流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱仪数学模型优化研究

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法由于具有灵敏度高、测量范围宽、分析速度快等很多优点,在卫生、环保、地质、冶金等行业得到了广泛应用。但是,影响氢化物发生-原子荧光光谱仪灵敏度和谱峰展宽的因素很多,一般都是通过多次实验寻找最佳实验条件,实验条件的优化比较困难。针对这一问题,根据氢化物发生化学反应的特点以及检测系统的组成原理,利用质量守恒等物理定律,提出了一个测试系统的数学模型,建立了各实验参数与仪器灵敏度和谱峰展宽系数之间的函数关系,以对-氨基苯胂酸标准品的测试为例,通过理论仿真与实验结果相比较,证明这个模型能很好的模拟实验系统。最后,利用提出的数学模型,本文给出了各参数与灵敏度和谱峰展宽的关系图,提出气液分离器的容积、载流流速和进样体积是影响系统灵敏度和谱峰展宽的主要因素,利用这个关系图,综合调整三个参数,可以使灵敏度提高到原来的2.9倍,谱峰展宽缩小到原来的0.76,为优化实验条件提供了理论指导。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电池中的汞

本文介绍了氢化物发生-原子荧光光谱法定量分析电池中的汞，方法的回收率为97.3%-102.0%，精密度（RSD）为4.2%。适用于电池中汞的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中的铅

本文介绍了氢化物发生－原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法,并研究拟定了原子荧光光谱法测定铅的分析条件,本方法回收率为96.0%－101.5%,检出限为0.18ng/mL,精密度（RSD）为0.90%-0.94%,准确性好,可用于测定化妆品中铅的含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

研究了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定土壤中的总汞 ,在最佳条件下 ,荧光强度与汞浓度在 0—10μg· L-1范围内呈线性关系 ,相关系数为 0 .9997,检出限为 0 .0 4μg· L-1。方法的回收率为 94 .6 %—10 4 .3% ,相对标准偏差不超过 7.2 %。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中的铅

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中铅,优化了酸度、硼氢化钾和基体改进剂浓度、载气流量、灯电流以及原子化器高度等分析条件,在0—80ng/mL内呈线性关系,相关系数为0.999,测量精确度为3%,准确度为101%,回收率达到了95.0%—97.5%。此法具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、重现性好、线性范围宽、结果可靠等优点,适用于海水中铅元素的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

氢化物发生-原子荧光光谱法是近年推广完善的,本文尝试用该法测定土壤中镉,试验了常用酸及还原剂用量对测定镉的影响,优选了仪器工作条件,探讨了土壤中共存元素对测定镉的影响,确立了土壤中镉的分析方法,测定了土壤标准样品。结果表明,镉发生氢化物反应需弱酸性条件,酸度范围窄;2.0％(?)盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为20.0 g·L-1、载气流量为800-1 000 mL·min-1,主阴极灯电流为60-90 mA,原子化器温度为低温和原子化器高度为7mm时,荧光强度较大且稳定;加入适当试剂能降低土壤中共存元素对测定镉的影响;土壤标样的分析结果与保证值基本吻合,相对标准偏差(n=10)小于10％,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉具有较好灵敏度、精密度和准确度。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法检测土壤中铅的适宜检测条件,建立了王水-HF-HClO4的消解体系。以草酸、氨磺酸铵、硫氢化钠为掩敝剂,用硼氢化钾为还原剂。本方法检出限为0.2μg/L,线性范围分别为0.5—30μg/L和5—250μg/L,相关系数均≥0.999,相对标准偏差在5%以内,可广泛应用于各类土壤中铅的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L~(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95％～105％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定自来水中的锌

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定自来水中痕量锌的适宜条件,着重优化仪器和试剂条件,考察了锌信号增强剂对测定的影响.结果表明,在选定的最佳测定条件下,荧光强度较大且稳定,其线性范围在0-250μg· L-1,相关系数r=0.9898,检出限为0.55μg· L-1,相对标准偏差为3.2％-7.0％,回收率为82.53％-104.6％,用于水中锌的测定,结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定贻贝中的砷

以 HNO3 - H2 SO4消解样品 ,氢化物发生原子荧光光谱法测定了贻贝中的砷。研究了消化方法、介质及酸度、还原剂浓度、硫脲 -抗坏血酸用量、干扰离子等对测定的影响。在最佳试验条件下 ,荧光强度与砷浓度在 0 .174 5— 2 0 0 .0 μg/L范围内呈线性关系 ,相关系数 r为 0 .9990 ,检出限为 0 .0 349μg/L。标准样品的推荐值和 ICP- AES分析结果相符。方法简便、快速、灵敏、准确。     

氢化物发生-原子荧光法直接测定锑及其化合物中的硒和铋

通过研究在不同酸度下Sb5+对Se,Bi的干扰情况,发现在高酸度下,Sb对Se,Bi的干扰明显减弱,并结合锑在不同价态发生氢化反应的差异性,建立了不需通过任何化学分离而直接测定锑及其相关产品中的微量硒和铋的方法,并用于实际样品的分析.方法对实际样品加标回收率在95%～105%之间,检测下限(含量)硒和铋分别为0.00004×10-2mg@L-1和0.0001×10-1mg@L-1,对实际样品分析精度分别为RSD(Se)=2.4%(含量为0.00169×10-2mg@L-1时),5.4%(含量为0.00056×10-mg@L-1时)和RSD(Bi)=5.0%(含量为0.00024×10-2mg@L-1时),1.3%(含量为0.00229×10-2mg@L-1时),完全满足实际样品分析的要求.     

氢化物发生-原子荧光法测定污泥中的痕量汞

针对污泥中复杂基质的特点,进行了三种样品湿法消解体系、还原剂、载流等实验条件的研究,确定了HNO₃-HClO₄湿法消解体系、5%硝酸载流和0.1%硼氢化钠还原剂、以及标准和样品中5％硝酸+0.05%重铬酸钾混合溶液的酸度介质等,用以测试污泥中痕量Hg的实验条件。该方法快速、准确,易操作,检出限为0.06 μg·L-1,连续11次测定4.0 μg·L-1Hg标准溶液相对标准偏差为2.0%,实验建立的氢化物原子荧光(HG-AFS)测定污泥中痕量Hg的测试方法具有较好的应用前景。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定豌豆中的硒

以HNO3-HClO4消解样品,用HCl将六价硒还原为四价硒,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定豌豆中硒的方法.在选定的最佳实验条件下,方法的检出限为0.1 ng/mL,线性范围为0-80 ng/mL.应用于三种豌豆中硒的测定,回收率为90.5%-110.6%,RSD为2.0%-5.7%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食盐中Pb

盐酸处理食盐试样 ,氢化物发生 -原子荧光光谱法直接测定食盐中铅含量 ,试验了不同的酸及酸度对测定的影响。方法的检出限为 9.92 ng/ g,回收率为 95 .1 %— 1 0 5 .3% ,相对标准偏差为 4 .1 4 %。方法操作简便、快速 ,适用于食盐中铅的测定     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质试样中的痕量锗

试验了原子化器温度，灯电流，负高压，载气流量等对原子荧光测定锗的灵敏度及线性范围的影响，考察了共存元素的干扰情况，选定了最佳工作条件，对国家土壤一级标准物质中痕量锗进行测定，测定值与标准值吻合。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

氢化物－无色散原子荧光法测定人发中的铅

本文研究了氢化物－无色散原子荧光法测定人发中的铅。仔细检测了各种共存离子引起的干扰。仅铜（６０μｇ／ｍＬ）引起负误差。增加铁氰化钾的用量，克服了铜的干扰。方法的检出限为０．００１５μｇ／ｍＬ，相对标准偏差４．６６％，回收率在９５％－９８％范围。本法快速、灵敏。已用于人发样品的测定，得到满意结果。