UPLC法测定半夏提取物中尿苷的含量

建立了UPLC法测定半夏提取工艺物中尿苷的含量的方法.色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18 (1.7μm,2.1mm×50mm),流动相为水-甲醇不同比例梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5mL·min-1,检测波长为254nm.尿苷在2.058-20.58μg ·mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=16800x-2341(r=0.9999);平均回收率为99.25％,RSD=1.06％(n=9).该方法准确、快速、可靠,能科学有效的控制半夏药材质量.     

HPLC-ELSD法测定绞股蓝中绞股蓝皂苷A的含量

采用HPLC-ELSD法测定绞股蓝中绞股蓝皂苷A的含量。色谱柱为HibarC18(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温为20℃,绞股蓝皂苷A在0.0425—1.995mg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9962),并通过正交法优化其提取工艺。该方法简便、有效,为绞股蓝的质量控制提供一种准确可行的检测方法。     

紫外分光光度法测定玉屏风散中黄芪甲苷的含量

用紫外分光光度法测定了玉屏风散中黄芪甲苷的含量及对其稳定性进行了研究,并对其结果进行了分析从而对本品质量进行控制.结果表明,采用紫外分光光度法测定黄芪甲苷含量,在波长为578±2nm时,浓度与吸光度呈线性关系,回归方程为y=0.080x 0.051,相关系数r2=0.9995;加样回收率为97.38%,RSD为0.86%(n=6).该法简便易行、快速准确,可作为玉屏风散中黄芪甲苷含量的测定.     

UPLC法测定萝芙木根中的利血平含量

采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(68∶32∶0.01),流速为0.2mL,·min-1,柱温40℃,检测波长为267nm,UPLC方法测定萝芙木中利血平的含量.利血平在0.0233-0.466μg范围内有良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率(n=6)为99.5%.该方法快速、准确、重复性好,为萝芙木的质量控制提供了一种快速准确的检测方法.     

近红外光谱法测定不同产地黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷含量

采用近红外漫反射光谱法对黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的含量进行快速无损检测。以液相色谱质谱联用分析值为参比,采用偏最小二乘法建立黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的定量分析模型。结果显示,毛蕊异黄酮葡萄糖苷近红外光谱经多元散射校正(MSC)+一阶导数+Savitzky-Golay卷积平滑预处理后模型最优,模型参数R2为0.826 6,RMSEP值为0.022 7,校正集R2为0.863 5,RMSEC值为0.019 0;黄芪甲苷近红外光谱经二阶导数+Savitzky-Golay卷积平滑预处理后模型最优,模型参数R2为0.854 8,RMSEP值为0.006 41,校正集R2为0.796 3,RMSEC值为0.007 99。近红外光谱技术结合偏最小二乘法可快速、准确的对黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的含量进行检测。此外,通过主成分分析,发现甘肃产黄芪与其他产地黄芪差异不大,排除甘肃产黄芪后,山西、四川和吉林的样本区分度较高。     

LC-MS法测定大鼠血浆中的冬凌草甲素含量

建立大鼠血浆中冬凌草甲素的LC-MS测定方法.用C18柱（150mm×2.0mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（V/V=50∶50）为流动相,乙酸乙酯作为萃取剂,HPLC/电喷雾离子源质谱检测（HPLC/ESI-MS）.该方法测定乙酸乙酯萃取的冬凌草甲素在0.018-9.2μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（R2=0.9992）.定量下限为0.018μg·mL^-1,提取回收率和RSD分别为100.56％-101.74％和8.88％.采用LC-MS法检测乙酸乙酯萃取的大鼠血浆中的冬凌草甲素,可为进一步深入研究冬凌草甲素在人体内药代动力学特征提供可靠检测手段.     

猪饲料中甲硝唑、二甲硝咪唑药物含量的HPLC法测定

样品经氯仿提取后 ,用 Meta Chem Polaris 5μ C18- A柱分离 ,二极管阵列检测器紫外检测、外标法定量 ,高效液相色谱法同时测定猪饲料中甲硝唑、二甲硝咪唑含量。甲硝唑、二甲硝咪唑的检出限均为0 .4 0 mg/ kg,回收率分别大于 71%和 82 % ,RSD分别小于 5 .2 %和 6 .3%。     

甜茶叶中甜茶苷的UPLC-MS/MS分析

采用超高效液相色谱-质谱联用法测定广西特产甜茶叶中的主要甜味成分甜茶苷的含量.样品经前处理后以Acquity UPLC BEH C18柱为色谱柱,流动相为乙腈(含体积分数为0.1％甲酸)-蒸馏水(含体积分数0.1％甲酸),梯度条件为10min乙腈相体积由20％变化到65％,柱温35℃,进样量5μL,流速为0.15mL/...     

HPLC测定辛芩喷雾剂中的黄芩苷

建立HPLC测定辛芩喷雾剂中黄芩苷含量的方法.采用Hypersil C18 (4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(47∶53∶0.2,V/V/V),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为280nm.在6.0-300μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9993).加标回收率为97.02％,重复性实验的RSD为1.08％(n=3).本法操作简便、快速准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定废水中苯醚甲环唑的含量

采用反相高效液相色谱法测定水样中苯醚甲环唑含量,使用C18反相柱和紫外检测器,以乙腈-水(体积比70:30)为流动相,检测波长231nm,测定试样中苯醚甲环唑含量。该法在标准浓度0.5—30.0μg/mL范围内,线性相关系数大于0.999,方法适用于废水监测。     

微波消解-ICP-AES同时测定黄芪中10种微量元素

用硝酸和过氧化氢作为消解剂,微波消解技术处理黄芪样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定黄芪中K、P、Ca、Mg、Fe、Sn、Mn、Cu、Zn和Cr等10种微量元素含量的方法。通过对样品微波消解条件和ICP-AES工作参数进行了优化,测定了各元素的分析线性、检出限、精密度和回收率等。各测试元素的校准曲线均具有良好的线性关系,检出限符合分析要求;以西红柿叶标准样品EPS-1验证,测得方法回收率为89.7%—112.8%,相对标准偏差（RSD）〈5.0%;黄芪样品的加标回收率为90.4%—107.0%,RSD〈5.0%。该方法具有良好的准确度和精密度,且具有快速、高效等特点。测定结果表明,黄芪中富含有K、P、Ca、Mg、Fe和Sn等元素,并据此对黄芪中富含的各元素与其特殊药理功效的关系做了初步讨论。     

中草药黄芪中6种微量元素的溶出率研究

火焰原于吸收法测定了中草药黄芪原生药及汤剂中6种微量元素Cu、Zn、Mn、Fe、Mg、Sr的含量，并对其溶出率进行了计算。结果发现，6种元素的溶出率存在一定差异，Sr溶出率最大，为24．8％；Fe元素溶出率最小，为3．42％。该结果为黄芪的有效成分研究提供了基础数据。     

超声波提取电感耦合等离子体-原子发射光谱分析黄芪中7种元素的形态

样品经微波消解仪消化,超声波提取,微孔滤膜过滤,D101大孔树脂分离,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定,对黄芪中的Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Ni7种元素进行形态分析;结果表明Ca元素在黄芪中含量及提取率最高,Cu元素的含量最低;Mn的提取率最低;7种元素的可溶态均大于悬浮态;且采用超声波提取比常规水浴提取效果好。该方法检出限在2.1—38ng·mL-1之间,相对标准偏差小于2.8%,用于标准样品分析,结果与参考值吻合。     

Surface-enhanced Raman on gold nanoparticles for the identification of the most common adulterant of Astragali Radix

Adulterant is a common problem in Astragali Radix (a widely used Chinese herbal medicine). In this study, the surface-enhanced Raman technique was used to identify the authentic Astragali Radix and the most common adulterant with the aim to develop a convenient and sensitive method for the adulterant identification. Surface-enhanced Raman spectra combined with multivariate diagnostic algorithm differentiated the authentic Astragali Radix from the adulterant with high sensitivity (100%) and specificity (97.6%). This exploratory work demonstrates that surface-enhanced Raman technology can be used for the rapid and label-free screening of adulterant and has great potential for the quality control of Chinese herbal.     

黄芪中黄酮类化合物色谱指纹图谱的光谱相关色谱分析

用色谱与光谱联用技术,将光谱信息与色谱信息相结合,对黄芪中黄酮类化合物进行光谱相关色谱方法分析,判断中药黄芪不同色谱指纹图谱中的相关性组分,进而表征和建立4个产地黄芪中黄酮类化合物特征色谱指纹图谱。该法能用于不同产地中药黄芪的真伪和优劣的鉴别,为以后黄芪活性化合物的定性、定量关系研究及质量控制提供基础。     

HPLC-DAD研究黄芪中黄酮类化合物色谱指纹图谱

利用联用色谱建立了黄芪中黄酮类化合物色谱指纹图谱,用相关化学计量学方法和黄芪黄酮类化合物标准谱对照,定性鉴定出八个黄酮类化合物,进而建立了4个产地黄芪中黄酮类化合物特征色谱指纹图谱,表明不同产地同种药材间的相关性。该方法能用于不同产地中药黄芪的真伪和优劣的鉴别,为以后黄芪活性化合物的定性定量关系研究及质量控制提供基础。     

荧光分光光度法测定黄芪口服液中黄芪甲甙的研究

利用在硫酸条件下香草醛与黄芪甲甙的荧光反应测定黄芪口服液中的黄芪甲甙，黄芪甲甙与香草醛反应产物的最大激发波长为λｅｘ＝３６８ｎｍ，最大发射波长λｅｍ４３５ｎｍ。黄芪甲甙在０．０－３０．０ｍｇ／Ｌ范围呈良好的线性关系，最低检出限为０．３μｇ／ｍＬ，测定样品的回收率为９６．７２％－１０３．３０％。     

铈(V)与左旋多巴的荧光反应及其分析应用

研究了左旋多巴与Ce(Ⅳ)在碱性体系中的荧光特性.实验发现,左旋多巴具有弱的内源性荧光,在pH为9.15的伯瑞坦-罗比森Britton-robinson(BR)缓冲介质中可与Ce(Ⅳ)发生反应,使其荧光强度显著增强,据此提出了测定左旋多巴含量的荧光分析新方法.左旋多巴含量在0.08-3.6μg/mL范围内与其荧光强度呈...     

蓝光锆（Ⅳ）配合物的合成及光致发光性能研究

合成了一系列蓝光锆（Ⅳ）配合物 Cl[Zr（NN）（DBM）₃]（DBM=二苯甲酰基甲烷,NN=1,10-邻菲罗啉 1;2,9-二甲基-1,10-邻菲罗啉 2;4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶 3;1-乙基-2-（1-萘基）-1H-咪唑-4,5-f-1,10-邻菲罗啉4）,以波长为355 nm的紫外光激发,4个配合物的最大发射峰均位于445 nm左右,半峰宽只有36~45 nm。在相同的测试条件下,配合物 1 的蓝光发射强度最大,量子效率最高,其原因是结构刚性强,能够有效地减少非辐射跃迁造成的能量损失。而且,配合物 1~3 的热稳定性很好,分解温度均在200℃以上,可以用于制作有机发光器件,不会在器件的制作过程中发生分解。