氢化物发生-原子吸收流动注射分析

流动注射分析(FIA)作为一种灵活高效的试样一试剂溶液处理手段与原子吸收光谱分析联用显著地扩展了后者的应用前景。氢化物发生-原子吸收流动注射分析(HGAAS-FIA)作为这类联用技术以其显著的特点引起了人们的注意。本文拟将数年来的文献和作者的实践作一概述。实验装置及分析技术氢化物发生-原子吸收流动注射分析的工作原理是:将一定体积的试样溶液(数十至数百微升)注入到连续流动的载流(去离     

氢化物的敢相富集及其在超痕量分析中的应用

本文从富集原理及其在光谱超痕量分析的应用方面分别对这几种氢化物发生后的气相富集技术进行了较详细地综述。这些气相富集方法包括液氮冷却捕集技术、气球收集技术、石墨炉原位捕集技术、吸收液吸收技术及固体吸附技术等。并对这些氢化物气相富集技术的潜力，及与各种光谱分析法联用的发展前景也进行了讨论。     

氢化物发生法测定铅的进展

本文对铅的氢化物发生法的反应体系及机理，氢化物发生方式及检测手段，干扰及其消除，形态分析等诸方面进行评述。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定海水中铅

建立了海水中铅的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法。在优化的实验条件下，铅的检出限为0．1733ng／mL，线性范围为1．00-52．00ng／mL，相关系数r=0．9995。     

悬浮液氢化物发生原子荧光光谱法测定化探样品中痕量铋

本文提出了一种把悬浮液技术与氢化物发生法相结合原子荧光光谱测定化探样品中痕量铋的分析方法，试验了悬浮粒度，酸介质，悬浮液浓度等因素对铋氢化物发生效率的影响，采用水溶液标准校正，方法简便，结果准确可靠。     

氢化物的气相富集及其在超痕量分析中的应用

本文从富集原理及其在光谱超痕量分析的应用方面分别对这几种氢化物发生后的气相富集技术进行了较详细地综述.这些气相富集方法包括液氮冷却捕集技术、气球收集技术、石墨炉原位捕集技术、吸收液吸收技术及固体吸附技术等.并对这些氢化物气相富集技术的潜力,及与各种光谱分析法联用的发展前景也进行了讨论.     

流动注射氢化物石墨炉原子吸收法测定环境与生物试…

本文采用金涂层石墨管，氢化物石墨炉进样系统及流动注射氢化物发生器，直接测定了部分环境和生物试样中的痕量汞，方法简便快速，重现性好，准确度高，具有高的实用价值。特征质理：５．８×１０＾－１１ｇ；检出限：２×１０＾－１１ｇ；分析速度：５０样／小时。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定禽蛋中的硒

探讨了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒时的最佳条件,建立了禽蛋中微量硒的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。同时讨论了禽蛋中硒含量水平和富硒科学饲养提高禽蛋中硒含量在补硒食品中的发展前景。在优化的工作条件下,测定硒的检出限为0.25μg.L-1,线性范围0~60μg.L-1,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95%~108%。此法克服了石墨炉法存在严重的基体干扰,需要加入适当基体改进剂以提高硒的灰化温度及传统间断氢化物发生-原子吸收光谱法分析速度慢、操作繁琐且手工进样带来的误差等缺点,操作简便、快速、灵敏度和自动化程度高。     

流动注射氢化物发生—原子荧光法中膜分相器和U管分相器…

本文在灵敏度，精密度，检出限，抗干扰能力，以及操作简易性和稳定性方面比较了流动注射氢化物发生法中膜分相器和Ｕ管分相器的分析性能，结果表明，两种分相器各有优缺点，均能满足地球化学品分析的要求，但膜的寿命短，需经常更换，是膜分相器的不足之处。     

红外和拉曼光谱在金属氢化物结构分析中的应用

红外光谱和拉曼光谱是分析金属氢化物结构的强有力工具，通过红外、拉曼光谱分析并结合理论计算，可以获得二元(MgH₂，CaH₂，AlH₃)和三元(Mg₂FeH₆)金属氢化物中金属原子与氢原子局域成键环境信息，从而鉴别金属氢化物不同的相结构，还可以获得三元金属氢化物M₂RuH₆(M=Ca，Sr，Eu)中由于金属原子的不同而导致的结构差异，以及三元金属氢化物与其氘化物的结构差异。利用原位拉曼光谱分析技术分析高压或高温下金属氢化物的形成与分解反应过程，可以获得金属氢化物在高压加载及卸压过程中的结构变化，更好的理解金属氢化物的衍射数据。PAIR(photoacoustic infrared spectroscopy)光谱技术增强了红外活性和拉曼活性组合谱带的强度，从而避免了空气及潮湿环境对傅里叶红外变换光谱实验结果的影响。红外光谱和拉曼光谱用于金属氚化物的结构分析，获得金属氢化物中金属原子与氢同位素原子局域成键环境的差异，更好的研究氢同位素效应。而且，拉曼光谱已被成功用于分析氢同位素混合气体的组成。因此，将金属氢化物结构的红外和拉曼光谱分析与氢同位素气体组分的拉曼光谱分析相结合，可用于研究金属与氢同位素气体反应的动力学过程及同位素效应。     

流动注射在线离子交换分离-蒸气发生原子荧光测定沉积物中的镉

提出了Co2 -1,10-二氮杂菲作为增感剂,流动法测定水系沉积物中超痕量镉的分析方法.设计了流动注射在线离子交换分离富集流路,优化了仪器各项操作参数及各项化学条件.方法在2.0 mol·L-1盐酸介质中,以717型强碱性阴离子交换树脂为吸附剂富集镉,铜、铅因不被吸附而与镉分离,然后用0.5 mol·L-1硝酸洗脱镉,洗脱液直接经断续流动蒸气发生原子荧光光谱法进行测定.实验结果表明,方法操作简便、快速,能有效地富集镉和消除大量铜、铅对测定镉的干扰,且Co2 和1,10-二氮杂菲能极大的提高镉的蒸气发生效率.该方法检出限(3δ)为0.058μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.09%(5 μg·L-1,n=7),线性范围0～12 μg·L-1.经国家一级水系沉积物标准物质分析验证,分析结果可靠.     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿泉水中痕量钡

本文研究了用富氧空气 乙炔火焰原子吸收光谱法测定钡 ,比较了乙炔流量、氧气流量及氧炔比的影响 ,当混合空气中含氧量为 5 2 % ,氧炔比为 0 72时对钡有较高的灵敏度。在此火焰中 ,不同浓度的各种酸及大多数金属离子对钡的测定干扰较少 ,当溶液中引入 10 0 0mg·L- 1 K时 ,具有最大的增感及消除干扰的效应。方法的检出限为 0 0 34mg·L- 1 ,灵敏度为 0 16mg·L- 1 / 1% ,相对标准偏差为 2 5 %。     

Application of Atomic Fluorescence Spectrometry to the Determination of Sulfide Ion in Sewage Waters

Atomic fluorescence spectrometry and direct flame photometry are evaluated as alternative methods for the determination of inorganic sulfide in municipal sewage. The sulfide is volatilized as H₂S from the sewage influent or effluent sample, which has been stabilized by a 0.05 M sodium ascorbate buffer. Both flame spectrometric methods are more sensitive than the standard colorimetric method, but quantification is easier for the atomic fluorescence method. The latter technique has a wide linear dynamic range and is unaffected by a gradual increase in the residual H₂S level in the system. The atomic fluorescence signal is also unaffected by the presence of volatile hydrocarbons in the sewage. The results obtained with the fluorescence method agree well with those obtained with the standard method, while the flame photometric results are low. Studies on the effect of metal ions on the fluorescence signal indicate that the method determines “total sulfide”.     

微波等离子体炬原子发射光谱法（MPTAES）测定铜的研究

本文较详细研究了用微量进样-MPTAES法对铜的测定,考察了各实验参数对测铜的影响。该方法的检出限为2.1ng/ml。对实际样品的测定,取得了令人满意的结果。     

断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺中的微量砷

采用断续流动-无色散氢化物发生原子荧光光谱法测定硫磺样品中的微量砷含量。采用一系列单一变量优化了酸度、还原剂浓度、共存元素以及载流流速对氢化物发生的影响,本方法快速简单、灵敏度高、检出限低。检测线性范围为1．0—100μg/L,检出限为为0．519μg／L,回收率为91．4％-99．2％。     

微波消解-原子吸收光谱法测定不同产地淡竹叶中微量元素的含量

利用微波消解技术处理样品,采用原子吸收光谱法测定了我国广东、湖北、湖南、重庆、广西、江苏、福建、浙江、安徽九个不同产区淡竹叶中Zn,Fe,Cu,Mn,K,Ca,Mg,Ni,Cd,Pb,Cr,Co,Al,Se,As 15种微量元素的含量。该方法的相对标准偏差(RSD)在1.23%~3.32%之间,平均回收率在95.8%~104.2%之间。研究表明,该方法简便、快速、灵敏,适合于淡竹叶中微量元素的测定。试验分析结果表明,不同产地淡竹叶中微量元素的含量呈现地域性差异。各地区的淡竹叶中对人体有益的元素K,Mg,Ca,Fe,Mn含量普遍较丰富;对人体有害的重金属元素,除湖南产的淡竹叶中Pb的含量稍高,广东、安徽产的淡竹叶中Cu的含量偏高外,其他产区的淡竹叶中有害重金属元素Cd,Cu,Cr,Pb,As的含量均低于《中国药典》、《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》及《国家标准食品卫生标准》的限量标准。该测定结果为进一步探讨淡竹叶中微量元素的含量与其功效的相关性提供了科学依据。     

氢化物发生原子荧光法测定钢铁中微痕量碲

碲是钢铁的微痕量有害杂质,易引发晶间脆化和微裂纹,降低材料的力学与抗疲劳性能,危及船海装备的服役安全,需要准确快速的检测和控制。原标准方法GB/T 223.55—2008《钢铁及合金 碲含量的测定 示波极谱法》使用滴汞电极,存在局部汞富集与危及人员健康和水体环境的风险。伴随《关于汞的水俣公约》在国内外的全面生效,该方法已于2017年废止。钢铁中碲的检验迫切呼唤绿色环保、准确快速的分析方法。基于碲可被新生态氢还原为易挥发氢化物的特点,采用氢化物发生进样技术从基体溶液中高选择性地分离和富集碲,并联用原子荧光法测定钢铁中微痕量碲。实验优化了负高压、灯电流、观察高度、载气流量、屏蔽气流量等光谱仪的工作参数,研究确定了消解用酸、试液介质、溶液酸度、载流酸度与硼氢化钾浓度等氢化物发生条件,系统考察了铁基体与铬、镍、锰、铜、钼、钨、钛、硅、钒等共存离子的干扰效应及掩蔽方法。确定的条件参数如下,负高压：360 V,灯电流：70~80 mA,观察高度：7~8 mm,载气流量：700 mL·min-1,屏蔽气流量：700~800 mL·min-1,试液介质：15%盐酸,掩蔽剂：2%硫脲-抗坏血酸,硼氢化钾浓度：1.5%~2.5%。称取0.080 g钢铁试样,加入3.00 mL王水低温加热至溶解完全,加入20.00 mL 10%硫脲-抗坏血酸混合溶液,并用15%盐酸定容至100 mL。采用基体匹配法,以铁基体溶液建立校准曲线,校准曲线呈二次方程,相关系数为0.999。方法的定量限为1.25 μg·g-1,测定结果的相对标准偏差（RSD）不大于7%,合成样品的测定结果与理论值相符,偏倚小于GB/T 223.55—2008规定的允许差。该方法具有灵敏、准确、快速、绿色的优点,可用于船海用钢中微痕量碲的检测。     

发射光谱法测定乳浊料中的锆和铪

研究了用碳粉和二氧化钛作缓冲剂同时测定乳浊料中的锆和铪的发射光谱法,选择钛作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速、准确的特点。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定锆和铪的新方法。锆和铪的分析线分别为327．3和286．6nm,内标线选择为钛的308．8nm线,锆和铪的线性范围分别为0～0．50％和0～0．25％。锆和铪的检测限分别为0．001％和0．010％,其回收率为96．67％～105．0％,当n=9时,锆的RSD为3．61％;铪的RSD为4．82％;用于样品的测定取得了满意的结果。     

Kalman滤波技术在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的应用

本文研究了Ｋａｌｍａｎ滤波技术在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的应用。以０．３２０ｍｇ／ｍｌ氧化铽中微克级镧，铕，钆，镝，铒和铥的测量为例具体叙述了方法，并提供实用计算机程序，为校正光谱干扰提出了一实用方法。该方法无需化学分离富集，直接分析光谱干扰严重的样品。     

应用内标的APDC-Cu(Ⅱ)快速共沉淀分离富集和原子吸收光谱测定食盐中的铅

采用APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)-Cu(Ⅱ)共沉淀体系,以Ni(Ⅱ)为内标,在pH 2.5的条件下快速共沉淀分离富集食盐中的铅,并用火焰原子吸收法(FAAS)测定.当试液为100mL时方法的检测限为3.27×10-3μg·mL-1,回收率为92%～101%,基本消除了基体干扰.该法快速、简便、重现性好.