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相似文献
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1.
研究了硝酸介质中痕量硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法,其灵敏度为0905μg·L-1,测定范围0~96μg·L-1。用于测定抗癌中草药中的硒(Ⅳ),获得了满意的结果。  相似文献   

2.
中性红催化动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用硫酸介质中,痕量硒(Ⅳ)强烈催化氯酸钾氧化中性红褪色反应,建立一种快速测定痕量硒(Ⅳ)的催化动力学光度法.结果表明:最大吸收波长为530nm,检出限为2.4×10-9g/mL,摩尔吸光系数为2-71×104L·mol-1·cm-1,硒含量在0.1-0.4/μg/25mL范围内呈线性关系,线性回归方程为AA=0.0045 0.4271CSe(Ⅳ)(μg//25mL),相关系数r=0.9996,直接用于黑木耳、黄花菜和香菇中硒(Ⅳ)的测定,结果令人满意.  相似文献   

3.
表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法测定痕量铂   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究了在硫酸介质中 ,在乳化剂 OP存在下 ,痕量铂 ( )阻抑溴酸钾氧化酸性品红褪色的新指示反应 ,建立了表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法测定痕量铂新方法。最大吸收波长为 5 44 nm。铂浓度在 0~ 2 .2 μg· L- 1范围内与ΔA呈线性关系 ,检测限为 0 .0 6 μg· L- 1。方法灵敏度高、选择性好、操作简便 ,用于抗癌药物顺铂及患者血清中铂含量的测定 ,取得较好的结果。  相似文献   

4.
硒是化妆品中的限用物质.应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量的硒,样品用硝酸和高氯酸消解,盐酸可以使硒(Ⅵ)还原成硒(Ⅳ),硒(Ⅳ)与硼氢化钾反应产生硒化氢,硒化氢被带到原子化器,在最佳的条件下用原子荧光检测.这种方法测定化妆品中的硒,样品处理简单快速,方法的线性范围宽(0-20 μg/L),基体干扰少,检出限低(0.081 μg/L),加标回收率在96.05%-101.96%之间,相对标准偏差2.74%-2.99%.  相似文献   

5.
催化动力学光度法测定痕量硒   总被引:7,自引:0,他引:7  
α,α'-联吡啶为活化剂,硒(Ⅳ)催化过氧化氢氧化铬天青S褪色的指示反应,催化光度法测定痕量硒.方法具有一定的选择性.测量的线性范围为0-20.0μg/L,检出限为0.25μg/L,本法可直接用于大米、茶叶、玉米、牛肉等样品中痕量硒的测定,结果令人满意.  相似文献   

6.
氢化物-KI_3-罗丹明6G体系荧光法测定痕量硒   总被引:2,自引:0,他引:2  
硒是人和动物体内必需的微量元素,但硒摄入过量会导致硒中毒,因此痕量硒的准确检测具有非常重要的意义。本研究目的是建立一种灵敏、具有选择性测定硒的氢化物发生荧光分析新方法。在0.36mol·L-1硫酸介质中,以NaBH4为还原剂,Se(Ⅳ)被还原为H2Se气体。用KI3溶液作为吸收液,I-3被H2Se气体还原成I-。当加入罗丹明6G时,罗丹明6G(Rh6G)与吸收液中的I-3形成缔合微粒导致荧光强度减弱。有Se(Ⅳ)存在时,罗丹明6G与I-3结合较少,剩余量增多,荧光强度增强。优化了分析条件,选择0.36mol·L-1 H2SO4,21.6g·L-1 NaBH4,23.3μmol·L-1 Rh6G,50μmol·L-1 KI3,激发波长为480nm时瑞利散射不影响荧光测量。在选定条件下,Se(Ⅳ)浓度在0.02~0.60μg·mL-1范围内与562nm处的荧光强度增加值ΔF呈线性关系,线性回归方程为ΔF562nm=12.6c+20.9,方法检出限为0.01μg·mL-1。考察了共存物质对氢化物发生-分子荧光法测定5.07×10-6 mol·L-1 Se(Ⅳ)的干扰情况。结果表明该法具有较高的选择性,即0.5mmol·L-1的Ba2+,Ca2+,Zn2+,Fe3+,0.25mmol·L-1的Mg2+,0.05mmol·L-1的K+,0.2mmol·L-1的Al 3+,0.025mmol·L-1的Te(Ⅵ)均对测定不产生干扰。Hg2+,Cd2+和Cu2+等易与Se(Ⅳ)结合生成沉淀,干扰Se(Ⅳ)的测定,这些干扰离子可以通过加入络合剂消除干扰。该氢化物发生-分子荧光光谱新方法已用于水中痕量硒的测定,结果满意,回收率在91.8%~107.1%之间。  相似文献   

7.
基于在磷酸 磷酸二氢钾缓冲溶液 (pH =2 0 )中 ,以钯 (Ⅱ )催化次亚磷酸钠还原孔雀绿褪色为指示反应 ,建立了测定痕量钯的动力学光度新方法。该方法的线性范围为 0~ 10 μg·L- 1 ,检出限为 9 78× 10 - 1 1g·mL- 1 。用于某些含钯催化剂样品的测定 ,结果满意。并对反应的机理进行了探讨  相似文献   

8.
基于盐酸介质中亚硝酸根对过硫酸钾氧化甲基红的褪色反应具有明显的催化作用,提出了测定痕量亚硝酸根的"NO-2-S2O2-8-MR"新体系。结合单因素实验和正交实验建立了该新体系测定痕量亚硝酸根的最佳条件,分析了最佳实验条件下痕量亚硝酸根测定的标准曲线、检出限、精密度和抗离子干扰性能,并讨论了其反应动力学原理及参数,推导了测定痕量亚硝酸根的定量依据。研究表明,该痕量亚硝酸根测定方法的最佳实验条件为:1.0mL 0.3mol·L-1盐酸,1.0mL 0.01mol·L-1过硫酸钾,0.6mL 0.2g·L-1甲基红,在80℃水浴加热9min;定量依据为:在最佳条件下,甲基红最大吸收波长518nm处的浓度变化ln(A0/A)与亚硝酸根浓度呈良好线性关系,其线性范围为0.01~0.80mg·L-1,检出限为0.007mg·L-1;动力学特征为:亚硝酸根是一级反应,该体系符合准一级反应特征,表观活化能为85.04kJ·mol-1,80℃时表观速率常数为0.021 4min-1,半衰期为32.39min;动力学原理为:甲基红浓度变化ln(A0/A)与亚硝酸根浓度符合以下正比关系ln(A0/A)=kcNO-2;该痕量亚硝酸根测定方法尚未见报道,精密度、准确度高,选择性好,多数常见离子不干扰亚硝酸根测定,且该方法操作方便,所用试剂廉价无毒,直接用于实测食品及水样中痕量亚硝酸根含量,结果满意。  相似文献   

9.
催化动力学光度法测定禽蛋中的痕量硒(Ⅳ)   总被引:2,自引:0,他引:2  
王锋  唐纪芳 《光谱实验室》2003,20(3):475-478
在酸性介质中及三乙醇胺存在下 ,以硒 ( )对硫化钠氧化亚甲基蓝褪色反应具有很强的催化作用为依据 ,优化了该催化反应的动力学条件 ,建立了利用动力学光度法测定硒 ( )的新方法。在 0— 5 0μg/ 5 0 m L范围内 ,硒的含量与褪色反应 ( A0 - A)呈很好的线性关系 ,检出限为 3.74× 10 -7g/ L。该方法具有良好的选择性和准确度 ,用于禽蛋中痕量硒 ( )的测定 ,结果令人满意  相似文献   

10.
孙桃  季剑波 《光谱实验室》2013,30(1):349-351
研究了在NaOH介质中,痕量Co(Ⅰ)对H2O2氧化5'-硝基水杨基荧光酮的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学分光光度法测定Co(Ⅰ)的新方法.方法的线性范围为0-6μg·L-1,检出限为6.7×10-9g·mL-1,相对标准偏差为1.73%-2.15%,回收率为98.0%-99.8%.方法应用于测定维生素B12中痕量钴时,结果满意.  相似文献   

11.
ICP-MS测定食用菌中硒的方法研究   总被引:15,自引:5,他引:10  
采用石英高压消化罐在较低温度下缓慢消化食用菌样品,减少了硒的损失,以ICP-MS测定食用菌中微量硒,并对分析方法进行了研究.实验表明样品浓度、积分时间与响应值呈正相关.当样品中硒的浓度大于50μg·L-1时,采用0.1 s的积分时间;硒的浓度小于5μg·L-1时,采用高于2.0 s的积分时间.标准曲线在1.0~500μg·L-1完成(r=1.000 0).回收率为99.96%~102.7%.该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,用于食用菌中痕量硒的分析测定,结果令人满意.  相似文献   

12.
采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合,实现了在线富集火焰原子吸收光谱法测定水中镉,富集1min时,分析速度为60样/h,测定镉的特征浓度为0.931μg·L-1,线性范围分别为0~90μg·L-1,相对标准偏差分别为2.69%、检出限(3σ)为0.808μg·L-1该法对实际水样加标回收率在95.0%~103.7%之间。  相似文献   

13.
基于微波消解和氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法 ,实现了对煤中痕量硒的测定。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,氢化物发生在 3mol·L-1盐酸介质中进行 ,以硼氢化钠为还原剂 ,浓度为 1%。考察了微波消解条件、预还原条件和干扰的影响。方法准确、快速 ,用该法测定国家标准参考物质的结果与推荐值一致 ,并与艾氏剂灼烧法测定结果一致。硒的检出限为 0 3μg·L-1,RSD小于 5 %。  相似文献   

14.
研究了在表面活性剂存在下,锗与2,4二氯苯基荧光酮(2,4DClPF)的显色条件,在18~25mol·L-1硫酸介质中,锗与2,4DClPF、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成有色三元胶束络合物,其最大吸收波长为516nm,表观摩尔吸光系数ε为138×105L·mol-1·cm-1。方法的线性范围为0~125μg·25mL-1,回收率为103%~106%,相对标准偏差为11%~17%。所拟方法用于煤样中微量锗的测定,结果较满意。  相似文献   

15.
研究了盐酸介质中N-(1-萘基)-乙二胺(NED)与亚硝酸根的反应。基于NED的荧光强度被亚硝酸根猝灭的现象,建立了一种荧光测定NO2-的新方法,并对反应机理进行了讨论。在优化实验条件下,NO2-在1.07~214.0μg.L-1范围内与NED的荧光猝灭强度呈线性关系,方法的检出限为0.069μg.L-1。该法用于测定水样中痕量亚硝酸根的含量,结果令人满意。  相似文献   

16.
交联壳聚糖在硒的形态分析中的应用研究   总被引:20,自引:0,他引:20  
本文研究了交联壳聚糖对Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的吸附行为,并吸附机理进行了探讨。结果表明:在PH=4时,Se(Ⅳ)捐附率达95%,而对Se(Ⅳ)几乎无吸附;吸附Se(Ⅵ)后,用1mol/L盐酸定量解吸,建立了氢化物发生原子吸收测定环境中痕量Se(Ⅳ)/Se(Ⅵ)和有机硒的方法。本法的检出限为20ng/L,回收率为93-106%,变异系数为2.0-5.0%  相似文献   

17.
甲基麝香草酚兰-Mn(Ⅱ)-H2O2催化体系测定痕量锰   总被引:4,自引:0,他引:4  
硼砂-氢氧化钠缓冲介质中利用锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化甲基麝香草酚兰褪色为指示反应, 建立了测定锰的动力学光度新方法. 方法的测定范围是0.20~40.00 μg·L-1, 表观活化能E=73.24 kJ·mol-1,表观速率常数k=5.62×10-4·s-1, 方法检出限为6.4×10-10 g·mL-1. 结合离子交换分离用于蒙药样品中痕量锰的测定, 结果满意.  相似文献   

18.
微乳液增敏催化光度法测定痕量铬的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究了在微乳液(溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)/正戊醇/正庚烷/水)介质中,痕量铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应,建立了测定痕量铬的催化动力学新方法。在微乳液体系中,方法的灵敏度比在表面活性剂CTMAB体系中提高了72.5%,催化反应的表观活化能为55.7 kJ.mol-1。水浴温度升高,灵敏度显著提高,校准曲线在不同的反应温度下线性范围不同,在80℃反应温度下,线性范围为2.4~75μg.L-1,检出限达4.27×10-10g.mL-1,相对标准偏差为1.84%(n=11)。该法已应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意。  相似文献   

19.
催化动力学光度法测定蒙药和发样中痕量锌(Ⅱ)   总被引:9,自引:0,他引:9  
研究了在微酸性介质中 ,过氧化氢氧化钙试剂的褪色反应受Zn(Ⅱ )的催化而加速 ,据此建立了锌的新催化光度法 ,考察了该催化反应的适宜条件及动力学性质。该方法的检出限为 0 6 8μg·L-1,表观活化能为Ea=4 5 1kJ·mol-1,反应速率常量为k =5 80× 10 -3 s-1,测定范围 0 80~ 4 0 0 0 μg·L-1,成功用于蒙药和发样中锌的测定。  相似文献   

20.
本文基于Zr(Ⅳ)5‘-硝基-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系的荧光猝灭效应,提出一种测定微量锆的新荧光分析方法。在0.8-1.2--mol/L的H2SO4介质中,CTMAB存在下,锆与5’-N-SAF生成组成比为1:4的橙红色络合物。  相似文献   

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