聚氨酯人造革中Pb和Cd的ICP-AES测定

ICP- AES法测定聚氨脂人造革中 Pb、Cd两元素 ,研究了干扰情况 ,确定了各元素的检出限 ,方法回收率在 97%— 110 %之间 ,RSD均小于 5 .0 % ,该法用于样品测定 ,结果令人满意     

ICP-AES测定葡萄糖酸钙中Pb、As、Cd等9个杂质元素

本文应用ICP-AES直接测定了葡萄糖酸钙中的Pb、As、Cd等9个杂质元素,对样品的消解方法、基体和酸介质的影响等进行了讨论.用基体匹配法消除钙基体的干扰,9个杂质元素测定的测定范围为:Pb 0.0008%-0.08%,Cu、Mg 0.0001%-0.01%,其余元素0.0003%-0.03%.加标回收率为95.8%-100.0%,相对标准偏差为0.16%-3.61%.     

原子吸收光谱法测定花粉中的微量元素

采用中温灰化样品,6 mol·L-1 HNO3浸取灰化物,用LaCl3和CsCl消除相关干扰,应用标准曲线法在同一溶液中利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定花粉中Zn,Cd,Fe,Mn,Pb,Mg,Cu,K,Ca和Na共10种元素含量.结果表明,花粉含有丰富的Zn,Mg,K,Ca,Na以及Fe,Mn,Cu,有害元素Pb的含量很低,Cd未检出.以野霍香花粉为例,详细研究确定了合适的样品处理及消除干扰条件,考察了方法的准确度和精密度.在选定的条件下,花粉中各元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行10种元素的分别测定.方法的加标回收率在93.4%～112.0%之间,相对标准偏差在0.3%～2.6%之间(n=5),测定结果准确可靠.     

溶液阴极辉光放电结合标准加入法和背景去除法分析水溶液中的Ca和Mg

溶液阴极辉光放电发射光谱法易受水体样品中的基体效应影响,而且对于实际水体样品组份相对复杂,含有多种元素,受基体效应干扰更加明显,导致金属元素浓度预测精度降低。为了减少溶液阴极辉光放电发射光谱法中水体样品基体效应的影响,常常利用定量分析方法对金属元素进行分析。这些定量分析方法中,标准加入法尤其适合于待测物质基体效应较为显著或者含有干扰物质等情况,然而标准加入法容易受到背景信号的干扰,使测量结果产生误差,因此在进行标准加入法之前需要消除光谱数据的背景干扰。最简单的谱线干扰消除法是离峰校正法,此法扣除线峰左右两侧的背景强度值,以达到消除背景干扰的目的;小波变换法同样也适用于消除背景干扰,并且具备普适性,利用此法对小波进行多尺度分层,而后对小波低频系数进行处理,获得校正后的数据。在独立开发的溶液阴极辉光放电发射光谱系统上,利用基于标准加入法的离峰校正法和小波变换法对水溶液样品中Ca和Mg含量进行预测。实验结果比较发现,基于传统的标准加入法,测得5, 10和20 mg·L-1浓度的Ca样品的相对误差分别为157.0%, 105.1%和47.0%, Mg的相对误差分别为20.1%, 3.1%和2.8%。然而,结合标准加入法和离峰校正法后, Ca的相对误差分别降低至15.4%,-8.8%和3.3%, Mg的相对误差分别降低至14.5%, 0.1%和0.8%。采用小波变换算法消除背景干扰后的标准加入法, Ca元素的相对误差分别降至13.2%,-7.6%和-1.4%, Mg的相对误差分别降至13.4%,-0.4%和0.5%。结果表明,离峰校正法和小波变换法结合标准加入法测量Ca和Mg的准确度显着提高,两种方法能有效地消除背景干扰,降低基体效应,使预测精度升高。其中,小波变换法结合标准加入法可用于多种类型的背景校正场合,无需选择合适的背景校正点,而且预测精度更高,相比离峰校正法具有一定的优势。     

不同前处理方法对ICP-AES测定枸杞元素含量的影响

用ICP-AES测定中药材枸杞中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾、镉11种元素。比较了常规湿法消化法、高压消化罐法和微波消解法处理样品对测定结果的影响。研究结果表明,高压消化罐法和微波消解处理样品,精密度和回收率较好。在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在同一样品液中进行多种元素的分别测定。利用该方法测定其回收率在92.9%—101.0%之间,相对标准偏差在0.72%—2.40%之间。     

ICP-AES法同时测定铬酸钾中杂质元素

应用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)同时测定K2CrO4中微量Ca,Mg,Ba,Co,Cd,Cu,Mn,Pb,Sr,Zn,Al,Fe,Ni,Ti,Si,V等杂质元素含量.通过选掸合适的分析谱线,采用基体匹配法消除了样品中基体元素的干扰.结果表明,在选定的测定条件下,方法的标准曲线线性关系良好(R2=0.998 6～1.000),实验测得16种元素的检出限在0.075～2.625 mg·kg-1之间,两次测定的加标回收率在83.7%～113.0%之间,9次测定的RSD小于9.48%.实验表明该方法快速、简便、准确、可靠,可用于实际样品分析.通过对测定结果的分析,得出K2CrO4中含有较高含量的Ca,Mg,Al,Si,不能直接用来作为离子膜法电催化合成铬酸酐的原料,必须对K2CrO4进行进一步的精制.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定蕨麻中8种矿物元素

利用微波消解,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对蕨麻中钾、钠、钙、镁、铜、锌、铁、锰8种人体必需矿物元素进行了测定。对样品的预处理方法、仪器的测定条件、共存元素的干扰及消除进行了研究,并对各测定元素进行了加标回收率实验。结果表明,在选定的实验条件下,该法的相对标准偏差均小于2.5%(n=8),各元素加标回收率为96.5%—103.2%。     

ICP-OES同时测定水性油墨中8种可溶性重金属元素

建立了全谱直读电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)测定5种不同颜色水性油墨中As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Se 8种可溶性重金属元素的分析方法,研究了元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素.结果表明,基体元素对测定没有明显干扰;在选定的波长下测定,元素间也没有干扰.该方法快速,准确可靠,各元素检出限0.0018-0.026μg/mL,加标回收率为92.6%-101.8%,相对标准偏差RSD均小于2.0%,适于水性油墨中8种可溶性重金属的日常检验.     

高分辨等离子体质谱法测定高纯二氧化钛中痕量杂质

采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法同时测定高纯二氧化钛中26种杂质元素.样品用硫酸铵和浓硫酸分解后,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰.详细地研究了高浓度钛和硫酸的基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件,应用标准加入法进行定量分析.结果表明,方法的检出限为0.004～0.63μg·g-1,回收率为87.6%～106.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.5%.方法准确、快速、简便,应用于高纯二氧化钛中杂质元素的测定,满意结果.     

原子吸收光谱法测定电解金属锰中微量金属杂质元素

本文用盐酸溶解样品,火焰原子吸收光谱法测定电解金属锰中K,Na,Ca,Mg,Fe,石墨炉原子吸收光谱法测定其中的Cr,Cu,Co,Ni含量。对测定条件进行了实验,找出最佳溶样方法和酸度,对共存元素的干扰有排除亦进行了试验,获得了满意的效果。该法简便、快速、准确,加标回收率为88.9%-108.7%之间,相对标准偏差为0.6%-6.7%,标准曲线法、标准加入法结果与对照结果相吻合,适用于电解金属锰样品金属杂质元素的分析。     

XRF法在四川盆地须家河组沉积相研究中的应用

X射线荧光光谱仪在地质样品测定上的应用还不是很广泛,而将X射线荧光光谱法应用到沉积相的研究中则更少。将X射线荧光光谱法(XRF)应用到川中地区上三叠统须家河组二段沉积环境及古气候的识别中,针对四川盆地上三叠统须家河组二段沉积相及沉积环境有争议的问题,特别是须二段地层属于陆相沉积还是海相沉积的问题,采集了四川盆地内四个有代表性地区的须家河组样品,采用X射线荧光光谱法分析须家河组各段沉积物的元素含量及变化特征,并根据不同相带及沉积环境的元素含量标志,定量分析须家河组沉积相带与沉积环境。研究结果表明:须家河组二段的Sr/Ba值、Mn/Fe值和Sr/Ca值均落在陆相沉积的范围内,且与须家河组三-四段的元素含量特征无明显差异,Sr/Cu元素比分析结果表明须家河组沉积时期为温暖—湿润的古气候环境,结果证明四川盆地上三叠统须家河组二段属于温湿气候下的陆相沉积,且与须家河组三-四段沉积环境相类似。X射线荧光光谱法与常规化学分析法实验结果相对误差小于3%,该方法简单易行,为沉积相及沉积环境的识别提供了一种简单、可行且能够定量分析的研究方法。为解决有争议地层沉积相的问题提供了一种较可行的新方法,推动了X射线荧光光谱分析法在地质上的应用。     

X射线荧光光谱-玻璃熔融制样法分析铁矿中主成分和微量成分

采用ｎ样品：ｍ熔剂为１∶２的低稀释比玻璃熔融技术、Ｘ射线荧光法测定铁矿中的主成分和微量成分、既提高了灵敏度又消除了不均质效应,与粉末压片方法相比,对硫的分析得到了更好的结果。使用基本参数程序建立了一新的校正方法来校正由于烧失量、烧增量、稀释比或熔剂挥发而导致的分析误差     

硅铁中Si,Al,Ca,Mn,Cr,P和S元素的X射线荧光光谱分析

叙述了用ＡＲＬ８４８０型Ｘ射线荧光光谱仪测定硅铁中Ｓｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｐ和Ｓ元素的Ｘ射线荧光光谱分析方法。采用直接粉末压片法制样。分析结果与化学法结果相符。方法快速、准确、经济、简便，精密度很好。通常，结果是令人满意的     

Analytical Study of Raw Materials of Zinc Oxide Used for Enamels on Industrial Ceramics: Quantitative Analysis of Zinc,Lead, and Sulfur in These Samples by X‐ray Fluorescence and Flame Atomic Absorption Spectrometry

An analytical study is carried out to optimize X‐ray fluorescence (XRF) and flame atomic absorption spectrometry (FAAS) quantitative analysis of Zn, Pb, and S in ZnO samples commonly used to obtain industrial ceramic enamels. Pb and S in the raw materials often contaminate ZnO and are very detrimental in industrial applications. Thus, very accurate analytical determination of these elements in ceramic samples is extremely important. First of all, a mineralogical study by X‐ray diffraction (XRD) on the different components in these raw materials and the materials produced during the firing process is performed in order to establish the mineral forms in a reference sample for analysis by XRF spectrometry. The working conditions are optimized for XRF multielemental analysis, using the sample in the form of pellets, due to high loss on ignition (LOI) values. The preparation of suitable standards and working conditions for FAAS analysis have also been optimized. The content of these elements was determined by FAAS for the reference sample and several samples for industrial use, and the results were compared with those obtained by XRF. Comparison of the results obtained from XRF and FAAS analysis of Pb and Zn show more accurate values for FAAS. For ZnO, an accuracy of 0.11% with ±0.1% precision by FAAS and 0.46% accuracy with ±0.2% precision by XRF are found. For PbO, 1.06% accuracy and ±0.06% precision using FAAS and 5.6% accuracy and ±0.35% precision by XRF were found. For SO₃ determined only by XRF, accuracy was 4.76% with ±0.25% precision. These values are highly satisfactory given that these two elements are only found in small proportions.     

矿石中多元素的XRF分析

采用熔融法制样,ＸＲＦ分析方法,测定矿石中的多种元素,此法克服了基体效应,方便可靠。     

XRF熔融法测定重晶石中BaO和SiO2含量的不确定度评定

对X射线荧光光谱（XRF）熔融法测定重晶石中BaO和SiO2的不确定度产生原因进行了分析,并用实例对其不确定度结果进行了仔细的评定,给出了测量结果的扩展不确定度值,为建立有效的质量控制方法提供科学依据.计算结果显示,该方法准确度高,不确定度来源主要是标样偏差和曲线拟合偏差.     

便携式X射线荧光光谱测定土壤中Cr,Cu,Zn,Pb和As的研究

应用便携式X射线荧光光谱对土壤中的重金属元素Cr,Cu,Zn,Pb和As进行测试,分析土壤粒径、含水量、土壤类型对检测结果的影响,并选用北京、新疆、黑龙江、云南和江苏的典型土壤研究重金属元素含量与X射线荧光光谱特征峰强的关系.实验表明,土壤粒径影响了测试的精密度,土壤粒径从40目降低到100目,检测的相对标准偏差从15.6%减少至6.9%;土壤含水量主要影响样品检测的特征峰强,土壤含水量从5%提高到25%,与无水样品相比的相对峰强从86%降低到69%,相对峰强与土壤含水量符合方程I=100e-0.015c,I为相对峰强,c为土壤含水量(R2=0.83,n=30).在0～1500 mg·kg-1区间,土壤中重金属元素含量与X射线荧光光谱特征峰强间有着良好的线性相关,但不同土壤类型间的线性方程有着较大的差异,云南土壤样品建立的线性方程有着较小的斜率.通过检测土壤标准样品,验证了便携式X射线荧光光谱检测土壤中重金属元素有着较好的准确度和精密度,适用于土壤中重金属的快速检测.     

XRF与ICP-MS法在福建省安溪县和华安县的铁观音茶中元素含量测定的应用研究

安溪是铁观音茶的源产地,茶叶总产值每年数亿元,但不同品质的铁观音茶价格参差不齐,市场上存在以次充好的现象。福建省安溪县和华安县为铁观音主要的茶产地,两县市的茶叶产量市场占有率较高,地理位置毗邻,但茶叶品质和风味各有不同,造成茶叶市场的困扰。铁观音中微量元素种类和含量的检测,对产地的溯源具有重要的意义。采用X射线荧光光谱无标样半定量分析法（XRF）和微波消解/电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对福建省主要茶产区安溪县（感德、西坪、祥华）和华安县（良村、华丰、仙都）的30份铁观音进行元素含量对比分析。XRF法检测出两县茶样中存在的元素种类有K,Ca,S,P,Mg,Al,Si,Cl,Fe,Mn,Rb,Zn,Na和Sr,但含量上存在一定的差异。根据XRF法检测结果进行快速、准确稀释茶样用于ICP-MS法对比测定金属元素,优化样品前处理方法以满足痕量检测要求。对比发现当测定Ca,Mg,Al,Fe,Mn和Zn金属元素时,相关性系数R2在0.824 8~0.892 8,趋势线斜率在0.806 0~0.944 9,XRF法和ICP-MS法的可比性较好,说明检测这六种元素采用这两种方法皆适合。同1份安溪铁观音茶样采用XRF法的相对标准偏差皆＜6.0%,ICP-MS法的相对标准偏差皆＜3.0%。相对于ICP-MS法,XRF法前处理更简单,耗时少,因此需低成本、快速、简便检测茶样中的Ca,Mg,Al,Fe,Mn和Zn元素含量时,可选择XRF检测法。采用ICP-MS检测出的K,Ca,Mg,Al,Fe,Mn,Rb,Zn,Na和Sr金属元素进行逐步判别分析,通过建立Fisher判别模型对安溪县和华安县铁观音茶样实现有效区分,模型建立的判别函数的产地检验判别率为96.7%,交叉检验判别率为96.7%,对测试样品的识别正确率为100%。ICP-MS法检测金属元素结合逐步判别-Fisher判别分析,对安溪县和华安县铁观音茶样产地溯源具有较强的可行性。     

高岭土凝胶及氧化硅的制备与光谱性质研究

高岭土经氢氧化钠活化后与盐酸反应制备了硅铝酸盐凝胶,所得硅铝酸盐凝胶经过干燥与酸化处理得到氧化硅。利用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)和X荧光光谱(XRF)对所得硅铝酸盐凝胶及氧化硅进行了表征研究,探索了高岭土制备硅铝酸盐凝胶的最佳条件。结果表明,高岭土矿为40 g时制备硅铝酸盐凝胶和氧化硅的最佳条件为:氢氧化钠用量15~20 g、盐酸浓度4~5 mol.L-1;IR,XRD及XRF表征结果显示,最终产物具有氧化硅的结构且其纯度较好。     

Optimization of a primary X-ray filter for X-ray fluorescence analysis of uranium and plutonium

When workers are wounded at a nuclear fuel handling facility, it is difficult to quantify actinide contamination through α-particle counting because these particles are shielded by blood. To overcome this problem, we used X-ray fluorescence (XRF) analysis with a handheld-type device that is useful in cases where sampling is not allowed, such as in this study. In XRF analysis, a primary X-ray filter made of metal foil is generally inserted between the X-ray tube and the sample to attenuate the incident X-ray at the energy region of the XRF signal for the target element. Doing so can reduce the background signal originating from the scattered radiation of the incident X-ray. In this study, we aimed to optimize a primary X-ray filter that facilitates simultaneous high-sensitivity analysis of uranium and plutonium in a wound. For this purpose, XRF measurements were performed for a needle-puncture wound model contaminated by U and Pu, and the relationship between the filter material/thickness and the detection limit was investigated. Optimizing the filter material/thickness of a given target element was found to improve the detection limit of the measurement by ~10%.