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高效液相色谱法测定杜仲中京尼平甙酸 总被引:1,自引:0,他引:1
ODS- C18色谱柱 (2 0 0 mm× 4 .6 mm,5 μm) ,甲醇 -水 -冰乙酸 (12∶ 87∶ 1)为流动相 ,高效液相色谱法测定了杜仲中京尼平甙酸的含量 ,考察了流动相组成、酸性添加剂对色谱分离效果的影响 ,流速 1.0 m L/ min时 ,京尼平甙酸的容量因子 k′在 2— 3之间 ,分离度大于 1,保留时间为 6 .9min,样品分析时间在 30 min之内 ,满足色谱分析要求。京尼平甙酸在 0 .0 36— 1.36 mg/ m L时 ,色谱峰面积与样品量呈良好的线性关系 ,线性方程为 A=6 375 6 132 72 6 0 C,相关系数 r=0 .9996。 相似文献
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马兜铃酸与牛血清白蛋白的相互作用研究 总被引:9,自引:2,他引:7
以荧光猝灭方法研究了模拟生理条件下马兜铃酸与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用. 研究发现: 马兜铃酸与牛血清白蛋白有强的结合, 结合位置与色氨酸残基间的距离r为2.8 nm;以已知结合位置的标记药物为探针, 确定了马兜铃酸与BSA的结合位置为亚结构域ⅢA;利用CD和FTIR技术考察了马兜铃酸对牛血清白蛋白二级结构的影响, CD结果表明马兜铃酸与BSA的键合使BSA中α-螺旋结构含量从43.5%降到36.7%. 相似文献
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微量含硒蛋白检测技术进展 总被引:1,自引:0,他引:1
生物必需微量元素硒在体内主要通过硒蛋白发挥作用,因此微量含硒蛋白的高灵敏检测和识别是验证生物信息学所预测的硒蛋白和开展硒蛋白组学研究的重要手段,也是硒蛋白功能研究的先决条件.文章重点介绍了近年迅速发展的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱技术原理及其对凝胶电泳分离后蛋白质硒的检测,简要综述了凝胶电泳分离后其他质谱技术在含硒蛋白分析鉴定中的应用,包括毛细管高效液相色谱/纳升高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱对含硒多肽的分离检测、基质辅助激光解吸离子化-飞行时间-质谱对含硒蛋白的识别、以及纳升高效液相色谱-电喷雾-串联质谱对含硒蛋白的鉴定等内容,指出了微量含硒蛋白检测中存在的问题和发展方向. 相似文献
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采用液相色谱-质谱联用技术对Eupenicillium sp.UN88胞内活性物质进行定性鉴别,以高效液相色谱法测定其含量.色谱条件:色谱柱为Kromail C18 (4.6mm×250mm,5μm),以甲醇∶水(60∶40,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃.采用ESI-MS总离子流跟踪分析HPLC的洗脱液,并用低能量CID-MS-MS及CID-MS-MS-MS进一步确定目标离子峰.结果表明Eupenicillium sp.UN88胞内主要产布雷菲德菌素A(BFA).BFA在0.1-5.0mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.6%,RSD为1.3%(,n=9),检出限为0.3μg/mL.因此,Eu penicillium sp.UN88发酵产生具有活性的胞内次级代谢产物与BFA同质;建立检测BFA的RP-HPLC快速、简便、准确可靠,为筛选BFA的高产菌和质量监测提供可靠依据. 相似文献
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在碱性条件下用二氯甲烷提取,以甲磺酸多沙唑嗪为内标,采用XDBC18反相柱(5μ),质谱检测器采用AP-ESI,正离子模式,采集方式为SIM,流动相为乙腈-水-醋酸-醋酸铵(50:50:0.1:0.2,V/V),用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定人血浆中吲哒帕胺浓度.吲哒帕胺在1-150ng/mL范围内线性关系良好,提取回收率大于80%,精密度(RSD)均小于10%,检出限为1.0ng/mL.该法方便、准确、灵敏,适用于吲哒帕胺缓释制剂的药代动力学研究,也可以用于临床测定吲哒帕胺血浆药物浓度. 相似文献
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液相色谱-电喷雾离子化-质谱测定蛹虫草子实体中腺苷含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用甲醇为提取溶剂,选择性离子检测(SIM)和电喷雾离子化(ESI),以2-氯腺苷为内标,建立了测定蛹虫草中腺苷的液相色谱-电喷雾离子化-质谱(LC/ESI/MS)方法。色谱条件为Shimadzu VP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸(94∶5∶1)。腺苷回归方程y=0.1341x+0.00124,r=0.999,线性范围0.6—127.5mg·mL^-1;腺苷平均标准加入回收率为97.8%。方法灵敏、快速和选择性好,可用于蛹虫草子实体中腺苷分析及质量控制。 相似文献
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建立了微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定中成药中Cu、Pb、Cd和Cr重金属含量的方法,并用该法测定了14种清热解毒类中成药中Cu、Pb、Cd和Cr等重金属的含量,并对中成药中重金属的污染状况进行了评价。方法的加标回收率为96.7%—108.0%,相对标准偏差(RSD)值小于5.4%。实验结果表明,中成药中Cr和Cd污染严重,没有被Cu和Pb污染。 相似文献
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红外光谱在中药定性定量分析中的应用 总被引:20,自引:13,他引:7
红外光谱灵敏度高、操作简便、谱带的专属性强,特别适合于中药材的无损快速鉴别和定量分析,它正在成为中药质量控制方面的一种有效手段.文章综述了红外光谱在中药定性和定量研究中的应用现状,对红外光谱在中药材(同一药材不同部位,不同产地、品种的同种中药材,易混淆、真伪中药材等)和中成药(中药配方颗粒和注射剂等)的鉴别分析与有效成分含量测定等方面的应用进行了详细评述.随着傅里叶变换红外光谱和计算机技术的不断发展,它必将在中国中药的现代化和国际化道路上起到关键作用. 相似文献
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三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定植源性中药材中总硫含量 总被引:3,自引:0,他引:3
针对日益严重的植源性中药材中二氧化硫(SO_2)浓度超标问题,研究基于最新的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术建立了一种快捷、准确的二氧化硫检测方法。该方法可以有效地降低背景中多原子离子的干扰,提高检测灵敏度与标准曲线的线性范围。使用氧气作为反应气,对~(32)S~(16) O_4~(2-)和~(34)S~(16) O_4~(2-)的检出限分别为5.48和9.76μg·L~(-1),线性范围0.02~100mg·L~(-1)(r0.999)。0.5g中药样品加入6mL硝酸和2mL双氧水,使用微波消解方式对样品进行消解。选用柑橘叶标准参考物质对方法的可靠性进行考察,样品平行处理测定6次后所得浓度值在标准值范围内。结果表明,本方法可以实现中草药中SO_2浓度的准确测定,样品处理过程以及样品中背景元素不会对定量结果的准确性产生干扰。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法在中药微量元素及形态分析中的应用 总被引:26,自引:1,他引:25
本文对近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在中药微量元素及形态分析中的应用进行了评述,讨论了应用ICP-AES/MS技术测定中药微量元素样品处理和各种分析方法,引用文献58篇。微波消解可作为中药微量元素分析理想的样品处理方法;ICP-AES/MS及各种联用技术在中药微量元素含量及形态分析中将发挥越来越重要的作用。 相似文献
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阿胶真伪品的X射线荧光光谱的鉴别研究 总被引:2,自引:1,他引:2
建立了快速鉴别阿胶真伪的新方法.收集6个不同产地的阿胶样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定了各样品元素种类、含量并作出了元素特征谱,与阿胶对照品的元素特征谱作对比分析.结果表明:6个样品中共有的主要元素为Ca,Na,Cl,K,Fe,Zn,Al和Mg等,但其中Cl,Ca,Na和K元素的含量却与对照品有着显著的差异,且部分特有微量元素只存在于个别样品中.依据这些不同点可以准确地对阿胶的真伪及伪劣品中有害元素的引入来源作出识别和判断.基于XRF法所作的元素特征谱可简捷快速、直观有效的鉴别阿胶真伪,有望应用于其他中药的鉴定. 相似文献
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应用英国Edinburgh公司FLS920P荧光光谱仪,实验测定了六味地黄丸组分中熟地黄、山茱萸、山药、泽泻、茯苓、牡丹皮等六味中药的三维同步荧光光谱,并提取荧光特征参数,发现六味中药均为荧光物质,谱图线形各不相同,具有指纹特性,且与药理相吻合。进一步,实验测定六味地黄丸的标准水煎剂及非标准水煎剂的三维同步荧光光谱,发现两者差异明显,可用于区分不同组方的中成药水煎剂。实验与理论均表明:将三维荧光光谱分析方法与同步荧光光谱分析方法相结合,可以进一步提高荧光光谱技术的灵敏度和选择性,在多组分复杂混合物的荧光光谱分析中有明显的优势。因此,本文的工作为建立完整信息中药材指纹图谱提供了一种方便快捷可靠的方法,也可为中成药的品质鉴别和成分分析提供帮助。 相似文献