松花粉中16种常量和微量元素的TXRF对比分析

采用微波消解前处理,全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定松花粉中16种元素,并对马尾松、云南松、油松、黑松、赤松等五种松花粉中16种元素含量进行了测定与比较。结果表明:五种松花粉中都含有这16种元素;Ca,Ti,Mn,Zn和Rb等五种元素平均含量在不同树种间均存在极显著性差异(p≤0.01);K,V,Fe,Co,Cu和Sr等六种元素平均含量在不同树种间均存在显著性差异(p≤0.05);Cr,Ni,As,Pb和Se等五种元素平均含量在不同树种间不存在显著性差异(p>0.05);研究还表明松花粉具有温性或偏寒凉性药的元素谱征。研究结果可以初步断定,松花粉中这16种元素的含量和树种有关,和生长环境、地域等密切相关。     

有机化凹凸棒土/尼龙6复合材料的光谱分析研究

采用硅烷偶联剂对凹凸棒土进行表面接枝改性,并通过熔融共混技术在双螺杆挤出机上制备了有机化凹凸棒土/尼龙6复合材料.利用X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对改性结果和复合材料的晶体结构和微观相貌进行表征.结果表明:改性后凹凸棒土表面Si,N,C元素的质量分数提高,结...     

六种蜂花粉的红外光谱三级鉴别研究

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合二阶导数谱和热扰动下的二维相关红外光谱技术对6种不同花粉,即杏花花粉、油菜花粉、茶花花粉、西瓜花粉、荷花花粉和虞美人花粉,进行了快速无损的鉴别。结果表明,在一维红外光谱图上,不同花粉的蛋白质、脂肪和糖类物质的特征吸收峰在相对峰强和峰位上均存在一定的差异,在二阶导数谱上差异很明显。而在二维红外谱图上,由于6种花粉的自动峰及相关峰峰簇的位置和数量不同,其差别体现得更为明显和直观。因此,三级红外宏观指纹图谱法是鉴别不同蜂花粉种类的一种有效和快速检测方法。     

单晶Si表面离子束溅射沉积Co纳米薄膜的研究

采用离子束溅射沉积法，在单晶Si基片上制备了不同厚度(1—100nm)的Co纳米薄膜.利用原子力显微镜、X射线光电子能谱(XPS)仪和X射线衍射仪对不同厚度的Co纳米薄膜进行了分析和研究.结果表明：当薄膜厚度为1—10nm时，沉积颗粒形态随薄膜厚度增加将由二维生长的细长胞状过渡到多个颗粒聚集成的球状.当膜厚大于10nm时，小颗粒球聚集成大颗粒球，颗粒球呈现三维生长状态.表面粗糙度随膜厚的增加呈现先增加后减小的趋势，在膜厚为3nm时出现极值.XPS全程宽扫描和窄扫描显示：薄膜表面的元素成分为Co，化学态分别 关键词： 离子束沉积 纳米薄膜 X射线光电子能谱 X射线衍射     

四种松树松针的红外光谱分析

本文首次利用傅里叶变换红外光谱仪测定了四种松树(赤松、黄山松、马尾松、雪松)松针的红外光谱图。通过光谱图的分析,四种松树松针的红外光谱十分相似,但波数在1382~1255cm~(-1)、1050~607cm~(-1)区间的红外光谱图形状不同,马尾松和黄山松分别在波数为1320cm~(-1)和778cm~(-1)附近有特征峰存在。从光谱图的峰形和峰位来看,赤松和马尾松的光谱图更为相似,黄山松和雪松的光谱图更为相似,说明赤松和马尾松之间的成分更为接近,黄山松和雪松之间的成分更为接近。根据光谱图对四种松树松针所含的化学成分分析,推断出它们可能含有多糖、氨基酸、烷烃类、生物碱、三萜类化合物、豆甾醇、木质素、纤维素及其挥发油等化学成分,其中黄山松和雪松松针所含的化学成分都比赤松和马尾松松针的多,且黄山松松针中所含其化学成分最多,而马尾松松针所含其化学成分最少。其结论可为今后松树的鉴别和开发利用提供科学依据。     

镱浓度对钬镱双掺二氧化钛上转换发光的影响

以钛酸丁酯为前躯体,乙醇为溶剂,冰乙酸为催化剂,用溶胶-凝胶法制备了TiO2∶Ho3+/Yb3+上转换发光纳米粉体,并研究其上转换发光机制.通过X射线衍射,能谱及扫描电镜对样品进行表征,结果表明样品是金红石型结构的粉体,样品中含有所掺杂的元素Ho和Yb,样品颗粒非常细小,直径约为100 nm,呈球形,并有明显的团聚现象...     

MCNP模拟月表关键性元素γ射线与实测结果比较分析

嫦娥一号携带的γ射线谱仪传回大量能谱数据,对其分析与解谱是一个比较复杂的过程。针对此问题,提出按照月表γ射线来源的物理过程,分为月球表面天然放射元素、中子非弹性散射和中子俘获三部分。用MCNP程序模拟其在GRS中的能谱数据,将模拟结果叠加并与实测谱线对比,结果表明,模拟γ谱线能帮助辨识出实测谱线中的部分关键元素,例如~(40)K、~(214)Bi等。     

悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中的多无机元素

对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。实验结果表明:去离子水(Milli-Q water),聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和硝酸三种不同分散剂中,光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO_3样品分散更均匀, Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确;试样经研磨,并用激光衍射粒度分析仪测定试样研磨前后的颗粒粒径大小,发现平均颗粒粒径小的样品全反射X射线荧光光谱法测试结果准确度更高;称取不同量样品于相同量分散剂中,看出随着悬浮液中样品质量浓度增加,回收率会增大或降低;实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝样品,但是由于所测元素As和Se是相邻元素,引起谱线重叠,进而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度,因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰,实验中选择Ga为内标元素。用该方法测定了四个有证标准物质(食品类),四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较,大多元素(除Ca元素)回收率集中在80%～120%间, RSD小于15%,且对于不同含量范围的元素,用该方法测定均能获得可靠的测试结果,相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法,用悬浮液制样-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、便捷。     

X射线荧光光谱及拉曼光谱法研究五谷营养成分

采用X射线荧光光谱分析法(XRF)和激光拉曼光谱法(Raman),测定了小米、玉米、黄米、大米和小麦5种常用主食(五谷)中营养成分及钾、镁、钙、铁、锌、锰、铝、铜等多种微量元紊的含量.X射线荧光光谱分析法测量结果表明,五谷中所含微量元素非常丰富且种类基本相同,但各元素含量存在很大差异.5种谷类中K元素含量均为最高,含量...     

BC_2N薄膜的柱状生长及生长机理

应用热丝辅助等离子体化学气相沉积法 (CVD)合成了表面呈柱状的BC2 N薄膜 ,X射线、红外及X射线电子能谱分析表明 ,薄膜的化学组分主要为BC2 N ,B ,C和N原子间互相结合成键 .扫描电镜观察到 ,薄膜表面形貌呈排列整齐、取向一致的柱体 ,并且发现这种生长方式与沉积参数密切相关 .最后从结合能方面讨论了柱状BC2 N的生长机理 .     

植物样品消解后残留颗粒物元素组成研究

分别采用干灰化法和湿消化法处理植物标准参考物质灌木枝叶组合样(杨树叶和茶叶),用扫描电镜(SEM)对消解液中残留的不溶性颗粒物微观形貌进行了观察,并用SEM附属的X能谱仪研究了颗粒物的主要元素组成.另外,还用BCR法对茶叶残留颗粒物进行了分级萃取,相关元素在四种存在形态中的含量分布状况由AAS和ICP-AES给出.研究结果表明:不同消解方法对颗粒物微观形貌有较大影响,其中植物样品经干灰化法处理后残留的颗粒物多呈灰黑色,表面疏松多孔;经湿消化法处理后残留的颗粒物均呈白色,多数结构紧密,数量也相对较少.不同植物样品残留的颗粒物元素组成均大同小异,主要为Si和Al,此外还有少量的Ca,Fe,K,Ti等.这些元素在颗粒物中存在形态不一,致使在进行植物样品分析时某些元素含量测定结果大为偏低.     

马尾松木材褐腐降解的红外光谱研究

用傅立叶变换红外光谱(FTIR)研究了马尾松木材被茯苓褐腐菌降解过程中化学成分的变化。测量了木质素和综纤维素的相关红外吸收峰的峰高比值,用湿化学方法测定了未褐腐和不同褐腐时间木材的Klason木质素含量和综纤维素含量,分析了红外吸收峰峰高比值与Klason木质素含量和综纤维素含量的相关性。褐腐15周内,1736和1372cm-1处归属于综纤维素的吸收峰强度逐渐减弱,1510和1225cm-1处归属于木质素的吸收峰强度逐渐增强;但褐腐15周后,1736和1372cm-1处的吸收强度却开始略微增强,1510和1225cm-1处吸收强度略微下降。I1510/I1736,I1510/I1372,I1225/I1736和I1225/I1372与Klason木质素和综纤维素含量之间均存在非常好的线性相关,R2为0.96～0.99。I1736/I1510和I1372/I1510与综纤维素含量之间存在高度线性相关,R2=0.96。结果说明用红外光谱技术可以对木材褐腐过程中的综纤维素含量和Klason木质素含量进行准确分析。     

寿山水坑石的透明度影响因素

采用红外光谱(IR)、X射线粉晶衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和差热分析(DTA)等测试,分别从地开石的有序度。矿物微形貌特征以及地开石中水的存在形式对水坑石透明度的影响因素进行了深入研究。红外光谱和XRD测试结果显示样品主要矿物组成为地开石。红外光谱中高频区3 704和3 621 cm-1两吸收峰的分裂程度和XRD图谱中2θ为19°~24°之间的衍射峰的分裂程度可表示地开石有序度,分别计算样品红外光谱中3 704和3 621 cm-1两吸收峰的强度比值(OI)及XRD图谱中(111)晶面衍射峰和(111)晶面衍射峰的分裂程度指数(DHI);计算结果表明这两个表征有序度的参数与透明度并无密切关系。扫描电镜测试结果显示地开石矿物晶体颗粒整体发育越均匀,晶体颗粒形态越相近、粒径大小越均一时,样品透明度越高,但晶体颗粒自身的结晶度、自形程度和粒径的绝对大小与透明度并无关系。差热分析测试结果表明水坑石的透明度与地开石晶体结构中结构水和吸附水的含量有关,结构水含量越接近理论值,样品晶体结构越完整,透明度越高;结构水的含量降低时,部分羟基缺失导致晶体结构完整性下降,结构单元层内部的电荷平衡被破坏,层间域中吸附更多水分子,吸附水在层间域中作为杂质分子存在,使样品的透明度下降。     

紫外-可见光谱测定马尾松纸浆树脂中甘油三酯含量

用紫外光谱法测定马尾松TMP浆和酸性亚硫酸盐浆正己烷抽出物中甘油三酯的含量,探讨了三油酸甘油酯标准物与纸浆树脂的紫外吸光谱图特征与特征峰位置以及测试时间对吸光度值的影响.结果表明,在实验试剂用量范围内,三油酸甘油酯在412 nm的吸光度与浓度成线性关系,线性相关系数为0.971;吸光度随测试时间呈线性降低关系,相关系数为0.990.再现性实验回收率98%～104%,精确度1.27%～4.03%.利用该方法测定了纸浆与酶处理后纸浆抽提物中甘油三酯的含量,评价了酶处理纸浆降解甘油酯的效果.马尾松TMP与酸性亚硫酸盐浆中甘油三酯含量较高,约占总抽提物的50%.酶处理后TMP浆与酸性亚硫酸盐浆中甘油三酯降解率分别达到46.31%和35.55%.     

FTIR光谱法与奶粉的品质分析

采用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）获得了11种奶粉产品的红外光谱。奶粉中的主要营养成分在红外光谱中具有明显的指纹特征。同一生产厂家不同品牌的奶粉,其脂肪、蛋白质和碳水化合物的相对比例在红外光谱上差异性较显著,不同厂家相同类别的奶粉既有一定的一致性,在添加辅料的类型和用量上又有所不同。奶粉中脂肪含量高的谱图在1747cm^-1附近的C-O吸收峰和2926cm^-1附近的CH2吸收峰很强;蛋白质高的奶粉所对应的酰胺Ⅰ带的C=O吸收峰（1650cm^-1）和酰胺Ⅱ带的N—H及C-N吸收峰（1540cm^-1）强度较大;奶粉中碳水化合物所对应的C-O伸缩振动峰和环的振动峰在1150～900cm^-1范围内较显著。麦芽糊精、蔗糖和乳糖这三种常用辅料同样具有明显的指纹特征。该方法可简便、快速、直观地评价奶粉品质的优劣。     

蒙药材珍珠杆及其伪品的紫外/荧光/红外光谱法鉴别研究

文章用紫外、荧光及红外三种光谱法对四种蒙药材进行了鉴别研究.分别用甲醇、石油醚、氯仿对蒙药材珍珠杆及其代用品钩藤、接骨木和混伪品桂枝进行了超声提取,对提取物分别进行了紫外光谱和荧光光谱测试,并对上述四种药材粉末的红外光谱进行了比较.结果表明,四种药材的紫外光谱特征峰相异.用荧光光谱鉴别时,对药材的提取溶剂有选择性,以甲醇作提取溶剂时四种药材的荧光光谱能有明显的差异.四种药材粉末的红外光谱有明显区别.     

Effect of Al doping on microstructure and optical band gap of ZnO thin film synthesized by successive ion layer adsorption and reaction

Thin films of pure and aluminum-doped zinc oxide (AZO) were deposited on glass substrates from ammonium zincate bath following a chemical dipping technique called successive ion layer adsorption and reaction (SILAR). Characterization techniques such as X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive X-rays (EDX) were used to investigate the effect of Al doping on the microstructure of AZO films. Particle size analysis using X-ray line broadening shows marginally increasing trend with increasing Al impurity. The average particle size for pure ZnO is 22.75 nm. It increases to 24.26 nm for 1% AZO film and 25.13 nm for 2% AZO film. Incorporation of Al was confirmed from elemental analysis using EDX. SEM micrograph shows that pure ZnO particles are spherical shaped. However, AZO films show particles with off-spherical shape with compact interconnected grains. The value of band gap for pure ZnO is 3.229 eV and it increases to 3.29 eV for 1% AZO indicating a blue-shift for 1% AZO film. However, for 2% AZO film, a decrease in band gap compared to pure ZnO is observed indicating a red-shift of fundamental absorption edge. Electrical resistance shows an initial decrease with increasing Al content. With further enhancement of Al incorporation, the resistance increases.     

苦丁茶红外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列分析法

利用共有峰率和变异峰率两个指标,以不同苦丁茶样品的红外指纹图谱为标准,计算出所测样品相对于标准品的共有峰率和变异峰率.按照共有峰率的大小,建立了不同的共有峰率和变异峰率双指标序列方法.该方法可以准确地区分不同产地和不同级别的苦丁茶,可以对两个或多个中药样品进行方便可靠的鉴别,是一种符合中药自身特点的光谱指纹图谱分析方法.     

Spatially Controlled Molecular Encapsulation in Natural Pine Pollen Microcapsules

The loading of multiple drugs into a single carrier is an effective advanced clinical therapeutic for various diseases. Here, by exploiting the architectural features of natural pine pollen from Pinus massoniana, the spatially controlled encapsulation of two types of molecules in distinct compartments of a single microparticulate carrier is demonstrated. By simple vacuum and passive loading, diverse molecules such as proteins, organic dyes, and a drug are effectively encapsulated into the pollen microcapsule in binary fashion. This technique represents an advancement toward the use of natural pollen grains as a multifunctional molecular vehicle for functional drug delivery systems and innovative theranostic microdevices.