角度组合对多角度动态光散射测量的影响

针对多角度动态光散射中角度组合对颗粒粒度分布测量的影响,对5组模拟的双峰分布颗粒体系(114/457 nm,202/800 nm,307/541 nm,433/721 nm和600/900 nm)分别选取3、4、5和6个散射角,采用不同角度组合进行测量.粒度反演结果表明,在选取同样数量散射角条件下,不同的角度组合会得到不同的测量结果.当选取的各散射角对应的Mie散射光强差异显著,特别是对应光强值包含了Mie散射光强曲线的极大值和极小值点时,测量结果更准确.采用标准聚苯乙烯乳胶颗粒进行的测量实验,实验结果与反演结果一致.这种角度组合影响的原因在于,随着散射角的增多,得到的颗粒粒度信息也相应增加,但只有增加的散射角所对应的散射光强显著不同时,才会较多地增加颗粒粒度信息,从而改善测量效果;否则,增加的信息会被增加的角度校准噪声所抵消.     

双峰分布颗粒体系的多角度动态光散射数据反演

采用多角度动态光散射和加权正则化反演方法,对4组模拟的双峰分布颗粒体系(100/600 nm,200/600 nm,300/600 nm和350/600 nm)分别选取1、3、6和10个散射角进行测量.粒度反演结果表明,采用加权正则化方法反演双峰颗粒体系的多角度动态光散射测量数据,可获得峰值位置比小于2∶1且含有大粒径(＞350 nm)颗粒的双峰颗粒粒度分布.采用标准聚苯乙烯乳胶颗粒进行实测的结果验证了这一结论.得到含大粒径颗粒的双峰粒度分布反演结果的原因在于,多角度动态光散射能提供更多的大粒径颗粒的粒度信息,加权正则化反演方法能减少测量数据中的噪声,因而多角度动态光散射测量数据的加权反演能实现峰值位置比小于2∶1且含有大粒径颗粒的双峰颗粒体系的测量.     

双峰分布颗粒体系的多角度动态光散射数据反演（英文）

采用多角度动态光散射和加权正则化反演方法,对4组模拟的双峰分布颗粒体系(100/600nm,200/600nm,300/600nm和350/600nm)分别选取1、3、6和10个散射角进行测量.粒度反演结果表明,采用加权正则化方法反演双峰颗粒体系的多角度动态光散射测量数据,可获得峰值位置比小于2∶1且含有大粒径(350nm)颗粒的双峰颗粒粒度分布.采用标准聚苯乙烯乳胶颗粒进行实测的结果验证了这一结论.得到含大粒径颗粒的双峰粒度分布反演结果的原因在于,多角度动态光散射能提供更多的大粒径颗粒的粒度信息,加权正则化反演方法能减少测量数据中的噪声,因而多角度动态光散射测量数据的加权反演能实现峰值位置比小于2∶1且含有大粒径颗粒的双峰颗粒体系的测量.     

含噪动态光散射测量数据反演中正则化算法与Chahine算法的比较

采用两种常用的粒度反演方法——正则化和Chahine算法,对90nm与250nm单峰分布、50nm与200nm双峰分布、100nm与300nm双峰分布的模拟动态光散射数据,以及105nm、300nm标准颗粒的实测动态光散射数据进行了反演分析.结果表明:噪声水平的高低是影响粒度分布反演准确性的关键因素之一,反演结果的准确性随噪声水平的增加而降低,噪声水平超过某一阈值后,将无法得到有意义的反演结果;不同反演方法具有不同的抗噪能力,在低噪声水平下反演结果无显著差别,随着噪声水平的增加,反演结果表现出很大差异;正则化方法通过正则参数的选择可以有效抑制噪声影响,表现出强于Chahine算法的抗噪能力;与Chahine算法相比,正则化方法不需要假定初始分布,因此,在噪声较大的实验或生产过程中进行颗粒分布测量时,宜采用正则化方法.     

基于颗粒粒度信息分布特征的动态光散射加权反演

宽分布和双峰分布颗粒的准确反演是动态光散射技术至今未能有效解决的难题,尤其峰值位置比小于2:1且含有大粒径颗粒(350 nm)的双峰分布.造成这一难题的主要原因包括:1)单角度测量数据的粒度信息含量不足;2)常规反演方法对测量数据的噪声抑制以及粒度信息利用缺乏针对性.对测量数据(即光强自相关函数)的研究发现,数据噪声主要分布在长延迟时段,而粒度信息集中分布在衰减延迟时段.基于此,本文提出了采用粒度信息分布为底数、调节参数为指数的权重系数对自相关函数进行加权反演的约束正则化方法.由于采用了与粒度信息分布一致的权重系数,该方法既充分利用了衰减延迟时段的粒度信息,又有效地抑制了长延迟时段的数据噪声.不同噪声水平下,宽分布和双峰分布颗粒体系的反演结果表明,与常规反演方法相比,这一方法可以获得更为准确的宽分布和近双峰分布的反演结果.     

图像动态光散射法纳米颗粒粒度分布反演算法研究

针对基于整体相关的图像动态光散射法(IDLS)测量颗粒粒径分布(PSD)问题,研究了全局搜索(GS)算法反演颗粒粒径分布,对峰值为79nm、多分布指数(PDI)为10%的单峰颗粒系和峰值分别为79nm与352nm、多分布指数均为10%的双峰颗粒系进行了反演数值仿真,结果表明全局搜索算法能较好地反演出颗粒粒径分布情况。以此为基础,对峰值为79nm的单峰分布颗粒系,峰值为79nm和352nm、79nm和482nm的两组双峰分布颗粒系进行了实验测量及算法对比研究,结果表明在单峰分布颗粒系下,相对于累积量法,全局搜索算法反演效果较好;在双峰分布颗粒系下,全局搜索算法与双指数法反演结果基本一致。由此可知,对于图像动态光散射颗粒粒径分布测量方法,全局搜索算法能够有效地反演出单峰分布和双峰分布颗粒系的颗粒粒径分布,是反演多分散颗粒系的一种有效方法。     

动态光散射测量的复惩罚正则化反演

多峰颗粒体系粒度及其分布的测量是动态光散射技术的难点,本文在Tikhonov正则化方法的目标函数中加入具有平坦约束功能的惩罚项,增强对解的约束提高对多峰颗粒体系的反演性能.190/443nm、282/953nm、457/553nm双峰分布颗粒体系、564nm单峰分布颗粒体系和292/591/889nm三峰颗粒体系的模拟数据,以及306/974nm、300/502nm双峰颗粒体系的实测数据的反演表明,在正则化反演中增加具有平坦约束功能的惩罚项,可有效消除反演的颗粒粒度分布中出现的毛刺与虚假峰,提高算法的峰值分辨能力和抗噪能力.该研究在发挥多角度动态光散射技术测量中、大超细颗粒时具有信息量多的优势,实现宽范围的双峰及多峰分布颗粒体系的准确测量.     

基于Mie散射理论的颗粒粒度分布转换

使用动态光散射法可以获得颗粒的光强加权平均粒径,以及光强加权颗粒粒度分布。为获得数量或体积加权颗粒粒度分布,提出从光强分布到数量分布转换的直接比值法。该方法首先依据Mie散射理论求解不同粒径颗粒的散射光强,然后将光强分布与对应颗粒的散射光强进行比对,获得颗粒的数量分布,进而得到颗粒的体积分布。使用动态光散射法测量得到聚苯乙烯乳胶球混合样品的光强分布,利用直接比值法将光强分布转换为数量分布和体积分布,并与扫描电子显微镜测量的数量分布进行了对比,实验数据表明采用直接比值法能够获得准确的数量分布。     

多角度动态光散射加权贝叶斯反演算法

研究加权贝叶斯算法在多角度动态光散射法测量单峰分布颗粒体系的颗粒粒度分布中的应用.采用颗粒粒度信息分布为底数、调节参数为指数的权重系数给各个角度下的光强自相关函数曲线加入不同的权重系数，再利用传统的贝叶斯算法反演.模拟与实验结果表明，加权后的贝叶斯算法能获得分布误差更小的反演结果，有效地抑制了数据噪声的影响，提高颗粒粒度分布反演的准确性.     

基于后向散射的高浓度纳米颗粒粒度分布测量方法研究

传统的动态光散射法通常采集侧向散射进行纳米颗粒粒度分布的测量,由于多次散射的影响,利用侧向散射不能准确测量高浓度样品的颗粒粒度分布。针对该问题,对后向散射测量方法进行了研究,在实验基础上提出了后向散射最佳光程的判断准则。在不同样品浓度下,用侧向散射和后向散射方法对标称粒径分别为110 nm、220 nm的聚苯乙烯乳胶球颗粒进行了测量。实验结果表明,对于高浓度的待测样品,后向散射测量方法通过自适应调整光程,在最优光程处进行测量,能够有效得到高浓度纳米颗粒的粒径及粒度分布,测量结果相对误差为2.72%。     

Multiangle dynamic light scattering analysis using a modified Chahine method

Multiangle dynamic light scattering (MDLS) is used to determine particle size distributions (PSDs). The angular intensity weighting coefficients used in the inversion of the PSD data affect dramatically the PSD recovered. Noise in the weighting factors gives rise to poor PSD results. A modified Chahine method, which is insensitive to the noise of the weighting coefficients, is developed for estimating the PSD from MDLS. The method was evaluated through simulated examples that involved unimodal and bimodal PSDs of different shapes and employed for estimating two bimodal PSDs obtained by mixing two standard polystyrene latexes. For comparison, all examples were also analyzed using a nonnegatively-constrained Tikhonov regularization technique typically used for inverting ill-conditioned linear problems. The PSDs estimated by the proposed modified Chahine method were more accurate than those obtained by the Tikhonov technique.     

基于多尺度变换的动态光散射粒径反演范围的自适应调整

 通过多尺度变换实现了反演范围的自适应调整,使其更接近真实范围。分别采用反演范围固定算法与自适应算法对200～600 nm单峰和200～900 nm双峰分布颗粒的模拟相关函数进行了反演,结果表明：自适应算法的结果更接近理论分布,抗干扰能力更强。相对于固定算法,单峰分布颗粒最多可缩小峰值误差4.73%,缩小峰宽误差185 nm。双峰分布颗粒在0～0.001噪声水平时,峰值误差分别小于11.33%,12.45%,峰宽误差分别小于35,160 nm,而固定算法在噪声水平大于0.000 1时,难以得到合理的反演结果。反演范围自适应调整方法能够有效优化粒径反演结果。     

基片与不同方位多形态缺陷粒子的复合光散射特性分析

结合光学表面无损检测工艺实际情况,给出基片与镶嵌及掩埋的球体/回转椭球体缺陷粒子的散射特性分析。针对基片与缺陷粒子的半空间问题,结合时域有限差分方法使用广义完全匹配吸收层(GPML),结合三波技术引入激励源,给出了相应的连接边界条件,并将互易性定理应用到近远场外推中,使过程简化。数值计算给出了镶嵌及掩埋的球体/回转椭球体缺陷粒子的散射场的角分布。结果显示:镶嵌比掩埋的缺陷粒子受粒子尺寸的影响更明显。在大散射角下,缺陷粒子的位置因素带来的贡献较大。粒子分别掩埋或镶嵌于基片时,在-10°、30°、70°附近的球体粒子和回转椭球体粒子的微分散射截面(DSCS)差别较大。在基片无损检测工程中可以通过对特定角度散射场的测量定标诊断出缺陷的方位和形态。     

基于自回归模型的超细颗粒动态光散射模拟

为了获取超细颗粒动态散射光模拟信号, 在分析超细颗粒动态散射光信号特性的基础上, 通过建立动态光散射随机过程的自回归(AR)模型, 利用Levison-Durbin递推算法确定模型参数, 并给出了单峰、双峰分布颗粒信号模拟的模型阶数确定方法, 从而提出了一种基于AR模型的态光散射信号模拟方法。分别对50 nm, 300 nm, 1000 nm, 50 nm与1000 nm, 100 nm与500 nm, 300 nm与1000 nm的单峰、双峰分布颗粒在模型阶数分别为1, 1, 1, 57, 28, 40时进行了模拟, 得到的模拟信号的光强自相关函数与理论值吻合, 用累积法对单峰分布颗粒反演和双指数法对双峰分布颗粒反演, 相对误差分别小于0.58%和3.7%, 因此, 单峰分布颗粒信号模拟需一阶模型, 双峰分布颗粒信号模拟粒径不同所需阶数不同。     

初始模型对含噪动态光散射数据正则化反演结果的影响

分别采用最小模型矩阵、最平坦模型矩阵、最光滑模型矩阵作为初始化模型,对加入5种不同水平随机噪声的90nm窄单峰、90nm宽单峰和250nm窄单峰、250nm宽单峰颗粒体系的模拟分布进行了正则化反演,并对反演结果进行比较。结果表明:当噪声水平为0时,正则化初始模型的选择对反演结果没有明显影响。随着噪声水平的增加,采用三种初始化模型反演得到的峰值误差和粒度分布误差都随之变大,但采用最平坦模型和最光滑模型反演得到的峰值和粒度分布误差明显小于采用最小初始模型的反演误差。当噪声水平大于0.01时,选择最平坦初始模型获得的粒度分布结果优于采用最光滑初始模型和最小初始模型获得的结果,而采用最光滑初始模型反演得到的峰值优于最平坦初始模型和最小初始模型的反演峰值。因此,采用正则化算法处理含噪动态光散射数据时,为得到最优的粒度分布信息,宜采用最平坦初始模型,若需要获取最准确的峰值信息,则应选择最光滑初始模型。     

电子入射角度对聚酰亚胺二次电子发射系数的影响

采用具有负偏压收集极的二次电子发射系数测试系统, 对聚酰亚胺样品的二次电子发射系数与入射电子角度和入射电子能量的关系进行了测量. 测量结果表明, 在电子小角度入射样品的情况下, 随着入射角度的增加, 二次电子发射系数单调增加, 并符合传统的规律, 但是在电子大角度入射时, 却与此不符合. 测量显示, 出现偏差时对应的临界电子入射角度随着入射电子能量的降低而减小. 采用简化的电子弹性散射过程和卢瑟福弹性散射截面公式对这种偏差的出现进行了分析, 并推导出修正后的二次电子发射系数的计算公式. 修正后的二次电子发射系数的计算结果更加符合实验结果.     

Sizing Polydisperse Dispersions by Focused Beam Reflectance and Small Angle Static Light Scattering

In this work, two different methods for particle characterization, namely focused beam reflectance and small angle static light scattering, are quantitatively compared. The results are presented in the form of moment ratios of the particle size distribution, i.e., the number weighted diameter, D_1/0, and the volume weighted diameter, D_4/3, for a broad range of particle size distributions ranging from 20 to 400 μm. Various aqueous dispersions including narrow, broad, and bimodal particle size distributions of spherical shaped ceramic beads were used in the comparison. It was found that the moment ratios obtained by focused beam reflectance measurements and small angle static light scattering correlate well, in the case of spherical particles. Furthermore, it was found that the D_1/0 values obtained by focused beam reflectance measurements are more sensitive to the presence of a small fraction of fine particles in a bimodal distribution than those obtained by small angle static light scattering.