子受体,分光光度法研究了它们之间形成电荷转移络合物的条件。结果表明:在乙醇-盐酸介质中,罗红霉素与亚甲基蓝于室温条件下形成稳定的络合物,其最大吸收波长为666nm,罗红霉素在30.14—66.30mg/L范围服从Beer定律,检出限为9.33mg/L,表观摩尔系数ε=2.01×103L·mol-1.cm-1。罗红霉素与亚甲基蓝的络合比为2∶1,并对形成络合物的机理进行了初步的探讨。方法用于罗红霉素片剂和胶囊样品中罗红霉素含量的检测,结果满意。