超声波强化提取对茯苓水溶性多糖结构影响的研究

以茯苓菌核为原料,采用正交实验法确定超声波辅助热水浸提茯苓水溶性多糖的最佳提取条件,并对超声波辅助提取中药多糖的机理进行初步研究。用苯酚硫酸法测定糖含量,傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)分析糖类官能团,气相色谱法测定单糖组成,原子力显微镜观察多糖结构,并将测定结果与传统热水法浸提所得茯苓多糖进行对比。实验结果表明:采用超声波辅助热水浸提可以使水溶性茯苓多糖的提取率达到2.71%(传统热水浸提法提取率为1.49%),传统热水浸提得茯苓多糖(PPTH)与超声波辅助热水浸提得茯苓多糖(PPUH)具有相同的单糖组成,都包含核糖、木糖、甘露糖、果糖、半乳糖和葡萄糖,二者的红外吸收谱也基本相同,原子力显微镜扫描分析显示,PPTH整体呈现网状结构,而PPUH主要以长短不一的近棒状结构存在。     

胡萝卜多糖含量的测定

采用热水浸提、乙醇分级沉淀和洗涤等步骤提取胡萝卜中的多糖,通过苯酚-硫酸比色法测定多糖的含量,选择490nm作为检测波长,在5-60μtg范围内葡萄糖质量浓度和吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9997,相对标准偏差RSD为1.86％,平均回收率为99.61％,胡萝卜中多糖含量为6.02％.本方法简便、快速、准确、重现性好,可作为胡萝卜多糖含量的测定方法,对于综合开发利用胡萝卜及提高胡萝卜品质的研究能提供一定参考依据.     

蒙药阿木日-6多糖的提取与含量测定

本文采用热水提取-乙醇沉淀的方法从蒙药阿木日-6中提取多糖,采用硫酸-苯酚法进行了糖含量的测定,求得其回归方程为y=0.00745x 0.2172,相关系数为r=0.9991,平均回收率为102.1%,RSD=0.84%(n=5).     

黄绿蜜环菌菌丝体水提物多糖含量测定

采用苯酚-硫酸法测定了黄绿蜜环菌菌丝体水提物中多糖的含量。测定波长492nm,葡萄糖质量浓度与吸光度的回归方程为A=0.051C-0.1150,R2=1.0000,其平均回收率为102.22%,相对标准偏差为3.54%（n=6）。测得黄绿蜜环菌菌丝体水提物多糖含量为31.21%。     

南瓜多糖的性质及光谱分析

采用热水浸提和乙醇沉淀的方法提取南瓜多糖,Sevage法除蛋白,活性炭脱色,对南瓜多糖的理化性质、提取率、含量、组成和结构进行了研究,南瓜多糖呈灰白色粉末,溶于水,不溶于有机溶剂。碘-碘化钾反应呈阴性,说明提取物为非淀粉性多糖。提取率5.34%,总糖含量为97.93%,紫外光谱扫描结果表明南瓜多糖几乎不含核酸和蛋白质;红外吸收光谱检测表明,在3433、2949、1749、1612、1416、1333、1238、1147、1101、1018、833、763、637、536、427cm^-1处表现为典型的多糖特征吸收峰;南瓜多糖是一种酸性多糖,同时存在呋喃环和吡喃环,该多糖是以α型糖苷键相连结的杂多糖。     

蒙药兴格各其满都啦-21中多糖的提取与含量测定

采用热水提取-乙醇沉淀的方法从蒙药兴格各其满都啦-21中提取多糖,用硫酸-苯酚法进行了糖含量的测定,求得其线性回归方程为y=0.00976x＋0.451,相关系数为r=0.9996,平均回收率为99.2%,RSD=0.80%（n=5）。     

荞麦花多糖的提取及含量测定

采用热水提取、乙醇沉淀的方法从荞麦花中提取出了水溶性多糖,采用硫酸-苯酚法在波长为497nm处进行了糖含量的测定,求得其校准曲线的回归方程为y=0.00508x 0.0294,相关系数为r=0.9978.平均回收率为99%-103%,RSD为0.74%.结果显示:荞麦花多糖的产率为2.5%.糖含量为41.63%.     

大蓟多糖提取分离及含量测定

用水提-醇沉法从大蓟中提取多糖,脱脂、去蛋白,经冷冻干燥后得到粗多糖。通过苯酚-硫酸法测定糖的含量,粗多糖得率为6.5%。再采用DEAE-纤维素离子交换柱层析进一步分离纯化,得到5个次级组分DJ1,DJ2,DJ3,DJ4和DJ5。其中得率最高的是DJ2组分,为8.06‰。     

7种常见食用菌中多糖的提取和测定

采用热水提取、乙醇沉淀的方法从7种食用菌中提取出了水溶性多糖,采用蒽酮-硫酸法在波长620nm处进行了糖含量的测定,求得其校准曲线的回归方程为y=0.0094x+0.0057,相关系数r为0.9998。平均回收率为98.3%—102.7%,RSD为2.1%—3.2%。结果显示粗多糖的提取率为4.44%—16.75%,多糖含量为3.48%—6.91%。     

益母草多糖的抗氧化性

测定益母草多糖含量和研究其多糖的抗氧化性.利用水提醇沉法提取粗多糖,并利用Sevage法脱蛋白对其进行纯化;采用苯酚-硫酸法测定益母草多糖样品中纯多糖的含量并采用邻苯三酚自氧化法和水杨酸法分别研究益母草多糖清除O2-·和·OH的效果.益母草提取所得多糖样品中纯多糖含量达48.5％,益母草多糖具有较强的清除O2-·和·OH的作用.     

芥菜多糖的研究

采用Sevag法除蛋白和乙醚除脂,再水煮-醇沉法,从芥菜中提取得到浅黄色芥菜粗多糖.苯酚-硫酸法测定总糖含量;UV法及IR法检测多糖性质;自动旋光仪测定旋光度;HPLC鉴定多糖的单糖组分及其相对百分比含量;采用凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术(SEC-LLS)分析多糖的分子量范围及其分布.该芥菜多糖,无甜味,易溶于水,总糖含量为98.96%;192 nm处有明显吸收峰,260,280 nm处无吸收峰,证明被测物为多糖,且不含核酸及蛋白质;红外吸收光谱分析,在3 402,2 926,2 853,1 636,1 400,1 385,1 326,1 125,757,658,619,559 cm-1处表现为典型的多糖吸收峰;旋光度为 151.5°.糖残基间的苷键可能为α-糖苷键;分子量在1.42×104～2.55×106之间,80%的组分集中在2.1×105左右;芥菜多糖主要由葡萄糖、果糖、半乳糖、阿拉伯糖和木糖组成,其摩尔比值为21.4:12.89:5.6:4:2.5.     

硫酸酯化螺旋藻多糖的制备与IR表征

微波法提取的螺旋藻多糖,经十六烷基三甲基溴化铵盐溶液分级,得不同级分螺旋藻多糖S1、S2、S3。通过浓硫酸法和氯磺酸甲酰胺法合成了螺旋藻硫酸酯化多糖SL1、SL2和SL3,用IR对产物结构作了表征。     

大花红景天多糖RCPS分离纯化及单糖组成分析

采用水提醇沉方法提取大花红景天粗多糖RCP(rhodiola crenulata polysaccharide),并通过乙醇分级沉淀,Sevag法脱除蛋白,葡聚糖凝胶柱色谱纯化等手段,得到一种多糖RCPS。采用苯酚-硫酸法测定了总糖含量,UV和IR等方法考察了多糖性质,凝胶渗透色谱-示差检测法测定多糖的纯度及分子量范围及分布,GC法鉴定单糖组成及其摩尔比值。结果表明,多糖RCPS为淡黄色粉末状物质,易溶于水,总糖含量为99·11%。紫外光谱分析显示,在195nm波长处有明显吸收峰,在260和280nm等处无吸收峰,说明被测物为多糖,且不含核酸及蛋白质;红外吸收光谱分析表明,在3424·83,2934·10,1742·11,1438·96,1261·40,1103·54,832·86cm-1处均有明显的多糖特征吸收,主要由鼠李糖,阿拉伯糖,木糖,甘露糖,葡萄糖,半乳糖和半乳糖醛酸组成,其摩尔比值为1:2·96:0·21:0·26:0·08:0·58:0·15。     

ICP-AES测定苦瓜籽矿质元素及GC-MS鉴定其油脂脂肪酸

苦瓜籽中活性成分的研究逐渐引起人们注意,但其矿质元素组成未见报道,其油脂脂肪酸主要成分也说法不一。文章选取海南产大苦瓜籽用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)法测定矿质元素,发现其中K,Mg和P含量最高;Cr和Zn的含量分别高达5.165和45.45μg.g-1,在植物性食品中较为罕见。以超临界CO2萃取其中油脂,得率为36.89%,碱法衍生为脂肪酸甲酯后,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)鉴定苦瓜籽油脂中脂肪酸组成,发现其饱和脂肪酸(SFA)占36.71%,主要为硬脂酸;单不饱和脂肪酸(MUFA)仅占3.33%,主要为油酸(LA);多不饱和脂肪酸(PUFA)占59.96%,主要为α-桐酸,含量高达54.26%。明确苦瓜籽微量元素与脂肪酸组成,对进一步挖掘其药、食用价值具有重要的理论指导意义。     

灵芝多糖结构及其组成研究

采用沸水回流法从赤灵芝子实体中提取多糖,经Sevage法除蛋白,乙醇沉淀,离心、流水透析、浓缩、冻干后得灵芝多糖,单糖经乙酰化处理进行外标法定量,并利用苯酚-硫酸法、紫外、红外及X衍射光谱法、凝胶分子排阻色谱-蒸发散射检测器法、气相和气质谱色谱法进行多糖组分、含量、结构和分子量分析研究,结果表明:灵芝多糖为米黄色,得率为2%左右,其含量≥43%,红外光谱显示灵芝多糖结构主要为β-糖甘键连接的吡喃型葡聚糖,其多糖的主要单糖组分为葡萄糖,含量为89%左右,并含有其他少量的单糖组分D-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-半乳糖。其多糖主要为同均糖,多糖为非晶型结构,分子量主要分布在8×10~4～2×10~5之间,分子质量主要为2×10~5的生物大分子。     

黑龙江膜荚黄芪多糖及微量元素Fe、Zn、Cu和Mn的测定

采用水提醇沉法制备黄芪多糖提取物,苯酚-硫酸分光光度法测定多糖的含量,在0.00-0.14mg/mL线性范围内具有良好的线性关系,回收率在94.81%-103.50%.测定黄芪多糖含量为4.3%.采用校准曲线法,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定样品中Fe、Zn、Cu和Mn的含量,膜荚黄芪中微量元素含量较高.     

Organo clay mineral-melted polyolefin nanocomposites Effect of surfactant/CEC ratio

Clay mineral-polymer nanocomposites are prepared by dispersing solid organo clay minerals in two different melted polyolefin matrices, namely polyethylene (PE) and ethylene vinyl acetate (EVA). The organo clay minerals are prepared by adding different amounts of surfactant corresponding to the CEC of the pristine clay mineral. The characteristics of the organo clay minerals are obtained by XRD, IR spectroscopy, TGA, and swelling volume measurements. The amount of added surfactant has a direct effect on the interlayer separation and organophilicity-hydrophilicity balance of the clay mineral, evidencing a particular behavior transition about OMt1.2 The intercalation of PE is found to be dependent on the interlayer distance of the organo clay minerals while EVA intercalates in the organo clay minerals whatever the amount of surfactant (> 0.5CEC), leading to the same interlayer spacing (4 nm). The polymer intercalation is more homogeneous in clay minerals having high surfactant loading corresponding to 1.5 and 2 CEC. Cone calorimeter results of the studied nanocomposites show a PHRR reduction of 32% for PE-OMt1.5 and of 47% for EVA-OMt1. For both polymers, the best compromise between mechanical and thermal properties, is obtained for organoclay filler obtained with an amount of added surfactant in a range 1-1.5 CEC.     

内蒙古锦鸡儿属植物叶片矿质元素的电感耦合等离子体质谱分析

基于内蒙古典型草原相同生境条件，以柠条锦鸡儿、小叶锦鸡儿和狭叶锦鸡儿为灌木类植物的代表，研究锦鸡儿属植物叶片中11种矿质元素含量特征及离子平衡对植物适应环境尤其是逆境的响应。应用在线内标加入和碰撞/反应池(ORS)技术消除质谱干扰，以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、同时测定植物叶片中K，Ca，Mg，P，Mn，B，Na，Zn，Cu，Ni和Mo等多种矿质元素含量。以硝酸和双氧水为消解酸，微波仪消解样品，选择相应同位素，以3.5 mL·min-1为He流速；K，Na，Ca，Mg和P元素检出限为0.62～2.90 μg·L-1；Cu，Zn，Mn，Ni，Mo和B元素检出限为0.01～0.12 μg·L-1；样品加标回收率在82.0%～117.2%，相对标准偏差在1.12%～3.68%之间，具有较高的准确度和精密度。该方法实现对灌木类植物样品中大量元素和微量元素进行同时、快速及批量分析，结果显示三种锦鸡儿属植物叶片矿质元素含量大小顺序均为K>Mg>P>Ca，K+作为抗旱性机制中重要的渗透调节物质，含量最高，均值达到1.27%；狭叶锦鸡儿叶片Mn，Cu和Zn元素含量高于柠条锦鸡儿和小叶锦鸡儿，后两者一致；叶片11种矿质离子平衡总量以柠条锦鸡儿最大(40 089.32 μg·g-1)，明显高于狭叶锦鸡儿和小叶锦鸡儿。该研究通过对锦鸡儿属植物叶片多种矿质元素进行快速、同时测定并分析逆境适应下多种矿质元素含量特征，初步探讨植物叶片矿质离子平衡对植物抗性的响应。     

蒙药嘎日迪-15中多糖的研究

用热水提取蒙药嘎日迪-15中水溶性多糖,经SephadexC-25进行提纯精制得纯糖,采用硫酸-苯酚法测定了其水溶性多糖含量.方法的平均回收率为100.50%,RSD为0.82%.用GC测定了蒙药嘎日迪-15中水溶性多糖主要由木糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖组成,其摩尔比为1.03:1.26:0.77:2.30.用溴化钾压片法测得的红外谱图显示多糖的特征吸收峰为3 417.46,2 928.65,1 742.86,1 643.69,1 149.78,1 078.19,1 022.56,834.57 cm-1,其中1 078.19和1 022.56 cm-1为吡喃糖特征峰,834.57 cm-1是α-吡喃糖苷键的特征吸收峰.紫外谱图在280 nm处有明显的糖吸收峰,说明有C=O键存在.     

ICP-OES/ICP-MS测定煤中多种元素的微波消解方法研究

对比了不同温度以及HNO3,HNO3/H2O2,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3等四种用酸对煤样微波消解效果和元素检测的影响。以SARM20作为煤标准物质。建立了一套两步微波消解及多元素检测方法。即用9mL的HNO3与1mL的HF分解0.1g煤样,再加入10mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀。使用ICP-OES检测Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Si,Sr和Ti等十种矿物元素,元素回收率在87.5%～98.8%;使用ICP-MS检测Li,Be,Sc,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Se,Zr,Sn,Cs,Ba,Ce,Eu和Pb等20种重金属元素,元素回收率在85%～112.5%。各元素检测的RSD均小于3%。