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相似文献
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1.
镧掺杂的介孔分子筛的合成及其光学性能研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用水热晶化法,合成了镧掺杂的MCM-41介孔分子筛。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、透射电镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等测试手段对其孔结构和镧原子的存在状态进行了表征。XRD和TEM结果表明,合成样品具有典型的二维六方有序介孔结构,样品的傅里叶变换红外光谱和紫外-可见光谱表明镧被成功的引入到介孔骨架中。  相似文献   

2.
Ce-MCM-48介孔分子筛的合成、表征和催化性能   总被引:7,自引:0,他引:7  
尝试以混合模板剂pH调节水热合成掺入铈的介孔分子筛CeMCM48,并采用X射线衍射、高分辨透射电镜、紫外可见漫反射、X射线荧光光谱、氮气吸附脱附测试手段对样品进行表征.结果表明,新合成的掺铈介孔材料仍保持立方介孔的有序结构,有序性及吸附性能得到改善.所合成的掺铈的立方介孔分子筛对环己烷的液相氧化反应的催化活性和选择性较高.CeMCM48催化环己烷氧化反应的转化率较MCM48催化的转化率提高了8.3%~14.2%,对主要产物的选择性提高了63.4%~68.8%.  相似文献   

3.
在碱性条件下,以混合模板剂pH调节水热合成了掺入铈的介孔分子筛Ce-MCM-48,并采用XRD,DRUV-Vis(紫外-可见漫反射),FTIR,XRF结合BET等测试手段对样品进行表征.实验结果表明,采用本方法所合成的掺铈介孔材料仍保持立方介孔的有序结构,同时适量的铈的掺入和pH调节使分子筛的有序性及吸附性能得到改善,晶胞参数增大,孔径更均一,孔壁增厚.从而可推出Ce-MCM-48的热稳定性、水热稳定性、催化活性及择形选择性可得到提高.掺入的铈以四配位状态高度分散在介孔的有序结构当中.红外光谱表明不同量的铈的掺入对骨架硅的各种振动扰动程度不同.  相似文献   

4.
采用水热方法合成Ce1-x(Fe0.5 La0.5)xO2-δ固溶体.利用X射线衍射技术(X-ray diffraction technique,XRD)表征样品的相结构,并对固溶体的晶胞参数进行拟合,通过紫外可见漫反射光谱(UV-Vis diffraction spectrum)及拉曼光谱(Raman spectru...  相似文献   

5.
用热扩散法成功地把AgI组装于NaZSM5的孔道中,对制备的样品(NaZSM5)AgI进行了化学分析、粉末XRD分析、化学吸附、红外光谱表征,研究了所制备的样品固体扩散漫反射吸收光谱及发光性质.化学分析表明,AgI已进入NaZSM5主体中.粉末XRD分析显示了组装AgI后NaZSM5沸石骨架依然存在,红外光谱表明了(NaZSM5)AgI样品骨架振动与NaZSM5的骨架振动有细微差别,这主要是由组装了AgI引起的.吸附研究说明了AgI已进入NaZSM5的孔道.固体扩散漫反射吸收光谱表明,主体NaZSM5对制备的主体客体样品光吸收几乎没有影响,(NaZSM5)AgI的吸收光谱受AgI尺寸大小的影响.发光研究表明,制备的样品能带隙很高,辐射过程很强,(NaZSM5)AgI样品系具有发光功能的复合材料.  相似文献   

6.
FTIR和XPS对沸石合成特性及Cr(Ⅲ)去除机制的谱学表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
以粉煤灰为原料,采用优化的水热晶化法合成沸石,使用XRD,SEM和ζ电位分析沸石产品的组成特性,借助FTIR和XPS等揭示废水中Cr(Ⅲ)的去除机制。合成产品主要为NaP1型沸石,在pH值8~12区间内,ζ电位由-8.72mV降到-24.46mV。准二级方程和Langmuir等温线对试验的拟合效果更好,理论饱和吸附量为33.557 0mg.g-1。FTIR图谱表明—OH和Si—O类官能团在反应过程中有重要贡献。XPS全谱发现:结合能576.45eV为Cr(2p3/2)的特征峰,揭示了吸附过程的有效性。吸附Cr(Ⅲ)后,沸石中Si—Si和Si—O对应的结合能增加了0.25和0.60eV,含Si官能团可能与Cr(Ⅲ)发生了配位反应。O(1s)的结合能在反应后变得更低。这些证据表明:沸石对Cr(Ⅲ)的去除过程是物理吸附和化学吸附共同作用的结果。  相似文献   

7.
以水热法制备了纳米微粒MCM-41分子筛,通过离子交换法将Cd(II)交换到分子筛中,然后采用硫代乙酰胺作硫化氢前驱体对(MCM-41)-Cd进行硫化,制备出主-客体复合材料(MCM-41)-CdS.化学分析表明,客体成功地组装到分子筛中.粉末X射线衍射结果表明,组装过程并未破坏所制备的主-客体材料中分子筛的骨架,分子筛骨架完整且结晶度仍然很高.红外光谱表明所制备材料骨架保持完好.低温N2吸附-解吸附研究表明,相对于MCM-41分子筛主体所制备的复合材料孔体积、孔尺寸及比表面积降低,表明客体在分子筛孔道内组装成功.制备的主-客体复合材料固体扩散漫反射吸收光谱相对于CdS体相呈现某些蓝移,说明客体处于分子筛孔道内,也表明分子筛主体对纳米硫化镉客体表现出明显的立体限域效应.(纳米MCM-41)-CdS及(微米MCM-41)-CdS样品呈现明显发光.  相似文献   

8.
以天然杭锦2#土为原料,进行酸化活化,得到酸化杭锦2#土,并进一步以十六烷基三甲基溴化铵作为有机插层剂制备了有机改性杭锦2#土。其FTIR谱图中出现—CH的振动峰,说明插层剂已进入到杭锦2#土层间。再经高温焙烧有机改性杭锦2#土制得介孔杭锦2#土,并应用X射线衍射和扫描电子显微镜对样品进行了晶相和形貌分析,用N2吸附脱附测定其比表面积和孔径,通过傅里叶变换红外光谱和紫外-可见漫反射光谱对样品进行了光谱表征。  相似文献   

9.
采用溶胶-凝胶法制备了Ce掺杂TiO_2,经H_2SO_4处理得到酸化Ce掺杂TiO_2。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)、紫外-可见光漫反射光谱(UV-Vis)及X射线光电子能谱(XPS)技术对样品的性质进行了表征,以罗丹明B(RhB)在样品上的可见光催化降解为模型反应,评价了所制备样品的光催化性能。XRD测试结果表明,铈掺杂使TiO_2产生晶格缺陷、粒径减小,有利于光生电荷的转移,继而提高催化剂的活性;FTIR谱图说明SO_4~(2-)以桥式双齿配位吸附形式存在;PyFTIR谱图显示,酸化铈掺杂TiO_2样品表面同时存在Brnsted和Lewis酸位,但以Lewis酸为主。Lewis酸中心的缺电子性质有利于样品表面的光生电子与光生空穴分离,从而改善催化剂的活性;UV-Vis结果表明,Ce掺杂减小了TiO_2的带隙能,引入的杂能级能够捕获导带上的光生电子和价带上的光生空穴,降低光生电子-空穴对的复合几率;同时还可以使能量较小的光子激发杂能级上捕获的电子,拓宽光响应范围;XPS分析表明SO2-4/Ce-TiO_2样品上同时存在Ce3+/Ce4+的混合价态,Ce~(3+)/Ce~(4+)氧化-还原转换有助于TiO_2受光激发后产生的光生电子和空穴的分离,从而提高光量子效率。酸化Ce掺杂TiO_2对RhB的可见光催化降解反应有很好的活性,实验结果证明,H_2SO_4酸化和Ce掺杂的协同作用改善了样品的可见光响应,促进了其可见光催化反应活性。  相似文献   

10.
以酚醛树脂低聚物为有机前驱体、正硅酸四乙酯(TEOS)为无机前驱体、嵌段共聚物F127为模板,采用蒸发诱导三组分共组装的方法合成了具有高比表面积的有序介孔碳材料.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、拉曼光谱仪(Raman)、氮气吸附脱附仪对该材料的组成、结构及形貌等进...  相似文献   

11.
利用常规宝石学仪器、电子探针、傅里叶变换红外光谱仪、激光拉曼光谱仪、紫外-可见分光光度计和三维荧光光谱仪等,对马达加斯加黄色方柱石的宝石学性质及谱学特征进行了研究分析。马达加斯加方柱石的宝石学特征与方柱石理论值基本一致;方柱石样品颜色均匀,具有玻璃光泽,原石晶型较为完好且表面普遍可见纵纹及褐红色杂质,部分样品表面可见晕彩效应,样品内部可见多种包裹体,如黑云母、无色晶体包裹体等。红外光谱分析结果表明,样品在指纹区均显示1 039,1 105和1 196 cm-1处 Si(Al)—O伸缩振动吸收峰;752 cm-1处Si—Si(Al)伸缩振动吸收峰;551,687和624 cm-1处O—Si (Al)—O 弯曲振动吸收峰;459 cm-1处Si—O—Si的弯曲振动与Na(Ca)—O伸缩振动的耦合吸收峰;416 cm-1处Si—O—Si弯曲振动吸收峰。红外光谱官能团区的诊断性鉴定依据为:3 530和3 592 cm-1处O—H振动引起的吸收峰;2 499,2 629和2 964 cm-1处CO2-3振动产生的吸收峰。拉曼光谱分析结果表明,桥氧弯曲振动产生459和538 cm-1两处吸收峰;Al—O振动导致775 cm-1吸收峰;硅氧四面体Q4结构单元振动产生1 114 cm-1吸收峰。紫外-可见光吸收光谱可知,马达加斯加方柱石为过渡金属元素致色,铁离子的存在导致了379和420 nm两处吸收峰,且420 nm吸收峰的强弱影响着方柱石的颜色深浅。致色原因为占据了晶体结构中四面体位置的Fe2+与Fe3+之间电荷转移,从而产生黄色。三维荧光光谱分析显示,方柱石具有较为一致的发光行为,均可见一强一弱两个荧光峰,多集中在302 nm(λex)/343 nm(λem)附近。电子探针成分分析结果表明样品属于方柱石族系列中的针柱石,Ma值范围为66%~69%, 平均Ma值为68.1%,且随着Ma值的增高,双折射率随着变小。谱学测试作为无损测试技术,适用于鉴定宝石品种。对鉴定马达加斯加方柱石具有重要的意义,同时为产地溯源、区分优化处理品种提供数据支持。  相似文献   

12.
Polypropylene films were irradiated with C5+ (70 MeV) and Ni11+ (150 MeV) ions of varying fluence. The ion induced optical, chemical and structural changes were investigated using UV-Vis and Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy and X-ray diffractometry (XRD). UV-Vis data showed an increase of optical absorbance and a shift of the absorption edge towards the red end of the spectrum when the ion fluence was increased. This shift may be attributed to the greater degree of conjugation. FTIR analysis revealed the formation of alcoholic and ketonic groups. Significant loss of crystallinity occurred with increasing ion fluence.  相似文献   

13.
Al-MCM-41 mesoporous sieves were synthesized at the ambient temperature by using TEOS as silica source, Al(NO)3 x 9H2O as Al source, and cetyl trimethylammonium bromide as templating agent. The framework and surface structures of the synthesized samples were characterized by XRD, N2-adsorption/desorption isotherms, FTIR and SEM etc. The results showed that the samples were the typical Al-MCM-41 mesoporous sieves with the higher ordered-degree and specific surface area (up to 816 m2 x g(-1)) and the narrower pore diameter distribution. Controlling the highest value of Al/Si with the range of 0.06-0.13, and taking temperature programmed calcination would be beneficial to the formation of the highly ordered Al-MCM-41 mesoporous sieves. The evaluating results showed that the synthesized Al-MCM-41 molecular sieves have a higher catalytic activity for isomerization of endo-tetrahydrodicyclo-pentadiene (endo-TCD) into exo-tetrahydrodicyclo-pentadiene (exo-TCD) and adamantane.  相似文献   

14.
选用四种不同的分子筛(SAPO-34, ZSM-5, Y, MCM-41)与CuCoMn(高醇合成组元)构成双功能催化剂,利用N2吸脱附、H2-TPR、XRD、NH3-TPD等表征了催化剂的结构性质. 研究了催化剂在生物质基合成气一段法制取液态烃燃料的应用. 相比于CuCoMn催化剂,加入分子筛的双功能催化剂均不同程度地提高了液体烃燃料的选择性及收率,且收率按顺序递减呈CCM-ZSM-5>CCM-SAPO-34>CCM-Y>CCM-MCM-41. 同时,共沉淀法制备的CuCoMn-ZSM-5 (20wt%, Si/Al=100) 具有最佳的CO转化率(76%)及液体产物收率(30%). 相比于CuCoMn氧化物,双功能催化剂的比表面及孔容均得到提高. CCM-ZSM-5具有适中的微孔尺寸和中等强度的酸性,增加CCM-ZSM-5中ZSM-5含量或降低ZSM-5中的Si/Al比,均有利于提高酸性位的数量,主要是较弱的酸性位. 而共沉淀法制备的CCM-ZSM-5具有更好的金属分散性及还原性能.  相似文献   

15.
A series of terbium- and europium-exchanged microporous–mesoporous zeolite Socony Mobil Five (MFI)-type materials such as Zeotile-1 and Zeogrid with varying Si/Al ratios was investigated using FTIR, PXRD, adsorption–desorption isotherms of N2 at 77 K and time-resolved luminescence spectroscopy. Silylation of the lanthanides-exchanged Zeotile-1 and Zeogrid with hexadecyl trimethoxysilanes via post-synthesis grafting was also studied. The results showed that the lanthanide's photoluminescence spectra and decays were modified due to silylation. The different silylation effects in Zeotile-1 and Zeogrid were correlated with the textural properties of the investigated materials.  相似文献   

16.
A tight binding grand canonical Monte Carlo simulation of the adsorption of selenium in silicalite-1 zeolite is presented. The calculated adsorption-desorption isotherms exhibit characteristic features of a first order transition, unexpected for adsorption in a microporous system with pore size of the order of 0.5 to 0.6 nm. We analyze this behavior as a result of the favored twofold coordinated chain structure of selenium that grows inside the complex three-dimensional microchannel network of silicalite. This analysis is confirmed by simpler calculations of a lattice gas-type model.  相似文献   

17.
Ca3Al2M3O12(M=Si,Ge)石榴石中Ce^3+离子的荧光光谱   总被引:7,自引:0,他引:7  
本文研究了Ca3Al2M3O12(M=Si,Ge)石榴石中Ge^3+离子的荧光光谱。在这两种石榴石中,Ce^3+的发射光谱均为Ce^3+的5d→4f能级跃迁发射宽谱带,但有很大差异。在锗酸盐中,Ce^3+的发射强度很弱,而在硅酸盐中发射强,295和77K下在Ca3Al2Si3O12中Ce^3+的荧光寿命分别为46和49ns。Gd^3+和助溶剂的引入可提高Ce^3+的发射强度。  相似文献   

18.
Multinuclear solid-state NMR spectroscopy, employing 29Si MAS,27Al MAS/3Q-MAS and (47,49)Ti wide-line experiments, has been used for the structural characterization of titanium substituted ultra-stable zeolite Y (Ti-USY). 27Al MAS experiments show the presence of aluminum in four (Al(IV)), five (Al(V)), and six (Al(VI)) coordination, whereas the multiplicity within Al(IV) and Al(VI) is revealed by 27Al 3Q-MAS experiments. Two different tetrahedral and octahedral Al environments are resolved and their isotropic chemical shifts (delta(CS)) and second-order quadrupole interaction parameters (P(Q)) have been determined by a graphical analysis of the 3Q-MAS spectra. The emergence of signal with higher intensity at -101 ppm in the 29Si MAS spectrum of Ti-USY samples indicates the possible occurrence of Q4(3Si,1Ti) type silicon environments due to titanium substitution in the faujasite framework. High-field (11.74T) operation, using a probehead specially designed to handle a large sample volume, has enabled the acquisition of 47,49Ti static spectra and identification of the titanium environment in the zeolite. The chemical shielding and electric field gradient tensors for the titanium environment in the zeolite have been determined by a computer simulation of the quadrupolar broadened static 47,49Ti NMR spectra.  相似文献   

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