FTIR指纹图谱技术在禹余粮质量控制中的应用

矿物药是中国传统药学中不可缺少的重要组成部分。禹余粮作为常用矿物药之一,在临床上有着广泛的使用和确切的疗效,长期用于治疗久泻,便血和崩漏带下。由于禹余粮原矿物成因复杂,通常由多种矿物组成,且组成比例不一,导致目前市场矿物药禹余粮品种来源较混乱,质量参差不齐,真假难以分辨。2010版《中国药典》所收载矿物药禹余粮的质量控制标准仅有简单的性状和铁盐的化学鉴别项目,不能很好的控制禹余粮的质量。通过FTIR方法建立矿物药禹余粮FTIR指纹图谱,并对禹余粮炮制前后及伪品FTIR图谱进行了比较分析。对不同产地和批次18份禹余粮样品进行分析,FTIR指纹图谱相似度评价以计算共有峰透光率的夹角余弦值获得。结果显示,禹余粮样品的FTIR指纹图谱相似度、相关系数均大于0.90;禹余粮生品、炮制品、伪品红外图谱存在较大差异。阐述了利用FTIR指纹图谱研究禹余粮的成分特征,能够快速、简便地区分真伪及炮制前后的禹余粮样品。禹余粮FTIR指纹图谱的建立为矿物药禹余粮质量评价提供了新方法,为《中国药典》禹余粮药材质量标准的完善提供了依据。     

银杏叶黄绿渐变期的FTIR光谱研究

银杏树是古老的稀有树种,其叶、果、花等已广泛用于临床治疗各种疾病。双黄酮作为黄酮的亚类,是银杏叶的主要药效成分之一,在银杏叶中含量丰富且种类较多,是一类具有抗炎、抗氧化、神经保护和心血管保护等多种生物活性的天然多酚类化合物,国内外的相关研究已取得一定进展;银杏叶不同生长季节的独特色彩——春季的翠绿、秋季的金黄为周围环境带来奇妙的视觉享受;其特有的裙边形状引发众多的诗情画意,对银杏叶裙边分叉、黄绿渐变期的不同形态位置进行FTIR光谱研究,银杏叶裙边分叉、黄绿渐变期的不同形态位置FTIR光谱的差异显著,FTIR可以表征不同宏观视觉享受的微观结构,从分子基团层面认识自然界丰富多彩的自然植物形态景观机制提供参考。     

不同地理居群大蒜FTIR图谱比较研究

为了比较不同地理居群大蒜的理化性质差异,以25份不同地理居群的大蒜为研究对象,采用傅里叶变换红外光谱仪获取各样品的FTIR图谱,利用光谱仪随机软件中的"快速比较"功能进行了不同地理居群大蒜的相似度比较.结果发现,不同地理居群大蒜的FTIR图谱存在差异,快速比较显示其相似度为76.3%～99.8%,呈现出较为明显的多样性...     

利用FTIR指纹图谱研究中药材黄芪

为了寻求简便快速鉴别黄芪不同生长年限和不同产地的新方法,该文采用分辨率高、准确度好,简便快捷、无污染的FTIR光谱法,研究了山西不同产地同一生长年限黄芪FTIR的光谱特征,并与内蒙和甘肃的黄芪作了比较;同时考察了山西同一产地不同生长年限黄芪的FTIR光谱特征。结果表明：22批样品的黄芪共有峰为9处,可用于鉴别黄芪的真伪;差异峰有5处,其峰的数目、形状及相对强度可用于区分黄芪的不同产地和不同生长年限。因此, 可以利用FTIR指纹图谱方便快捷地区分不同生长年限和不同产地的黄芪。     

机械力化学改性硅酸盐矿物的FTIR研究

利用气流磨所产生的超音速气流作为机械力，分别对层状硅酸盐矿物滑石、绢云母、高岭土和链状硅酸盐矿折硅灰石与硬脂酸进行超细粉碎－表面改性，应用FTIR法进行研究。     

UV辐射前后乙酰化木材的化学组分结构变化与微观构造表征

以杨木木粉为试样,进行不同时长的乙酰化处理,利用紫外光加速老化,探讨不同乙酰化度对木材耐光性能的影响,根据FTIR光谱分析试样化学组分特征吸收峰强度的变化规律,建立乙酰化处理时间与木材化学组分变化之间的关系。结果表明：UV辐射前,乙酰化木粉在1 739 cm-1处饱和酯化合物中CO和 1 385 cm-1处乙酸酯基中C—H的特征吸收峰强度均大于原木粉,处理40 min木粉的吸收峰强度最大,增重率最高,木粉的乙酰化效果显著;UV辐射后,乙酰化木粉在1 504 cm-1处木质素中苯环特征吸收峰强度明显大于原木粉,且乙酰化处理40 min木粉的吸收峰强度最大,表明乙酰化处理能够有效抑制木材化学组分的光降解反应,提高木材的耐光老化性能,其中处理40 min的效果最佳;SEM图片显示,乙酰化处理木粉的纤维状表面较原木粉更加均匀,材料粒径更小,乙酰化处理能有效提高木材的稳定性。     

土壤的FTIR指纹图谱及中药材栽培的地域选择研究

为了更深入地研究土壤,以利于中药材栽培的地域选择,采用简便、快捷、分辨率高的FTIR技术,对53份土壤样品进行比较研究,结果表明,土壤样品在3 621,3 425,1 642,1 435,1 029,878,760和690cm-1有共有峰;但其相对强度有别,此外还有1 796,2 982和2 874 cm-1的峰也有所不同,借此可以客观地区分不同地域的土壤。试验同时说明甘肃天水、定西等地的土壤状况与山西土壤相近。土壤的FTIR指纹图谱可以为中药材的移栽提供极有价值的信息,同时也可以很好地用于土壤的研究。     

珙桐HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立了珙桐的指纹图谱,色谱柱：Agilent TC-C18色谱（150mm×4.6mm,5μm）,乙腈-0.02%磷酸水溶液（30：70）,流动相流速1mL.min-1,检测波长360nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量。对4个不同产地的珙桐叶子进行了检测,并应用＂中药色谱指纹图谱相似度评价软件＂生成了共有模式色谱图,共有9个色谱峰,各色谱峰分离状况良好。精密度、重复性和稳定性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于0.60%,符合指纹图谱要求。该方法简便、可靠、精密度、稳定性和重复性良好。     

三维荧光中药指纹图谱研究

用三维荧光研究柳杉种子、银杏叶和槐米的中药指纹图谱,化学成分芦丁能够显示惟一的指纹图谱特征,因此,三维荧光可以较准确地鉴定中药中的化学成分,三维荧光可以作为中药指纹图谱研究的一种标准。     

益智红外指纹图谱的研究

益智产区的鉴别对于药材市场的质量控制以及提高药材的质量显得极为重要。益智为我国四大南药之一, 主要药效成分是诺卡酮和益智酮。红外指纹图谱用于中药质量控制研究有着良好的发展前景,借助红外光谱的指纹特性,以八种益智精油红外指纹图谱的共有峰率和变异峰率为指标,计算了样品相对于该标准品的共有峰率和变异峰率, 并按照共有峰率、变异峰率的大小建立了不同的序列。结果表明：广东、广西和海南的益智油红外图谱比较吻合,但也存在一定的差异。益智油的红外图谱特征峰为1 710和1 666 cm-1 ,广东和海南的益智油的红外指纹图谱(400～4 000 cm-1)共有峰率为62%,广西和海南的共有峰率为52%,海南的益智油共有峰率为66%～84%。从多维共有峰率和变异峰率双指标序列分析法可以对不同产地具有准确、精细且非常直观的鉴别能力, 该方法可以准确地区别不同产地的益智。     

分光光度法测定银杏中有机锗

本文用分光光度法测定银杏中的有机锗含量。结果表明，灰化法操作简单、准确，方法回收率为99．24％－100．26％，结果满意。     

正交优化-微波辅助提取银杏叶黄酮

采用微波萃取银杏叶黄酮类化合物,与传统溶剂萃取黄酮类化合物方法相比较,微波萃取法具有萃取时间短、溶剂用量少、耗能低、萃取效率高等优点。通过单因素实验和正交试验结果,确定提取的最佳条件为：温度55℃,功率800W,液固质量比70∶1,处理时间6min,提取率可达3.578%。在相同温度下,微波法与索氏提取法相比,微波法所需时间是索氏提取的1/80;溶剂下降30%,而且提取率增大。微波提取技术用于银杏叶中黄酮的提取具有省时、高效、节能等特点。     

基于木材化学组分的银杏系统进化问题研究

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)法测定了银杏、苏铁、毛白杨等22个针阔树种木材的红外光谱,分析了指纹区内吸收峰数目差异以及纤维素、木质素两种物质的特征吸收峰位置和相对强度的变化规律,进而探讨了银杏的系统进化问题。结果表明：银杏的红外光谱与苏铁差异较大,与松杉类等针叶树种比较相似,说明银杏在木材的化学组成上较苏铁更为进化,与松杉类等针叶树有较近的亲缘关系;银杏木材木质素的含量较一般针叶树高,这可能是一种遗留下来的古老性状;银杏木材中含有较多的紫丁香基木质素,表明银杏有向阔叶树进化的趋势。     

肉豆蔻化学成分的GC-MS研究

用气相色谱-质谱联用技术对肉豆蔻的化学成分进行了研究。共鉴定出41种成分,占总分离成分的78.85%,其中4-甲氧基-6-(2-丙烯基)-1,3-苯并二恶茂含量最高,占总分离成分的20.72%。     

双调制步进扫描红外光谱技术用于聚氨酯薄膜动态拉伸实验

将步进扫描多调制傅里叶红外光谱技术用于聚氨酯薄膜动态拉伸的流变光谱性质研究。讨论了步进扫描干涉仪的工作原理、包括相调制在内的多调制频率与数字采集实验设置及数字信号处理方法。得到聚氨酯薄膜在100Hz频率、1.0λ振幅的相调制作用下，相对于5Hz拉伸频率的同相位（In-phase)和正交相位（Quadrature)的红外吸收光谱。     

基于荧光光谱法对银杏黄酮糖苷的检测研究

银杏黄酮糖苷因具有多种生物活性而被制药、食品、日用品等诸多领域广泛应用。针对目前银杏黄酮糖苷检测操作繁琐、成本高、耗时长的不足，建立了一种高精确、低成本的快速测定方法。根据黄酮类化合物能与A l3＋反应形成荧光螯合物的原理，以芦丁为标样探索测试条件，结果表明在激发波长λex ＝400 nm ，发射波长λem ＝520 nm ，pH为3.6的Al（NO3）3-（HAc-NaAc）反应体系中反应1500 s ，螯合物荧光强度趋于稳定且达到最大值。求得芦丁浓度与荧光值的线性回归方程为 y＝29.92 x＋36.49（R2＝0.986），线性范围为1.8×10-6～3.2×10-5 mol·L -1。用这种方法检测了银杏悬浮培养细胞中黄酮糖苷的含量，并进行加标回收实验，平均回收率为101.3％。该方法灵敏度高，重现性好，操作简单，具有良好的应用前景。     

美洲商陆对锰毒生理响应的FTIR研究

在一定Mn浓度梯度处理下(0,0.125,0.25,0.5,1 g·kg-1),超积累植物——美洲商陆(Phytolacca americana)不同组织器官的傅里叶变换红外光谱(FTIR)图谱发生了变化。其中,茎组织在3 336和2 916 cm-1处峰高先上升后下降,反映了有机物运输受阻情况的变化,即美洲商陆在低Mn刺激下会产生大量有机物作为渗透调节物质来增强其耐Mn性,高Mn则抑制了有机物的分泌和运输;根和叶组织分别在2 922和1 606 cm-1处表现不同变化趋势,但都反映了一个变化规律即低Mn处理下美洲商陆分泌的有机酸不断螯合Mn,随着Mn毒害的加重,其羧酸螯合力变弱;根组织1 732和1 026 cm-1、茎组织1 028 cm-1、叶组织1 052和967 cm-1处呈现差异性变化,但都与其膜脂过氧化有关;根组织1 375 cm-1处峰高先上升后下降,可能与植物在细胞壁结构上增强抗逆性有一定关系,即低Mn处理下细胞壁可能通过阳离子交换能力(CEC)的提高增强了耐Mn性。以上说明,利用FTIR研究重金属超积累植物化学组分具有应用价值。     

FTIR鉴别Smecta品质

以钠型蒙脱石为主要成分的法国进口矿物药思密达（Smecta)，因其价格高，所以市场上假冒伪劣品较多。利用红外光谱法可简便、精确地识别其类型和质量好坏。     

用红外光谱法研究麦秸各层面的化学组成

本文以麦秸为例 ,用红外OMNI采样器研究了麦秸各层面红外光谱的差异 ,并进一步研究了麦草表面在不同的处理条件下 ,表面化学成分的变化规律。实验结果表明 :麦秸表面聚积着大量的SiO2 (～ 1 0 70cm- 1 ～ 80 0cm- 1 ) ,麦秸表皮层脂类物质含量高 (νCO =1 733cm- 1 )。麦秸表面的羟基 (～ 330 0cm- 1 )物质很少。麦秸的中层和内层主要是木素 ( 1 731 ,1 65 0 ,1 5 95 ,1 5 0 5 1 ,1 45 5 ,1 42 5 ,1 2 34,1 0 39和 835cm- 1 )和纤维素类物质 ( 335 0 ,2 935 ,2 85 0 ,1 65 0 ,1 45 5 ,1 430 ,1 367,1 31 7,1 1 60 ,1 0 34和 891cm- 1 )。木素的含量由外向里逐渐减少。麦秸表面的SiO2 是人造板制造中麦草不易粘接的主要原因。用热水处理后 ,表面仅有部分简单的碳水化合物和少量脂类物质溶出 ,而用NaOH处理麦草 ,可使表面的脂类物质和SiO2 溶出 ,便于人造板加工。     

氟羟磷灰石通道离子的FTIR研究

以傅立叶变换红外光谱为表征手段,对合成的氟羟磷灰石通道离子进行研究。结果发现:F-离子替换羟基后,羟基在3573和634 cm-1的振动吸收带强度减弱,而在3542、678、715和736 cm-1左右出现新的振动谱带,且随F-离子含量不同出现规律性变化。新出现的谱带数目与群论推测的结果相符,表明该谱带属于羟基基团;羟基振动吸收带的变化,表明F-离子替换羟基的位置,形成[OH…F]氢键,使羟基的伸缩振动向低频偏移,弯曲振动向高频偏移。另外,通过3542-3573cm-1和715-736cm-1左右的谱带相对面积比与F-含量的关系,可为F-离子替换羟基行为提供一些依据。