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相似文献
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1.
为了改变水溶液的物理性质,提高ICP发射光谱的辐射强度,实验采用波长为976nm的近红外激光和10.6μm的CO2激光正交辐照水溶液,研究了不同激光功率密度和辐照时间对水溶液表面张力和粘度的影响,也探讨了处理后水溶液对ICP光谱强度的增强作用。实验结果表明,在976nm激光功率密度为0.265 7 W·cm-2,CO2激光为0.2069 W·cm-2以及辐照时间为40min条件下,水溶液的表面张力和粘度比未进行激光处理时的分别减小了42.13%和14.03%,而雾化效率升高了51.26%。将优化条件下激光处理的水溶液引入ICP光源后发现,样品元素As,Cd,Cr,Hg和Pb的光谱强度比水溶液未处理时的分别提高了46.29%,94.65%,30.76%,33.07%和94.58%,信背比分别增大了43.84%,85.35%,28.71%,34.37%和90.91%;等离子体温度和电子密度也分别升高了5.94%和1.18%。可见,双光束激光正交辐照水溶液的方法能够明显降低水溶液的表面张力和粘度,提高ICP光源的辐射强度,这为顺利检测水样品中痕量重金属元素创造了条件。  相似文献   

2.
为了改变水溶液的物理性质, 提高ICP发射光谱的辐射强度, 实验采用波长为976 nm的近红外激光和10.6 μm的CO2激光正交辐照水溶液, 研究了不同激光功率密度和辐照时间对水溶液表面张力和粘度的影响, 也探讨了处理后水溶液对ICP光谱强度的增强作用。实验结果表明, 在976 nm激光功率密度为0.265 7 W·cm-2, CO2激光为0.2069 W·cm-2以及辐照时间为40 min条件下, 水溶液的表面张力和粘度比未进行激光处理时的分别减小了42.13%和14.03%, 而雾化效率升高了51.26%。将优化条件下激光处理的水溶液引入ICP光源后发现, 样品元素As, Cd, Cr, Hg和Pb的光谱强度比水溶液未处理时的分别提高了46.29%, 94.65%, 30.76%, 33.07%和94.58%, 信背比分别增大了43.84%, 85.35%, 28.71%, 34.37%和90.91%;等离子体温度和电子密度也分别升高了5.94%和1.18%。可见, 双光束激光正交辐照水溶液的方法能够明显降低水溶液的表面张力和粘度, 提高ICP光源的辐射强度, 这为顺利检测水样品中痕量重金属元素创造了条件。  相似文献   

3.
为了增强电感耦合等离子体原子发射光谱强度,改善对痕量重金属元素的检测水平,本文采用波长为976nm的近红外激光辐照水溶液,研究了溶液表面张力和粘度的变化情况,并且观测了处理后的水溶液对ICP光源的光谱强度和信背比的影响。实验结果表明:当激光辐照时间为60min,功率密度为0.3296W·cm-2时,溶液的表面张力比未处理时的减小了36.73%,粘度减小了9.73%。将优化条件下激光辐照处理的水溶液引入到ICP光源中,通过测量发射光谱强度可知,样品元素Cd,Cr,Cu,Hg和Pb的谱线强度要比溶液未处理时的分别提高了73.52%,22.97%,33.86%,24.44%和65.59%,光谱信背比分别增大了76.03%,21.74%,32.17%,22.68%和65.32%。可见,ICP光源的光谱强度和信背比得到了明显改善,为降低元素分析检出限奠定了基础。另外,经激光处理后的水溶液在30min静置时间内其表面张力和粘度基本保持不变,物理性质稳定。这种简便易行的激光处理水溶液方法有助于提高ICP光谱法的检测能力。  相似文献   

4.
从元素检出限、基体效应、ICP稳健性及记忆效应方面实验研究了双铂网雾化与超声雾化两种进样方式对ICP-AES分析性能的影响。结果表明,在超声雾化进样条件下,Cu,Pb,Zn,Cr,Cd,Ni的检出限较双铂网雾化的检出限降低了6~23倍;在基体效应方面,超声雾化进样时基体对元素原子及离子谱线强度的影响均较双铂网雾化系统明显,元素谱线增强/减弱的幅度受元素谱线、基体组成和浓度的影响;Ca和Mg基体对谱线强度的影响强于K和Na基体;离子谱线受基体的影响明显强于原子谱线。超声雾化系统进样时ICP的稳健性要劣于双铂网雾化系统,而且超声雾化系统的记忆效应较双铂网雾化器严重。  相似文献   

5.
磁化溶液样品对ICP发射光谱的增敏效应   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用磁感应强度为0.24T的磁场处理含乙醇的水溶液,研究了样品溶液的物理性质和雾化特性以及样品溶液中元素的谱线强度随磁化时间的变化情况,并且讨论了磁化机理.实验结果表明,随着磁处理时间的延长,分析样品的有效利用率提高了;当样品中加入乙醇时,元素的谱线强度较早地出现了峰值.在磁化时问为2 h的条件下,不含乙醇的样品溶液中,元素Zn,Pb,Cd,Fe,Si,Cu,Cr和Sr的谱线强度比溶液未磁化时分别提高了22.9%,38.8%,25.6%,48.3%,52.4%,6.0%,22.3%和22.7%;含6%乙醇的样品溶液中,元素Zn,Pb,Cd,Fe,Si,Cu,Cr和Sr的谱线强度比溶液未磁化时分别增加了22.4%,42.6%,39.4%,43.9%,72.4%,9.7%,16.1%和17.1%.样品溶液磁化后进行分析,有利于降低光谱分析检出限.  相似文献   

6.
本文提出了一种采用新进样方式的超声雾化火焰原子吸收法。该法对Cu、Ag、Pb、Cd等元素的特征浓度较一般气动雾化进样火焰原子吸收法有近一个数量级的改善。若与石英缝管技术配合使用,则对Cu、Ag、Pb、Cd的特征浓度分别为2.0、1.4、8.0、0.54ppb。实验证明,方法的精密度和准确度都令人满意。  相似文献   

7.
ICP-AES法测定丹参中的镉和铅   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定丹参中重金属元素Cd和Pb的方法,比较了干灰化法和湿化法两种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了山东一些地区丹参中的Cd和Pb含量.结果表明:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测丹参中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.92和1.07 ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为3.14%和1.83%;回收率分别为103.05%和96.24%.利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法.干灰化法适合测定丹参中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.1%.用湿法消解样品,测定不同产地丹参的Cd和Pb含量,结果表明:所测地区丹参的Cd,Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求.  相似文献   

8.
乙醇添加剂对ICP光源等离子体辐射的增强效应   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用光电检测法,研究了含乙醇水溶液的温度在20,40和60℃的条件下,对电感耦合等离子体(ICP)光源发射强度、等离子体参数(激发温度和电子密度)、试液物理性质(表面张力、粘度)及雾化特性(提升量、有效提升量和雾化效率)的影响。实验结果表明,随着乙醇含量及相应溶液温度的提高,分析物进入等离子体的速率增大了,元素Zn,Fe,Mg,Si和Sr的谱线强度有明显增强,而且随着含乙醇样品溶液温度的提高,等离子体中激发能力增强了。在溶液温度为60℃时,元素Zn,Fe,Mg,Si和Sr的最大谱线强度比20℃时分别高出了55.8%,45.4%,48.9%,17.7%和21.6%,这有利于痕量元素的检测。  相似文献   

9.
利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定滇龙胆中重金属元素Cd和Pb,比较了干灰化法和湿化法2种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了云南一些地区滇龙胆中的Cd和Pb含量。结果表明:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测滇龙胆中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.43ng·mL-1和1.16ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为4.37%和4.05%;回收率分别为96.25%和92.25%。利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法。干灰化法适合测定滇龙胆中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.2%。用湿法消解样品,测定不同产地滇龙胆的Cd和Pb含量,结果表明:所测地区滇龙胆的Cd,Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求。  相似文献   

10.
安国荣  张明  周冰  曹晓武 《光谱实验室》2012,29(3):1912-1914
实验了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定羊板粪中的重金属元素Cr、As、Hg、Cd、Pb,优化了仪器的测定条件。方法检出限分别为:Cr 0.39、As 0.12、Hg 0.24、Cd 0.090、Pb 0.49ng/mL,方法精密度RSD:4.9%—14.3%,加标回收率92.0%—110.0%。方法适用于类似有机物样品中重金属元素的检测。  相似文献   

11.
在电感耦合等离子体原子发射光谱法中,仍然是以溶液方式把样品引入到光源。为了提高对水溶液的处理效果,改变其物理性质,采用磁力搅拌与激光辐照相结合的手段,测量了不同实验条件下水溶液的表面张力和粘度。将处理后的溶液引入到电感耦合等离子体(ICP)中,测量了样品元素的谱线强度和信背比以及等离子体的激发温度和电子密度。实验结果表明:在磁力搅拌器的转速为1 197r·min~(-1)、激光输出功率密度为0.227 6 W·cm~(-2)和样品处理时间为15min的优化条件下,溶液的表面张力和粘度比未经处理时的分别减小了27.85%和8.66%;样品元素谱线As 188.980nm,Cd 214.439nm,Cr 267.716nm,Cu324.754nm,Hg 253.652nm和Pb 220.353nm的强度分别提高了32.07%,65.36%,18.27%,32.29%,19.38%和54.28%,信背比分别增大了25.13%,60.97%,18.18%,27.69%,21.11%和48.93%。通过测量等离子体的激发温度和电子密度两个主要参数,在一定程度上解释了水溶液被处理以后等离子体辐射增强的原因。这种预处理水溶液的方法能够明显提高ICP发射光谱强度,而且与单独利用激光辐照水溶液的方法比较,明显缩短了处理样品的时间,有利于提高工作效率。此方法操作简便,在处理样品溶液过程中不存在二次污染问题,便于推广使用。  相似文献   

12.
本文综合评述了前人所用间断雾化的各种进样方式和装置,发现在采用峰值测量时,其灵敏度和精密度差别不大。这样,可以直接将喷雾毛细管瞬间(约3秒)插入试液,进行测定。本文对影响饱和量体积的各种因素进行了较详细的试验与对比,包括提升量的变化。喷雾响应时间,不同粘度,不同溶剂(水与有机)的影响。认为饱和量体积实质上取决于待测元素到达火焰和原子化平衡的时间,以及仪器的响应速度。本文还对高盐基体的测定,有机萃取直接FAAS测定,以及血清的测定进行了研究,发现间断雾化技术在这方面具有广泛的应用前景。  相似文献   

13.
ABSTRACT

The commercial ultrasonic nebulizer NOVA-DUO (Optolab, Warsaw, Poland) has been evaluated for the simultaneous determination of transition (Au, Ag, Cd, Cu, Mn, Ni, Pb, Zn) and noble (Pd, Pt, Rh) volatile metal species by microwave induced plasma–optical emission spectrometry (MIP-OES). Simultaneous mixing and nebulization of the two solutions (acidified sample and reductant) on the piezoelectric transducer, with the possibility of flow rate adjustment, permits a wide variation of sensitivity. The vapor-phase species were rapidly transported via a stream of Ar carrier to an MIP–OES for simultaneous multi-element determination. A univariate approach and simplex optimization procedure was used to achieve optimized conditions and derive analytical figures of merit. Analytical performance of the ultrasonic nebulization system was characterized by determination of the limits of detection (LODs) and precision (RSDs) with the ultrasonic nebulizer/dual capillary system (USN/DCS) observed at 15 µL min?1 flow rate. An improvement in detection limits was achieved compared with pneumatic nebulization. Detection limits are superior to conventional pneumatic nebulization of elements. The experimental concentration detection limits for simultaneous determination, calculated as the concentration giving a signal equal to three times of standard deviation of the blank (LOD, 3σblank criterion, peak height), were 2.49, 1.75, 3.39, 2.13, 4.80, 6.21, 4.26, 2.01, 7.65, 3.92, and 4.65 ng mL?1 for Au, Ag, Cd, Cu, Mn, Ni, Pb, Pd, Pt, Rh, and Zn, respectively. The method offers relatively good precision (RSD ranged from 8 to 12%) for liquid analysis and microsampling capability. The accuracy of the method was verified by the use of digested certified reference materials (NRCC TORT-1, NIES CRM-13, NIST SRM 2710, INCT SBF-4) and by aqueous standard calibration technique. The measured elements content in reference materials was in satisfactory agreement with the certified values.  相似文献   

14.
ICP-AES雾化法氢化法联合同时测定人血清中三十种元素   总被引:5,自引:1,他引:4  
本文探讨了用ICP-AES雾化法氢化法联合同时测定人血清中三十种元素的方法。本法最低检出量基本满足血清样品的测定要求。方法回收率在95—105%之间,重复测定的相对误差小于5%。对于探索血清元素含量与疾病的关系及临床诊断有一定价值。  相似文献   

15.
火焰原子吸收光谱法测定兰州百合中的8种微量元素   总被引:9,自引:2,他引:9  
采用HNO3-HCIO4(3.5:1)混酸作消化液,在常压微沸条件下消解百合样品,应用火焰原子吸收光谱法测定了兰州百合中的Zn,Fe,Cu,Mn,Co,Pb,Cd和Cr共8种元素的含量.研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,确定了合适的样品消化体系,考察了干扰情况、方法的准确度和精密度.在选定的实验条件下,百合中各元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行8种元素的分别测定.实验表明,兰州百合中含有丰富的Zn,Fe,以及Cu,Mn,有害元素Pb和Cd未检出.方法的加标回收率为94.20%~111.20%,RSD≤2.54%(n=6),测定结果准确可靠.  相似文献   

16.
以氢氧化钠和硫化钠为沉淀剂采用共沉淀法同时富集水体中的Cr,Cd和Pb,通过对Cr(OH)3,Cd(OH)2和PbS沉淀均匀悬浮液抽滤以制成Cr,Cd和Pb均匀分布的薄膜样品并进行能量色散XRF光谱测量,以实现水体中Cr,Cd和Pb的同时快速分析与检测。研究了富集过程中的反应时间和反应物摩尔比对薄膜样品XRF光谱强度的影响,确定了富集过程的最佳反应条件为沉淀反应时间为5min,OH-与Cr3+的最佳摩尔比为5.0,OH-与Cd2+的最佳摩尔比为5.0,S2-与Pb2+的最佳摩尔比为2;对富集后不同浓度的薄膜样品进行了均匀性检验,富集区域6个不同位置荧光强度的相对标准偏差均小于4.8%,说明富集后的薄膜样品具有较好的均匀性;将不同浓度薄膜样品的理论浓度值与ICP-MS方法测得的浓度值进行对比分析,验证了该富集方法对水样中Cr,Cd和Pb的富集率均能达到90%以上;根据薄膜样品的荧光强度与ICP-MS测得的浓度值,建立了基于该富集方法的水体中Cr,Cd和Pb的X射线荧光光谱定量分析方法,Cr,Cd和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.997 3,0.995 0和0.999 8,当实际采集水样体积为50mL时,Cr,Cd和Pb的检出限分别为7.4,29.6和8.5μg·L~(-1),均低于《污水综合排放标准GB 8978—1996》中Cr,Cd和Pb的最高允许排放浓度,因此该方法能够实现工业生产及生活排放污水中Cr,Cd和Pb的同时快速分析与检测。该研究为基于X射线荧光光谱法的水体多种重金属同时快速在线监测提供依据。  相似文献   

17.
微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅   总被引:31,自引:1,他引:30  
应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl中,当混酸HNO3-HCl配比为8:3、固液比为1:12、最高功率时微波消解时间为6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0.3%~6.2%之间,回收率在95.0%~110.0%之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。  相似文献   

18.
以轻质溶剂辛醇为萃取剂,建立了分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱分析法(LDS-DLLME-GFAAS),并应用于生活用水中痕量Pb及Cd的测定。在分散液液微萃取(DLLME)中,以二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)为螯合剂,用微量注射器将辛醇和甲醇的混合溶液快速注入到样品溶液中发生雾化分散现象,Pb2+和Cd2+与DDTC的络合物被萃取到辛醇微滴中。离心分离后,以GFAAS测定萃取至上层辛醇相中的分析物。实验考察了萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、pH、DDTC浓度、萃取时间等影响萃取效率的实验参数。在最优实验条件下,Pb和Cd的检出限分别为0.15和0.03 μg·L-1,富集倍数分别为87和48,具有良好的线性和精密度。该分析方法优势在于操作简便,快速,低成本,高富集倍数,萃取剂用量少,已成功应用于自来水、饮用水和南湖水中痕量Pb和Cd的检测。  相似文献   

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