高温高压方法合成碳包覆γ-Fe_2O_3纳米棒及其磁学性能

采用高温高压(HPHT)方法,以水热法制备的聚乙烯醇包覆FeOOH纳米棒为前驱体,合成了碳包覆γ-Fe2O3纳米棒.通过使用多种表征方法,研究了HPHT过程中合成温度对样品结构和形貌的影响,并对样品的生长机理进行了探讨.利用振动样品磁强计测量了样品的室温磁学性质.实验结果表明,反应温度为400?C,压强为1 GPa条件下制备的碳包覆γ-Fe2O3纳米棒具有较高的长径比(直径约为20 nm,长度约为150 nm),矫顽力可达到330 Oe(1 Oe=79.5775 A/m).该方法为制备具有核壳结构的一维纳米材料提供了新思路.     

ZrO2,Nb2O5助剂改性Au/α-Fe2O3催化剂的光谱研究

通过并流共沉淀方法,制备了一系列添加助剂ZrO2和Nb2O5的Auα-Fe2O3催化剂,并用紫外-可见漫反射光谱,X射线光电子能谱,透射电镜和X射线荧光元素分析对其进行了表征.结果表明ZrO2和Nb2Os之间存在着较强的协同作用;两种助剂的同时添加促进了Au,ZrO2和Nb2O5在Au/α-Fe2O3催化剂表面的富集,有效地阻止了纳米微粒的团聚.经甲醇重整气氛下的催化性能评价,在200℃时,AuFZ的活性达到平衡转化率99.9%;经50 h的稳定性测试,其稳定性远远高于未加助剂的Au/α-Fe2O3样品.这表明ZrO2和Nb2O5双助剂的添加有效地改善了Au/α-Fe2O3催化剂的性能.     

聚合物前驱体制备层状SiC纳米棒的光学性质

采用聚硅氮烷前驱体在高温常压下热裂解方法制备了SiC纳米棒。透射电镜图表明SiC纳米棒中包含有独特的层状结构,电子能谱表明SiC纳米棒中的C ∶ Si组分比接近1 ∶ 1。用X射线衍射和喇曼光谱表征了SiC纳米棒的结构和成分,层状结构为6H-SiC和3C-SiC交替形成所致。利用光致发光谱在该层状结构中观察到强的紫外发射,认为强而锐的紫外发射峰是来源于厚度比较均一的6H-SiC层。     

模板法制备α-MoO3纳米棒和纳米矩形片及光谱表征

以(NH4)6Mo7O24.4H2O为钼源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过强酸性离子交换树脂(R-H)进行静态交换制备出前驱物,前驱物在600℃经不同时间焙烧,制备了α-MoO3纳米棒和纳米矩形小片。用FTIR,XRD,TEM和SEM等测试手段对样品的相态、结构和形貌进行了光谱表征,结果表明:前驱物经过600℃焙烧4和8h后,分别得到长度约1～1.6μm,直径约0.10～0.20μm,长径比为8的α-MoO3纳米棒和长度约0.14～0.18μm,宽度约60～80nm,厚度约28～32nm的纳米矩形小片。该法制备工艺简单,不用人为地调节pH、省去过多洗涤等过程,树脂可再生重复使用,副产品氯化铵可回收利用,无环境污染。     

Co掺杂量对Ti1-xCoxO2纳米颗粒结构及磁性的影响

以钛酸丁酯、六水硝酸钴等为原料,采用溶胶凝胶法合成Ti1-xCoxO2干凝胶前驱体,将前驱体在500℃空气氛围下进行退火处理,得到一系列Ti1-xCoxO2纳米颗粒样品.采用差热/热重综合热分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(Raman)和振动样品磁场计(VSM)对样品的结构和磁性进行研究.结果表...     

爆轰法合成碳包覆镍纳米颗粒的研究

 采用自制的负氧平衡复合炸药前驱体,在密闭容器中充氮气保护下爆轰合成了碳包覆镍纳米颗粒。利用X射线衍射、X射线荧光、透射电镜和拉曼光谱等技术,对爆炸产物的组成成分、结构形貌等进行了观测。结果表明,爆轰产物主要由具有面心立方结构的镍晶核和碳元素构成,此外还含有其它微量元素;合成的纳米颗粒呈球形或椭球形状,颗粒尺寸主要分布在10~25 nm范围,包覆的碳壳厚度约1~2 nm,核壳结构完备。结合观测结果,对爆轰法合成碳包覆纳米颗粒的形成机制进行了简单的讨论。     

α-Fe_2O_3纳米线和体材料的拉曼光谱的温度依赖性

研究了α-Fe2O3体材料和纳米线的拉曼光谱的频率对温度的依赖性,认为纯温度效应是影响其拉曼光谱温度依赖性的主要因素。讨论了α-Fe2O3纳米线和体材料的拉曼光谱温度依赖性不同的根源。     

大面积α-Fe2O3纳米线及纳米带阵列的制备研究

以铁箔为原材料和基片,通过控制热氧化过程中的宏观实验条件(载气流量及其组分、压强、温度分布和反应时间等),实现了α-Fe2O3一维纳米结构的可控生长,获得了大面积(10mm×10mm)、单分散性好、沿[110]方向生长的α-Fe2O3纳米带或纳米线阵列. 对不同宏观实验条件下所制备的样品进行形貌和晶格结构表征和分析,认为热氧化过程中α-Fe2O3一维纳米结构的生长遵循类似气-固机制的顶端生长模式,生长点铁原子和氧原子比是控制α-Fe2O3一维纳米结构生长的关键因素.     

LaVO4:Dy3+纳米棒的溶剂热合成及其光学性能

以氧化镧、氧化镝、偏钒酸铵和硝酸等为原料,采用乙醇-水混合溶剂热法并通过调节体系pH成功合成了LaVO4∶Dy3+纳米棒,运用X射线衍射、透射电镜、红外光谱、紫外-可见漫反射光谱和荧光光谱等对样品进行了表征。结果表明,pH从2升到4,样品由单斜晶系转化为四方锆石型结构,并且随着pH的增大,晶体的晶粒尺寸变小,样品由不规则颗粒逐步向一维棒状样品转变,其能带隙从3.68(pH 2)减小到3.43eV(pH 10)。荧光结果表明,相比不规则形貌纳米颗粒,LaVO4∶Dy3+纳米棒的最大激发峰发生一定程度的红移,具有最强的黄光发射(4F9/2—6 H13/2)和蓝光发射(4F9/2—6 H15/2),而且其黄蓝光强度比值(Y/B)达到最大值(1.039)。     

热分解法制备MnFe2O4纳米粒子及其超顺磁性

采用热分解法制备了单相的锰铁氧纳米颗粒,X射线衍射以及透射电镜测量显示其颗粒大小约为20 nm.磁滞回线测量显示室温超顺磁性.零场和非零场磁测量显示制备的MnFe2O4纳米粒子平均截止温度为84.3 K,样品中最大颗粒的截止温度为230 K,且平均截止温度与外场H2/3存在线性关系.     

纳米ZnO微晶的合成及其发光特性

以醋酸锌和尿素为主要原料,利用沉淀—水热法一步合成了纳米ZnO微晶。用XRD,TEM,FTIR等测试技术及光致发光光谱(PL)对纳米ZnO微晶进行了表征,并对其发光特性进行了分析。研究表明：该合成方法操作简单,得到的纳米ZnO颗粒基本无团聚,结晶性较好,平均粒径约为17．2nm,并在500～750nm范围内出现宽的PL峰,呈现出纳米材料的发光特征。     

Fe_3O_4@SiO_2@TiO_2复合纳米结构的尺寸与磁性调控

采用共沉淀法和溶剂热法制备了不同尺寸的Fe_3O_4纳米粒子,通过Stber法和溶胶-凝胶法在Fe_3O_4磁核上包覆SiO_2和Ti O2壳层获得不同尺寸的Fe_3O_4@SiO_2@Ti O2复合纳米结构.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对其结构、形貌和磁性进行了研究.结果表明,大尺寸复合纳米粒子包覆均匀,分散性好,饱和磁化强度较大,有利于TiO_2光催化剂的磁回收与再利用.     

Fe3O4@SiO2@TiO2复合纳米结构的尺寸与磁性调控

采用共沉淀法和溶剂热法制备了不同尺寸的Fe3O4纳米粒子，通过Stöber法和溶胶-凝胶法在Fe3O4磁核上包覆SiO2和TiO2壳层获得不同尺寸的Fe3O4@SiO2@TiO2复合纳米结构．采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对其结构、形貌和磁性进行了研究．结果表明，大尺寸复合纳米粒子包覆均匀，分散性好，饱和磁化强度较大，有利于TiO2光催化剂的磁回收与再利用．     

Nano-powders of Na0.5K0.5NbO3 made by a sol–gel method

Sodium potassium niobate (NKN) nano-particle powders were synthesised through the thermal decomposition of a sol–gel NKN precursor. Powders and gels were characterised by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA) and transmission electron microscopy (TEM). Hydrated carbonate phases formed as a result of reaction with evolved vapours during organic decomposition, and by reaction of NKN powders with H₂O and CO₂ on exposure to air. The primary particle size of the powders increased from <50 to <250 nm as decomposition temperatures were raised from 500 to 950 °C.     

NiFe_2O_4纳米粉末的制备及磁性研究

以硝酸铁、硝酸镍以及柠檬酸为原料,采用凝胶-热分解法制备了N iFe2O4纳米粉末。利用X射线衍射确定了粉体的相结构、比表面积和晶格常数,扫描电子显微镜(SEM)观察了颗粒的形貌,振动样品磁强计(VSM)测量样品的磁性能。结果表明:所制备的样品均为尖晶石结构,颗粒粒径为36nm~68nm,且颗粒的粒径随着热处理温度的升高而增大,样品的比饱和磁化强度最大可达54.63 emu/g。同时,文章也对反应的动力学原理进行了研究,得出N iFe2O4纳米颗粒形成的活化能为15.8kJ/mol。     

Temperature controlled synthesis of SrCO3 nanorods via a facile solid-state decomposition rout starting from a novel inorganic precursor

Strontium carbonate nanorods have been successfully synthesized via solid-state decomposition of a new precursor, [Sr(Pht)(H₂O)₂]. The obtained nanorods were found to be orthorhombic with the length of 70-100 nm and the diameter of about 10-15 nm. The Effect of calcinations temperature on morphology and purity of the products has been investigated. Strontium carbonate nanorods were formed at 500 °C. The products were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy. In addition, further evidence for the purity and stoichiometry of the product was obtained by XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) spectrum.     

溶剂热法制备α-Fe2O3纳米材料

采用溶剂热法,以硝酸铁为铁源,以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为表面活性剂,合成了立方体α-Fe2O3纳米材料,并用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）对其进行了表征.结果表明：溶剂热法所制备的立方体α-Fe2O3纳米材料,其平均边长约为30nm.     

Magnesium oxide nanocrystals via thermal decomposition of magnesium oxalate

The present work reports the synthesis of magnesium oxide (MgO) nanocrystals via a thermal decomposition route and the study of physicochemical properties of products. The MgO nanocrystals were prepared from magnesium oxalate powders as precursor. Transmission electron microscopy (TEM) analysis demonstrated MgO nanocrystals with an average diameter of about 20−25 nm. The products were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), selected area electronic diffraction (SAED), and Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy. Optical absorption and photoluminescence emission properties of MgO nanocrystals were investigated.     

磁头抛光液用金刚石超微粉研究

利用原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、粉晶X射线衍射(XRD)、激光拉曼光谱(RAMAN)、透射电子显微镜(TEM)等手段对磁头抛光液用金刚石超微粉进行了研究。AAS和ICP-MS测试结果显示,静压触媒法合成的金刚石超微粉中主要含有硅的氧化物和铁、镍、铝等一些金属杂质;XRD图谱中除了金刚石尖锐的特征峰以外,在2θ=35.6,°39.4,°59.7°处还观察到SiO2的特征衍射峰,表明金刚石超微粉结晶程度高、硬度大,但其中含有一定量的硅氧化物物相;在RAMAN图谱中除了金刚石的特征谱外在1 592 cm-1处可观察到宽化了的石墨的特征谱;从TEM照片可以观察到微粉粒度分布在0.1~0.5μm之间,但是颗粒锋利棱角的存在有利于提高抛光效率。金刚石超微粉的高硬度、强的耐磨性、高的抛光效率使其适于作为磁头抛光液磨料使用。但是,杂质的存在影响抛光效率、缩短抛光液寿命;宽的粒度分布降低了抛光的精度。因此,使用前必须对金刚石超微粉进行提纯、分级处理;使得金刚石超微粉的纯度达到99.9%以上、有害杂质SiO2的含量不超过0.01%,并且使超微粉的平均粒径为100 nm且大于200nm的颗粒在总的颗粒中小于2%。     

Co9S8纳米晶聚集体的水热合成及其光谱研究

以七水合硫酸亚钴(CoSO4·7H2O)和无水亚硫酸钠(Na2SO3)为主要原料,以水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,利用水热法合成了Co9S8纳米晶聚集体.运用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电镜(TEM)对产物进行了表征,并利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对产物的红外光谱进行了测定和初步分析.实验结果表明,产物主要为Co9S8纳米晶聚集体,其中含有平均粒度约为2.5 nm Co9S8晶粒.聚集体的形貌呈六角片状,其平均直径约为2.1μm,厚度约为200 nm.