藏红T荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

研究了盐酸介质中亚硝酸根与藏红T发生的重氮化反应 ,基于藏红T的荧光强度随亚硝酸根的加入量增加而明显降低的现象 ,建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法。方法的激发波长为 52 5 0nm ,发射波长为 556 0nm。在盐酸浓度为 0 0 96mol·L- 1 ,反应时间为 1 0min的条件下 ,藏红T的荧光强度与亚硝酸根的加入量在 4～ 2 0 0× 1 0 - 9g·mL- 1 NO- 2 间存在线性关系 ,方法的检出限为 4× 1 0 - 9g·mL- 1 NO- 2 。方法操作简便、反应迅速、灵敏度高 ,已用于水样中痕量亚硝酸根的测定 ,并对反应的机理进行了讨论。     

痕量亚硝酸根的测定及其反应动力学研究

基于盐酸介质中亚硝酸根对过硫酸钾氧化甲基红的褪色反应具有明显的催化作用,提出了测定痕量亚硝酸根的“NO-₂-S₂O2-₈-MR”新体系。结合单因素实验和正交实验建立了该新体系测定痕量亚硝酸根的最佳条件,分析了最佳实验条件下痕量亚硝酸根测定的标准曲线、检出限、精密度和抗离子干扰性能,并讨论了其反应动力学原理及参数,推导了测定痕量亚硝酸根的定量依据。研究表明,该痕量亚硝酸根测定方法的最佳实验条件为：1.0 mL 0.3 mol·L-1盐酸,1.0 mL 0.01 mol·L-1过硫酸钾,0.6 mL 0.2 g·L-1甲基红,在80 ℃水浴加热9 min;定量依据为：在最佳条件下,甲基红最大吸收波长518 nm处的浓度变化ln(A₀/A)与亚硝酸根浓度呈良好线性关系,其线性范围为0.01～0.80 mg·L-1,检出限为0.007 mg·L-1;动力学特征为：亚硝酸根是一级反应,该体系符合准一级反应特征,表观活化能为85.04 kJ·mol-1,80 ℃时表观速率常数为0.021 4 min-1,半衰期为32.39 min;动力学原理为：甲基红浓度变化ln(A₀/A)与亚硝酸根浓度符合以下正比关系ln(A₀/A)=kｃ_NO-2;该痕量亚硝酸根测定方法尚未见报道,精密度、准确度高,选择性好,多数常见离子不干扰亚硝酸根测定,且该方法操作方便,所用试剂廉价无毒,直接用于实测食品及水样中痕量亚硝酸根含量,结果满意。     

溴酸钾-胭脂红酸催化光度法测定NO-2的研究

在0．4mol/L硫酸介质中亚硝酸根对溴酸钾氧化胭脂红酸的褪色反应的催化作用，建立了高灵敏测定痕量亚硝酸根的新方法。室温下方法的线性范围为2—50ng／mL，检出限为0．4ng／mL。利用该方法对几种河水水样进行测定，结果令人满意。     

Triton X-100增敏催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

基于稀硫酸介质中,Triton X-100对亚硝酸根催化氯酸钾氧化甲基紫褪色反应的增敏作用,建立了测定痕量亚硝酸根的Triton X-100增敏催化动力学光度法.方法的线性范围为0.004-0.26μg·mL-1,检出限为9.24×10-10g·mL-1.测得反应表观活化能为75.33kJ·mol-1.方法简便、快速,选择性好.用于水样及蔬菜祥品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

催化光度法测定蔬菜中痕量亚硝酸根

基于稀磷酸介质中 ,溴化十六烷基吡啶对亚硝酸根催化溴酸钾氧化吡口罗红 B褪色反应的增敏作用 ,建立了测定亚硝酸根的表面活性剂增敏催化动力学光度法。加入溴化十六烷基吡啶 ,灵敏度增大 2 .5倍。测量亚硝酸根的线性范围为 0 .0 0 5— 0 .2 5 mg/ L,检出限为 0 .0 0 4 mg/ L。用于蔬菜中痕量亚硝酸根的测定 ,结果满意     

孔雀石绿-溴酸钾催化分光光度法测量亚硝酸根

采用流动注射技术和催化分光光度法相结合,研究了在磷酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化孔雀石绿褪色反应的催化作用及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。方法检出限为0.9ng/mL,测定的线性范围为5—60ng/mL,且线性相关系数为0.9983,对于浓度为30ng/mL的亚硝酸根标准液测定的相对标准偏差仅为1.0。该方法适用范围广,具有较好的准确性、稳定性和灵敏度,且实验操作方便、快速。利用此方法测定不同水样中的亚硝酸根,加标回收率在88.6%—104.8%之间,分析结果令人满意。     

2,4-二氯苯基荧光酮-Triton X-100荧光熄灭法测定中草药、茶叶中的微量Fe

研究了 2 ,4 二氯苯基荧光酮 (DCIPF)与Fe(Ⅲ )体系的荧光特性及反应条件。试验了多种表面活性剂和共存离子的影响。拟定了荧光熄灭法测定微量Fe的方法。该方法在pH 5 2～ 5 9NaAc HAc缓冲介质中 ,Fe(Ⅲ )与DCIPF反应生成红色配合物 ,使DCIPF溶液的荧光明显熄灭 ,其激发波长λex =2 82nm ,发射波长λem =5 6 0nm ,Fe的浓度在 4～ 2 4ng·mL- 1 范围内符合比耳定律 ,相关系数为 0 9996。对于 16ng·mL- 1 的Fe测定 11次的相对标准偏差为 4 0 %。本方法用于直接测量中草药、茶叶标样中微量铁 ,结果较好。     

水溶性苯胺蓝分光光度法测定微量亚硝酸根

在 0 .0 0 5 mol/L的盐酸介质下 ,水溶性苯胺蓝体系在 6 0 3nm处的吸光度随亚硝酸根含量的增加而减小 ,表观摩尔吸光系数为 1.5 7× 10 4L· mol-1· cm-1。亚硝酸根浓度在 0 .0 4— 4 .4 2μg/m L范围内符合比耳定律 ,据此建立了一种测定痕量亚硝酸根的新分光光度法 ,用于合成样品中亚硝酸根含量的测定 ,结果令人满意。     

锌试剂-NO-2-KBrO3催化体系测定痕量亚硝酸根

基于在H3PO4介质中痕量亚硝酸根催化溴酸钾氧化锌试剂的反应建立了测定亚硝酸根的新催化光度法,研究了影响反应速率的条件,反应速率方程为-dcZincon/dt=k′cZincon*cBrO-3*cNO-2,表现活化能E′=33.13 kJ*mol-1,表观速率常数k′=1.32×10-3*s-1,方法检出限是6.0×10-10g*mL-1,测定范围是0.60～30.00 μg*L-1,直接用于水体中亚硝酸根的测定结果满意.     

双波长负吸收催化光度法测定痕量亚硝酸根及其反应机理的研究

采用负吸收光谱校正技术,研究了在磷酸介质中,溴酸钾存在下,亚硝酸根与吖啶橙反应的吸收光谱.基于负吸光度值或负吸光度之和AT在一定范围与亚硝酸根浓度呈线性关系,建立了双波长负吸收催化光度法测定亚硝酸根的新方法,线性范围1.0×10-5～5.0×10 mol·L-1,用于环境水样中亚硝酸根的测定获得十分满意的结果.依据亚硝酸根浓度与吖啶橙浓度间没有一定的比例关系,负吸光度AT值与时间呈线性关系,认为在酸性介质中,是亚硝酸根催化溴酸钾氧化吖啶橙褪色的催化氧化还原褪色反应.采用负吸收光谱校正技术,改善了吸收峰形,避免了吸光度差值的计算,提高了方法的准确度.     

N-(1-萘基)-乙二胺荧光光度法测定痕量亚硝酸根

研究了盐酸介质中N-(1-萘基)-乙二胺(NED)与亚硝酸根的反应。基于NED的荧光强度被亚硝酸根猝灭的现象,建立了一种荧光测定NO2-的新方法,并对反应机理进行了讨论。在优化实验条件下,NO2-在1.07~214.0μg.L-1范围内与NED的荧光猝灭强度呈线性关系,方法的检出限为0.069μg.L-1。该法用于测定水样中痕量亚硝酸根的含量,结果令人满意。     

痕量苯胺的动力学荧光法测定

在磷酸介质中,痕量苯胺对过碘酸钾氧化罗丹明6G使其荧光猝灭具有抑制作用,据此建立了动力学荧光法测定痕量苯胺的新方法。方法的线性范围为0010～0183μg·mL-1,检出限为72ng·mL-1。本法灵敏度高、线性范围宽,用于测定酚醛塑料管材和水样中苯胺的含量,回收率在100%～104%之间,结果令人满意。     

煌焦油蓝分光光度法测定微量亚硝酸根

本文研究了在盐酸介质中微量亚硝酸根与煌焦油蓝发生的重氮化反应,建立了测量微量亚硝酸根的新方法。方法的线性范围为０．５￣１２μｇＮＯ２＾－／２５ｍＬ,检出限为０．５μｇ ＮＯ２＾－／２５ｍＬ。方法已用于水中微量亚硝酸根的测定。并对机理进行了初步讨论。     

β-环糊精增敏催化动力学法测定痕量锰的研究

在活化剂氨三乙酸存在下,痕量锰催化高碘酸钾氧化茜素绿,β-环糊精使高碘酸钾氧化茜素绿体系的灵敏度再提高2.5倍,选择性得到明显改善。测定锰的线性范围为0.4~2.4 ng.mL-1,检出限为0.097 ng.mL-1,相对标准偏差0.45%(n=12),该方法可用于酒样、谷物中锰的测定。该研究也对该体系的反应机理进行了探讨。     

盐酸丁卡因与赤藓红的荧光猝灭反应及其分析应用

在pH4.0的弱酸性介质中,盐酸丁卡因(TA.HCl)与赤藓红(ET)形成1:1的离子缔合物,导致赤藓红溶液荧光猝灭。当分别于最大激发/最大发射(λex/λem)525nm/556nm进行测量时,荧光猝灭值(ΔF)与TA.HCl浓度在0.28～4.8μg.mL-1范围呈良好的线性关系。该方法灵敏度高,检出限为0.083μg.mL-1。考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性。据此发展了一种高灵敏、简便快速测定微量TA.HCl的新荧光分光光度法。该法用于人血清及尿样中盐酸丁卡因的含量测定,结果满意。文章还研究了反应体系的荧光特性,并结合量子化学AM1计算对荧光猝灭机理进行了讨论。     

甲苯胺蓝荧光猝灭法测定核酸

以甲苯胺蓝为荧光探针,基于DNA对甲苯胺蓝的荧光猝灭作用,建立了一种定量测定DNA的新方法.在pH 8.5的Tris-HCl缓冲溶液中,测定小牛胸腺DNA的线性范围为0.1～6.0μg·mL-1,检测限为27ng·mL-1.该方法应用于实际样品樟树嫩叶中的DNA含量的测定,获得了满意结果.