氢化物原子荧光法测定药用动物角中的微量砷和汞

以HNO3 HClO4 回流消解样品 ,采用氢化物发生无色散原子荧光光谱法测定青藏高原药用动物角中的微量元素砷和汞。方法简便、快速、灵敏、准确。在实验条件下 ,2 6种共存元素其含量低于允许存在量 ,对测定无影响。检出限As 1 5ng·mL-1,Hg 0 80ng·mL-1;RSD(n =11)As 1 2 %～ 2 3% ,Hg 2 5 %～4 7% ;标准回收率As 98 9%～ 10 3 8% ,Hg 95 4%～ 10 5 0 %。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中砷,铅

本文以HNO3 HClO4 为氧化剂 ,压力消解处理样品 ,氯化钯作测砷基体改进剂 ,磷酸氢二铵作测铅基体改进剂 ,考察了基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度以及干扰元素对测定的影响 ,在最佳测定条件下 ,用石墨炉原子吸收光谱法测定了中成药中砷和铅 ,砷和铅测试结果分别为 :线性范围为 0～ 30 0ng·mL-1和 0～ 80ng·mL-1,检测限 3 75ng·mL-1和 1 8ng·mL-1,灵敏度 9 3ng·mL-1和 2 6ng·mL-1,平均回收率 95 7%和99 6 %。方法简单 ,灵敏度高 ,重现性好。     

流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种流动注射氢化物发生 原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的方法。在0 1mol·L-1柠檬酸介质 (pH =3 1)中选择性测定As(Ⅲ ) ,然后用L 半胱氨酸流动注射在线还原As(Ⅴ )后测定总砷 ,由二者之差求得As(Ⅴ )。设计了在线还原及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的检出限 (3σ)分别为 0 11和 0 0 7ng·mL-1。对于 10ng·mL-1As(Ⅲ )溶液 ,连续7次测定得精密度 (RSD)为 1 43% ,应用于实际土壤样品的测定 ,加标回收率在 82 %～ 10 4%之间     

奶粉中痕量汞的FI-AAS测定

探讨了流动注射 -原子吸收光谱法 (FI-AAS)测定痕量汞的分析条件 ,建立了奶粉中痕量汞的 FI-AAS测定方法。测定奶粉中汞的检出限为 2 .4 ng· g-1;线性范围 0— 80μg· L-1;相对标准偏差小于 5 % ;加标回收率为 95 %— 1 0 8%。该方法简便、快速     

表面活性剂敏化稀土荧光探针对环丙沙星药物的测定研究

稀土铽离子能与环丙沙星形成络合物,并发射铽离子的特征荧光,加入表面活性剂SDBS能大大增 强体系的荧光强度,由此建立了表面活性剂敏化的铽离子荧光探针测定环丙沙星的方法。用1 cm石英比色 池在激发波长为300 nm,发射波长为545 nm处测定其荧光强度。在最佳测试条件为pH=8．0-8．5,Tb3+ 浓度为5．0×10-5 mol·L-1,SDBS浓度为8．0×10-4 mol·L-1时,环丙沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性 关系,线性范围为2．0×10-8nol·L-1-2．5×10-6mol·L-1,相关系数为0．999 6,检出限为4．0×10-9mol· L-1。该法可用于不同剂型环丙沙星药物的测定。     

微波消解-冷原子荧光法测定煤中痕量汞

微波消解技术具有样品溶解完全、污染少、节约试剂和方便快捷等特点。文章采用微波消解预处理煤样 ,并用冷原子荧光法测定样品中的痕量汞。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,进行了微波消解条件的选择 ,并考察了载气流量、屏蔽气流量、负高压和干扰等对测定的影响。在选定的操作条件下 ,汞的检出限为0 0 3ng·mL-1,相对标准偏差 (n =7)小于 5 %。方法准确、快速和方便 ,利用国家标准参考物质煤飞灰GBW 0 84 0 1验证了方法的准确度 ,测定值与参考值基本吻合     

冷原子吸收法测定人发和中成药中汞

本文以空气作载气考察了各种实验条件对冷原子吸收法测定汞的影响 ,在最佳实验条件下 ,汞的灵敏度为 1 1μg·L-1,检出限为 0 5 μg·L-1,校正曲线线性范围 0～ 4 0 μg·L-1。采用密封式压力消解样品 ,以HNO3、H2 SO4和H2 O2 ( 4 + 1+ 1)为氧化剂 ,SnCl2 为还原剂 ,成功地用于人发标样和不同种类中成药中汞的测定 ,相对标准偏差分别为 3 2 % ,1 5 %和 0 2 4 % ,回收率 94 6%～ 10 2 % ,用方便节省的空气代替高纯氩气作载气完全可行。     

多光子激发荧光与毛细管电泳联用的实验研究

将多光子激发荧光探测与毛细管电泳技术相结合,研制了多光子激发荧光 毛细管电泳联用装置。这种方法可以高效快速的分离检测复杂样品中多种不同的荧光分子。作者对5HT ,FAD ,NADH这三种重要的生物分子,不用染料标记,分别用双光子激发和三光子激发,进行了直接的分离、识别和检测。得到的检测限分别是5HT 1. 0×10 -6mol·L-1,FAD 7. 4×10 -7mol·L-1,NADH 9. 8×10 -7mol·L-1。5HT的检测限比紫外吸收低2个数量级;FAD和NADH的检测限比紫外吸收低1个数量级。     

邻菲罗啉荧光猝灭法测定镍

本文基于镍对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性 ,拟定了一种测定痕量镍的方法。该方法的激发波长为 2 72nm ,发射波长为 3 66nm ,线性范围为 1 0 0～ 1 2 0ng·mL- 1 ,相关系数为 0 9996,检测限为 7 6ng·mL- 1 ,对于 4 0ng·mL- 1 的镍测定 1 0次的相对标准偏差为 1 2 %。用该方法测定了工业废水中的痕量镍 ,结果令人满意。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定果胶铋

本文采用流动注射 氢化物发生 原子吸收光谱法测定了果胶铋中铋的含量 ,方法简单、快速、准确 ,考察了实验参数对测定果胶铋中铋的影响。线性范围为 0 0 0～ 4 4 0 0ng·mL- 1 ,工作曲线回归方程为A =0 0 12 +0 0 17c(c:ng·mL- 1 ) ,相关系数r=0 9995 ,检测限为 0 0 95ng·mL- 1 ,回收率在 97 3%～ 10 3 3% ,用于实际样品的分析结果满意。     

微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒

采用微波消解 ,定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞 ,流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法 ,测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响 ,对硒的测定条件 :硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示 ,检出限汞为 1 6 5ng·mL-1,硒为 1 78ng·mL-1;相对标准偏差汞为 4 1% ,硒为 3 6 % ;线性范围汞为 0～ 12 0ng·mL-1,硒为 0～ 5 0ng·mL-1;回收率汞为 93 72 %～ 10 1 8% ,硒为 95 5 3%～ 10 2 2 %     

负载纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的研究与应用

报道了负载对二甲胺基苯亚甲基若丹宁(DMABR)的纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量金的新方法。该方法具有操作简便、线性关系良好,灵敏度高和精密度高等优点。在动态条件下系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量金分离富集的影响。结果表明,在pH为3.5时样品溶液以0.6mL.min-1流速过柱,金可被负载纳米二氧化钛定量富集。吸附的金可用0.1mol.L-1HCl-0.5mol.L-1硫脲以0.5mL.min-1流速完全洗脱。在优化的实验条件下,负载纳米二氧化钛对金的动态吸附容量为23.19mg.g-1。线性范围为0～0.40μg.mL-1,r=0.9993,检出限(3σ,n=11)为2.34ng.mL-1,相对标准偏差(RSD%)为2.9%(n=6,c=0.10μg.mL-1),加标回收率在96.7%～101.7%之间。方法用于实际水样中痕量金的测定,结果满意。     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁 (HSCT)与汞的显色反应 ,在pH 3 6的HAc NaAc缓冲介质中 ,HSCT与汞反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可被C18固相萃取小柱定量萃取富集 ,富集倍数达 80倍 ,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定 ,在洗脱液中络合物λmax=5 4 5nm ,ε =6 2 4× 10 4L·mol-1·cm-1。汞含量在 0～ 1 5 μg·mL-1内符合比尔定律 ,方法用于水样中 μg·L-1级汞含量的测定 ,相对标准偏差在 1 8%～ 2 2 %之间 ,标准回收率在 93%～ 10 6 %之间 ,结果令人满意     

超声波辅助溶剂萃取-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的总汞和甲基汞

建立了超声波辅助溶剂萃取联用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生物样品中总汞(T-Hg)和甲基汞(MeHg)的分析方法.实验优化了萃取溶剂种类,溶剂浓度,各种辅助方法和超声波振荡时间等各种萃取条件.选择6 mol·L-1 HCl作为溶剂,超声2 h,以有机溶剂萃取,再以水反萃,稀释后直接进行测量MeHg的含量.此方法可用于同时测定T-Hg和MeHg,检出限为0.01 ng·mL-1,相对标准偏差为3.44%,线性范围为1～50 ng·mL-1,加标回收率为80%～97%.在此条件下测定了5种不同类型生物标准参考物质的T-Hg和MeHg,测定值与标准值吻合.该法综合了超声波辅助萃取和溶剂微萃取以及ICP-MS的优点,操作简便快速,灵敏度高,适合于各种生物样品中痕量MeHg快速萃取分离和分析.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

负载苯基荧光酮纤维柱富集-GFAAS测定痕量铟

研究负载苯基荧光酮(PF)滤纸纤维柱预富集痕量铟,确立了制备负载苯基荧光酮纤维的最佳条件,对铟的富集、洗脱和测量条件进行了优化.含In待富集液在pH 5时,以2.0 mL·min-1的速率过柱,用8 mL 5.00 mol·L-1的HNO3以1.0 mL·min-1的速率可以完全洗脱.用涂钨普通石墨管GFAAS测量In,选Ag作基体改进剂,提高了灵敏度.该方法检出限为0.32 ng·mL-1,回收率为95.0%～101%,RSD1.8%～7.0%,测定自来水样品和人工合成锌、铝等样品的In,得到满意的结果.     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究.发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定.方法的检出限分别为:砷0.220ng·mL-1,汞0.002 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%.方法具有快速、准确、灵敏度高等优点.     

等色染料离子对浮选光度法测定铂

提出了等色染料离子对浮选光度法、向罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）和Ｐｔ（ＳｎＣｌ３）５＾３－的异丙醚浮选物Ｐｔ（ＳｎＣｌ３（５（Ｒ６Ｇ）３中，加入ＰＨ＝５．５的醋酸－醋酸铵缓冲溶液，使Ｒ６Ｇ离子进入水相，并向其中加入与Ｒ６Ｇ颜色相同的四溴荧光素（ＴＢＦ）〉形成等色染料等离子对Ｒ６Ｇ，ＴＢＦ，再被甲茉浮选，将浮选物溶于丙酮，于５３０ｎｍ处进行光度测定，由于６个染料分子（Ｐｔ：Ｒ６Ｇ：ＴＢＦ）＝（１：３：３）ｅ     

Determination of trace BrO3- and Br- in Chinese patent drugs, waters and beverages by ion chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry

In the present study, a method for determination of BrO3- and Br- using ion chromatograghy coupling with inductively coupled plasma mass spectrometry (IC-ICP-MS) was developed. BrO3- and Br- were separated on a Hamilton PRP X-100 (150 x 4.1 mm, 10 microm) column guarding with a On-guard II RP (4 x 50 mm) column with 10 mmol x L(-1) NH4NO3 eluent solution at 2 mL x min(-1). By using 200 microL sample loop, the detection limits for BrO3- and Br were 0.35 and 0.36 microg x L(-1), respectively. BrO3- had good linearity in the range 4.8-160.0 ng x L(-1). The standard solution linear equation was y = 250.31x-45.43, and R2 = 0.9999. Br had good linearity in the range 4.2-140.0 ng x L(-1). The standard solution linear equation was y = 186.84x-127.10, and R2 = 0.9994. Recoveries of spiked samples were 98.9%-109.5% and 97.4%-106.1%, respectively. The samples included various kinds of Chinese patent drugs, waters, and beverages. Among them, 14 bottled drinking waters and 2 kinds of tap waters were found containing BrO-, while other samples were under BrO3- detection limit. Br- was detected in all samples.