液-液萃取与气相色谱-质谱联用测定环境样品中的单质硫

采用液-液萃取与气相色谱-质谱联用测定复杂环境基质样品中的单质硫,研究萃取溶剂、色谱柱类型及炉温升温程序对分析方法的影响。实验结果表明:二硫化碳作为萃取溶剂好于四氯化碳。采用HP-1MS柱时,炉温在270℃恒温保持10min进行分析,单质硫峰形较好。采用HP-5MS柱,单质硫峰形及丰度均优于HP-1M S柱。该分析方法的线性范围为5—200mg/L,可决系数R2为0.9980,最低定量限0.106mg/L,测定5个5mg/L硫水混合液平行样的相对标准偏差为3.179%。生物脱硫反应器出水中单质硫测定结果表明,该检测方法是可行的。     

HS-SPME-GC/MS测定饮用水中三卤甲烷分析条件的优化

对顶空固相微萃取 -气相色谱 /质谱联用测定饮用水中三卤甲烷的分析条件如固相微萃取的萃取时间、萃取温度、溶液的离子强度及 p H值等进行了优化。该方法的线性范围为 5— 15 0 μg/ L,相对标准偏差为 5 .4 %— 8.2 %。     

HPLC-MS/MS测定保健食品中的镇静催眠类药物

建立了液相色谱串联质谱法测定保健食品中苯巴比妥、艾司唑仑、地西泮等13种镇静催眠类药物的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件.采用甲醇为提取溶剂,超声处理,液相色谱串联质谱检测.结果表明：本方法测定13种镇静催眠类药物的线性范围均为0.04-5.0μg/mL,检出限在1.0-10.0mg/kg之间,3个水平的加标回收率在82.5％-96.9％％之间.     

正己烷萃取-湿法消解-ICP-MS测定印刷电路板中有机锡

利用正己烷萃取-湿法消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定印刷电路板中的有机锡。对ICP-MS测定条件进行了最佳化的选择,选取铟作为内标物,实验表明无机锡不溶于正己烷中。与气相色谱质谱法(GC-MS)对比,本方法可实现有机锡的快速测定。该方法的回收率、精密度和检出限分别为85.6%—96.8%、2.6%—6.5%和0.5mg/kg。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的除草剂乙草胺

建立了固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用快速检测水中除草剂乙草胺的方法。对萃取时间、搅拌速度及离子强度等实验条件进行了优化。该方法的线性范围为0．2—20μg／L；检出限为0．018μg／L；相对标准偏差为4．6％。该法可直接用于田间地面水中乙草胺的测定。     

气相色谱法测定荞头中甲胺磷农药残留量

采用微量化学方法和固相萃取技术 ,建立了气相色谱法简单、快速、准确地测定荞头中甲胺磷农药残留量的方法。探讨了净化方法和色谱分离条件 ,方法的检出限为 0 .0 2 mg/kg,回收率为 87.4 %— 10 9% ,相对标准偏差为 0 .5 %— 2 .5 %之间     

气相色谱-质谱联用法测定维生素C泡腾片中的甜蜜素

采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的测定维生素C泡腾片中甜蜜素含量的新方法.样品中的甜蜜素衍生后用有机试剂提取,在选择离子模式下进行测定,以保留时间和特征离子比例进行定性,单离子定量.甜蜜素的线性范围为0.05-10mg/L,检出限为0.6mg/kg,回收率为90.5%-96.9%,相对标准偏差小于4.4%.方法分析所用时间短,结果准确可靠,选择性好,适用于维生素C泡腾片中甜蜜素含量的检验.     

多壁碳纳米管固相微萃取测定水中的三唑酮和噻嗪酮

将多壁碳纳米管涂在不锈钢丝上制作了固相微萃取探头,利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定湖水中的三唑酮和噻嗪酮。对萃取温度、萃取时间及离子强度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的条件下,通过加标水样的分析对方法进行了评估。结果表明,方法的线性范围为25—150μg/L,相关系数为0.9922—0.9982,三唑酮和噻嗪酮的检出限（LOD,S/N=3）分别为2.21ng/L和0.18ng/L。湖水的加标回收率在84%—110%之间,相对标准偏差小于10.8%。     

兰索拉唑中有机溶剂残留量的测定

文章建立了采用直接进样毛细管气相色谱法测定兰索拉唑中甲醇、乙醇、乙酸乙酯残留量的方法.色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱,采用程序升温,载气为氮气,检测器为FID,以二氧六环为溶剂.在上述色谱条件下,甲醇的线性范围为6-54mg/L,乙醇和乙酸乙酯的线性范围为10-90mg/L;平均加样回收率分别为99.36、101.26%和101.57%.本方法简便、专属性强、准确度高,可用于测定原料药中甲醇、乙醇、乙酸乙酯的残留量.     

反相高效液相色谱法测定水中的甲基磺草酮农药

建立了二氯甲烷萃取浓缩,反相高效液相色谱测定水样中甲基磺草酮农药含量的分析方法.调节水样pH值为4.0后,以二氯甲烷为萃取剂,25℃下重复萃取两次,萃取时间为15min,旋转蒸发仪浓缩近干,乙腈定容.以SPHERI-5RP-18 （5μm）为色谱柱,乙腈-磷酸缓冲溶液（pH值4.0）为流动相,紫外检测波长为220nm.结果表明,在选定的萃取和色谱条件下,甲基磺草酮测定的线性范围为0.5-100.0mg/L,线性相关系数r为0.9996,标准偏差（SD）为0.46,变异系数（CV）为0.47％,平均加标回收率88.9％,检出限为0.03mg/L.此方法可用于实际水样中甲基磺草酮农药含量的测定.     

响应面法优化提取-原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

研究超声辅助提取（UAE）快速测定茶叶铅。采用Plackett-Burman设计和响应面法得优化提取条件：200mg样品中加入HNO3∶H2O2（1∶1,V/V）5mL浸泡6min、78℃超声8.4min。对GBW 10016茶叶,该法测定值与标准值符合,加标回收率为96.0%—102.2%,检出限0.041μg.L-1,重复测定的RSD为6.3%。该法测定45个茶鲜叶和10种商品茶,铅含量（干基）在0.39—1.22mg.kg-1之间,与湿法消解（WAD）结果无显著差异。     

高效液相色谱法测定油炸南瓜饼中的丙烯酰胺

建立了一种利用高效液相色谱法测定油炸南瓜饼中丙烯酰胺含量的方法。样品经正己烷脱脂后用水作提取剂,提取液经高速离心处理后,上层清液用自制中性氧化铝小柱净化,高效液相色谱法测定,色谱条件：流动相为水;流速0.6mL/min;进样量5μL;保留时间6.6min;检测波长199.1nm;柱温30℃。方法的检出限为0.001μg/mL,回收率在87.50%—94.11%之间,相对标准偏差低于5%（n=6）。     

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。     

荧光光谱法测定多种复杂样品中的维生素B2

运用丙酮-(NH4)2SO4-H2O双水相萃取法对复杂样品进行预处理,然后用荧光光谱法在521nm处测量有机相的荧光强度,建立一种分离、测定复杂样品中维生素B<,2>的新方法.在最适条件下,该方法的线性范围为2.0×10<'-7>-1.4×10<'-2>mg/mL,检出限为1×10<'-6>mg/mL.该方法具有操作简...     

反相高效液相色谱法测定合成产物2-硝基芴酮的含量

建立了一种反相高效液相色谱法测定2-硝基芴酮含量的方法。液相色谱条件为:EliteHypersil ODS2C18色谱柱(4.6mm×250mmi.d.,5μm),甲醇-四氢呋喃-水为流动相(体积比为65∶15∶35)。在流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温25℃条件下,产物2-硝基芴酮与原料芴酮、副产物2,7-二硝基芴酮在2-硝基芴酮浓度为5—30mg/L范围内分离效果良好,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985;平均回收率值大于99.00%,相对标准偏差小于1.00%。结果表明,该方法具有操作简便、精密度和准确性高的特点,可适用于工业生产2-硝基芴酮含量的测定。     

酶荧光毛细分析法测定血清中微量丙酮酸

提出了一种用于血清微量丙酮酸（PA）测定的酶荧光毛细分析法（P-LE-FCA）。优选的测定条件为：乳酸脱氢酶和还原型辅酶Ⅰ的浓度分别为100U/L和60μmol/L,反应时间5min。测定PA的线性范围4—80μmol/L,检出限0.73μmol/L,RSD〈1.3%。血清共存物质对PA测定无明显干扰。使用该方法对血清PA进行测定,其回收率在93.0%—106.5%之间;结果与常规紫外分光光度法一致。本方法的样品预处理过程简单、省时,省试剂,灵敏度高,重现性好。     

GC-MS测定仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚

建立了气相色谱串联质谱（GC-MS）准确、快速测定香精香料中仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚的分析方法.样品经甲醇超声提取15min后,通过Agilent DB-WAX（0.25mm×30m×0.25μm）色谱柱分离,质谱进行定性,外标法对于4种目标物质进行定量分析.实验结果表明,在0.5-20mg/L的范围内,4种物质具有较好的线性,各待测物质的线性相关系数均大于0.9990,检出限为0.02-0.12mg/L,在1,5mg/L和10mg/L 3个加标水平条件下,4种禁限用物质的平均回收率为88.0％-113.1％,相对标准偏差为0.32％-6.53％.该方法前处理简单,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足香精香料中4种物质的同时检测.     

响应面分析法优化玉竹多糖提取工艺

在提取时间、料液比、提取温度3个单因素实验的基础上,通过响应面法优选玉竹中多糖的提取条件.利用Box-Benhnken设计模型,研究3个变量对玉竹多糖提取率的影响.结果表明：最佳提取工艺为：提取时间72min,料液比1∶7.5g·mL^-1,提取温度81.6℃,在此条件下,玉竹中多糖的提取率可达10.82％,理论预测值为10.89％,相对误差为-0.64％.说明采用响应面分析法优化玉竹多糖的工艺条件准确、可靠.     

气相色谱法测定生菜中的高效氯氰菊酯残留

建立了测定生菜中高效氯氰菊酯残留量的气相色谱分析方法.样品采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,正己烷-丙酮（9∶1,V/V）淋洗,HP-5石英毛细管柱程序升温分离,微池电子捕获检测器测定,外标法定量.高效氯氰菊酯的线性检测范围为0.05-2mg/L,相关系数为0.9997.添加浓度为0.1,0.5mg/kg和1mg/kg时,生菜中高效氯氰菊酯的平均回收率在87.5％-92.1％之间,相对标准偏差（n=5）为6.7％-12.1％.方法检出限为0.0008mg/kg,定量限为0.0028mg/kg.该方法操作简单,灵敏度、准确度和重复性良好,可用于生菜中高效氯氰菊酯的残留检测分析.     

白藜芦醇浸提纯化过程在线检测条件的研究

通过实验确定了虎杖白藜芦醇乙醇浸提液的HPLC检测条件。最佳检测条件为,Extend反相ODS柱0.46cm×15cm,紫外检测器检测波长240nm,V(甲醇)∶V(水)=50∶50的流动相,1mL/min的洗脱流速,室温。该方法灵敏、方便、可靠、快速,适用于白藜芦醇提取、纯化中的在线检测。