利用吸附有双硫腙的微晶萘萃取色层富集--火焰原子吸收光谱法测定天然水中痕量铜

本文利用吸附有双硫腙的微晶萘作富集柱富集天然水中痕量铜，甲酰二甲胺洗脱，火焰原子吸收光谱法测定。对最佳吸附酸度，过柱流速，洗脱剂，共存离子干扰等进行了探讨。该方法的相对标准偏差为２．３％，加标回收率为９６％～１０３％。通过对国家标准水样及实际天然水样的分析测定，结果令人满意。     

大孔吸附树脂法富集祛风止痛片中总皂苷的工艺

建立大孔树脂分离纯化祛风止痛片中总皂苷的工艺条件及参数.以总皂苷的洗脱率和精制度为指标,考察大孔吸附树脂富集、纯化复方中总皂苷的吸附性能和洗脱参数.D101型大孔树脂为富集纯化总皂苷的最佳工艺条件为:上样液3BV,pH为5,流速2BV·h-1,洗脱剂用5BV 50％乙醇.总皂苷的转移率达78％,其固形物中总皂苷的含量＞70％.该法方便有效地富集纯化祛风止痛片中总皂苷类成分.     

纳米二氧化锆富集分离电感耦合等离子体质谱测定水中痕量钡(Ⅱ)的方法研究

采用水热法合成单斜相纺锤形纳米二氧化锆(ZrO2),建立单斜相纺锤形纳米ZrO2富集分离电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定水中痕量Ba(Ⅱ)的方法.对Ba(Ⅱ)的检出限为0.007 ng·mL-1,相对标准偏差为0.13％(n＝11);系统的研究纳米ZrO2对Ba(Ⅱ)的最佳富集分离条件,在pH 10.0时,纳米ZrO2对Ba(Ⅱ)的吸附率可达99％以上,以2 mL 0.5 mol·L-1的HCl为洗脱剂,可定量洗脱纳米ZrO2上吸附的Ba(Ⅱ),洗脱率达98％以上;考察了纳米ZrO2对Ba(Ⅱ)的静态吸附容量为196.6 μg·g-1、富集倍数可达250倍;通过再生实验、共存离子的影响以及与普通ZrO2的对比实验探讨了纳米ZrO2的性能,并将纳米ZrO2的富集分离性能应用于实际样品中Ba(Ⅱ)的分析,使用ICP-MS进行测定,结果满意.     

巯基棉富集—火焰原子吸收分光光度法测定水中的微量铁

本文详细考查了巯基棉富集Ｆｅ（Ⅲ）的条件，发现微量铁（Ⅲ）的ＰＨ值为５－８的条件下能为巯基棉定量吸附，１ｍｏｌ／Ｌ盐酸５ｍＬ能将巯基棉吸附的Ｆｅ（Ⅲ）定量洗脱，０．１ｇ巯基棉的饱和吸附量为９０μｇ，样品分析测定结果的相对标准偏差小于３．４％，加标回收率为９８．４％－９８．８％。     

巯基棉富集─火焰原子吸收分光光度法测定水中的微量铁

本文详细考查了巯基棉富集Ｆｅ（Ⅲ）的条件，发现微量铁（Ⅲ）在ｐＨ值为５－８的条件下能为巯基棉定量吸附．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸５ｍＬ能将巯基棉吸附的Ｆｅ（Ⅲ）定量洗脱，０．１ｇ巯基棉的饱和吸附量为９０μｇ，样品分析测定结果的相对标准偏差小于３．４％，９８．４％－９８．８％。     

FI-KR-FAAS空气混合吸附二次气体分隔洗脱法测定海洋生物样中的痕量铅

建立了流动注射（flow injection, FI）空气混合吸附预富集编结反应器（knotted reactor, KR）二次气体分隔洗脱法与火焰原子吸收光谱法（flame atomic absorption spectrum, FAAS）联用测定海洋生物样中的痕量铅。在预富集步骤，空气、络合剂和铅溶液在线混合，空气的引入，大大提高了铅的螯合物在KR内壁的吸附效果。在洗脱前，通入一段空气流，在洗脱过程中，即在非完全洗脱时，加入一段空气流，两段空气流的引入，大大降低了被分析物在洗脱液中的分散，提高了信号响应值，从而提高了浓集系数（enhancement factor, EF）。将空气混合吸附预富集与二次气体分隔洗脱法联用，使得KR吸附富集效果和洗脱效果达到了更高的水平。和微柱的低寿命、高反压相比，KR反压小，耐酸耐碱，寿命几乎无限长，对蠕动泵的要求很低，不易造成溶液渗漏等问题。在洗脱过程进行到第5秒时输入1 s空气流作为间隔，而不是等整个洗脱过程完成以后再输入空气流，此方法的优点是：洗脱完全，而且大大降低了被分析物在洗脱过程中的分散，吸收信号值大大增加。如果单纯地把洗脱时间降到5 s，那么洗脱会非常不完全，也就是没有洗脱干净，在管路中还会残存大量的被分析物，残存的被分析物被带入下一个样品分析中，会对整个实验造成很大的误差，所有的实验数据都将不准，失去数据利用价值。所以完全的洗脱是非常必要的，必须保证一定的洗脱时间。由于随着洗脱过程的进行，洗脱下来的被分析物呈逐渐减小的趋势，在以往洗脱方法中，等到整个洗脱过程全部进行完以后，被分析物在洗脱液中的分散已经相当严重了，导致所得到吸收信号值大大减小。在洗脱过程中插入空气流，即在非完全洗脱时插入空气流，降低了被分析物在洗脱过程中的分散，同时保证了洗脱的完全，大大提高了吸收信号峰值。优化了络合剂种类、浓度和酸度，样品富集时间和流速，空气混合吸附时的空气流速和时间，洗脱前第一次通气时间，预洗脱时间，洗脱过程中第二次通气时间等实验参数。在最佳实验条件下，铅在0.005～0.6 mg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系，铅的检出限（3σ）为2.2 μg·L-1。将新方法与直接火焰原子吸收法、传统的FI-KR空气混合吸附预富集普通洗脱法进行了比较，结果显示本方法的浓集系数更高。将该方法应用于海洋生物样中痕量铅的测定，测得鳝鱼、对虾、虾姑、鲟鱼、舌鳎和贻贝标准中的铅含量为0.34~1.92 μg·g-1；加标量为1.0 μg·g-1时，加标回收率为93.5%~96.4%；相对标准偏差为0.52%~2.94%。用FI-KR-FAAS空气混合吸附预富集，二次气体分隔洗脱法测定海洋生物样中的痕量铅，具有富集效果好，准确度高，精密度好，浓集系数高等优点，分析结果令人满意。     

红旱莲中异槲皮苷的提取纯化工艺

考察红旱莲中异槲皮苷的富集、纯化的工艺条件.通过聚酰胺树脂不同条件下对异槲皮苷的吸附与解吸附性能的研究,确定聚酰胺树脂对异槲皮苷的精制工艺条件,最佳条件是:上柱液中异槲皮苷浓度为1.176mg/mL、流速为3.6BV/h,以50％乙醇为洗脱溶剂,异槲皮苷比吸附量则达2.45mg/g.异槲皮苷提取率由2.83％提高到29.93％,聚酰胺树脂可用于红旱莲中异槲皮苷的分离富集.     

萃取色谱法富集原子吸收法测定环境水中超痕量金属元素──两种萃取剂的比较

本文研究并比较了分别以８－羟基喹啉和巯基苯骈噻唑为萃取剂，以活性硅胶为载体的柱式萃取色谱法对环境水中Ｚｎ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ和Ｍｎ的最佳富集和洗脱条件。实验证明，后者明显优于前者。以巯基苯骈噻唑为萃取剂的色谱柱对金属元素的吸附具有快速、完全、寿命长和重现性好等特点。在ｐＨ＝７～８之间回收率可达９８％以上，富集倍数为２００倍。     

微色谱柱分离—FAAS法测定镀铬液中铁、铜、锌

本文研究了减压条件下微孔色谱柱分离富集镀铬液中杂质无素铁、铜、锌的柱性能，确定了最佳富集条件，在近中性介质中，以H^ 型732强酸性阳离子交换树脂于φ3×70mm微孔色谱柱中富集镀铬液中铁、铜、锌，与铬（Ⅵ）分离，以蒸馏水为淋洗液，被吸附的离子用4.5mol/L硝酸洗脱后用火焰原子吸收光谱法测定，方法简便、快速，灵敏度高，标准加入回收率在98％－104％之间，用于镀铬液中铁、铜、锌的测定，结果令人满意。     

纳米碳纤维分离富集电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量Au

提出了纳米碳纤维微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Au的方法。考察了在动态条件下纳米碳纤维对Au3 的吸附行为,并确定了最佳吸附及洗脱条件。实验结果表明:在pH2时,待测物可被纳米碳纤维定量富集,用pH1的3%硫脲溶液可将吸附在纳米碳纤维上的Au3 定量洗脱。方法对Au的检出限为0.16ng.mL-1,精密度(RSD)为8.5%(n=6),用于测定实际样品中痕量Au的含量,所得结果与标准值吻合较好。     

Chemical Determination of Uranium in Natural Waters with DBM by the Adsorption of U(VI) on Fe(OH)3

The feasibility of determining uranium in natural waters for uranium exploration using dibenzoil methane (DBM) by the adsorption of U(VI) on ferric hydroxide, was investigated. The yields of coprecipitation were determined by a Scintrex UA-3 laser fluorimetric uranium analyser using standard uranium solutions. After dissolving the coprecipitate, uranium was selectively separated by carbonate precipitation and determined with DBM. Fe(OH)₃ - DBM method was controlled using both standard solutions and uranium analyser measurements of some natural water samples taken from Northern Ege Region where detailed radiometric investigation has been going on. The advantage of this method     

分光光度法测定地表水和地下水中的6价铬

采用氯化钠、氨基磺酸、二苯碳酰二肼固体混合试剂,以分光光度法测定水中6价铬。方法检出限为0.004mg/L。对实际水样进行连续5次测定,方法精密度为4.2%—6.2%,回收率为90.0%—95.0%。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确,显色试剂可保存1年。     

原子吸收法测定饮料中总酸度

本文研究了用原子吸收法间接测定饮料中总酸度的方法。用ＭｇｎＨ４ＰＯ４悬浮液同有机酸作用，离心沉降未反应的试剂，用ＡＡＳ测定上清液中的Ｍｇ，可间接测定有机酸的总量，用本法测定了饮料样品中的总酸度。测定结果相对偏差小于５．３％，加经在９１－１０４％之间。本法测定结果与酸碱滴定法的结合符合。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究.发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定.方法的检出限分别为:砷0.220ng·mL-1,汞0.002 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%.方法具有快速、准确、灵敏度高等优点.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定马口铁中的铅

本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定马口铁中的痕量铅。试样用ＮａＯＨ－Ｈ２Ｏ２溶解镀层。测得四种样品的含铅量在０．１４～０．３８μｇ／ｃｍ２范围内。方法的回收率为９６．１％～１０３．２％。方法的精密度（ＲＳＤ）为２．６％～３．８％。本法简便迅速，测量结果的准确度、精密度满足分析要求。     

ICP-AES法测定锰铁中硅和磷方法研究

对ICP AES法测定锰铁中硅和磷的方法进行了研究。对微波消解试样及分析方法的各种参数进行了优化 ,包括溶样酸的选择 ,溶样温度和压力的控制 ,分析谱线的选择 ,试样基体、分析酸度和干扰元素对测定结果的影响。通过各种分析参数的优化选择实现了锰铁中硅和磷的同时测定 ,取得了满意的效果。线性相关系数 :Si=0 9998,P =0 9996 ,检测限为 :Si 0 0 0 6 0 % ,P 0 0 30 % ,硅的加标回收率在 97 0 %～10 1%。分析方法准确快速 ,试剂用量少 ,线性范围宽 ,适用于低碳、中碳及高碳锰铁中硅、磷的测定。     

荧光分光光度法分析天然水中铝形态的研究

基于衍生试剂与天然水中原生有机质之间对铝的竞争配位,建立了用荧光分光光度法区分天然水中铝形态的方法。以铬蓝黑R和桑色素为分析试剂可以测定无机单核铝,而以8-羟基喹啉为分析试剂则可以测定总单核铝,实验结果与用Driscoll方法所得到的结果基本一致。为有目的地选择分析试剂,在天然水自身pH条件下进行铝形态的直接分析提供了一个新的方法选择。相对来说,荧光分光光度法操作更加简单,条件温和,对原始样品几乎没有扰动,天然水中铝形态分析的结果更符合真实情况。     

Spectrofluorimetric Determination of Pentachlorophenol Based on Its Inhibitory Effect on The Redox Reaction Between Hydroxyl Radicals and Fluorescent Dye Rhodamine B

Hydroxyl radicals that is generated by Fenton reagent reacts with rhodamine B, which makes the fluorescence quenching of rhodamine B. However, there is an inhibitory effect of pentachlorophenol on the reaction. Based on this observation, an inhibitory fluorimetric method is reported for the determination of trace pentachlorophenol. The fluorescent inhibition of rhodamine B is measured by fix-time method. On the optimum conditions of experimentation, the detection limit for pentachlorophenol is 3.0 ng/ml and the linear range of the determination is 4.0–240 ng/ml. Combined with the samples treating with ion exchange resins and XDA-1 absorption resin, the method has been used for the determination of pentachlorophenol in synthetic samples and natural water samples with satisfactory results. We have also discussed the possible mechanism of the reaction.     

原子吸收光谱法测定电解金属锰中微量金属杂质元素

本文用盐酸溶解样品,火焰原子吸收光谱法测定电解金属锰中K,Na,Ca,Mg,Fe,石墨炉原子吸收光谱法测定其中的Cr,Cu,Co,Ni含量。对测定条件进行了实验,找出最佳溶样方法和酸度,对共存元素的干扰有排除亦进行了试验,获得了满意的效果。该法简便、快速、准确,加标回收率为88.9%-108.7%之间,相对标准偏差为0.6%-6.7%,标准曲线法、标准加入法结果与对照结果相吻合,适用于电解金属锰样品金属杂质元素的分析。     

微波消解-ICP-AES同时测定不同产地红枣中的微量元素

采用HNO3-H2O2作消解剂进行微波消解,利用ICP-AES同时测定不同产地红枣中Fe、Mg、Mn、Cu、Al、Zn等元素,对样品的前处理条件进行了探讨,通过加标回收实验,验证了分析数据的可靠性,在最佳测定条件下,方法检出限为0.0005—0.0100μg.mL-1,加标回收率为90.0%—103.6%,相对标准偏差≤4.2%。结果表明,该方法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,适合常规分析。