TURBISCAN LAB稳定性分析仪研究农药WDG悬浮液稳定性

利用TURBISCAN LAB稳定性分析仪研究了农药WDG(水分散粒剂)悬浮液体系的稳定性。将自制苯乙烯磺酸/丙烯酸共聚物钠盐分散剂应用于75 wt%的苯磺隆WDG配方中,通过测量苯磺隆WDG悬浮液的透射光和背散射光强度随时间的变化,可原位描述农药WDG悬浮液的动态沉降过程,反映农药WDG悬浮体系的稳定性。实验发现, 当分散剂用量为6 wt%,重均分子量为12 000时,体系的悬浮稳定性较好。通过研究不同分子量及不同含量苯乙烯磺酸/丙烯酸共聚物钠盐分散剂的WDG悬浮液沉淀层厚度、颗粒沉降速率、悬浮体系颗粒粒径大小和粒径增大速率,有助于分析体系的不稳定性发生的机理,可方便有效地筛选剂型配方中的助剂及优化农药WDG的配方。     

Turbiscan多重光散射法研究纳米银溶胶的分散稳定性

以硝酸银为银源、间苯二酚为还原剂、聚乙烯吡咯烷酮为保护剂通过化学还原法制得纳米银颗粒,通过离心洗涤等操作洗掉多余的反应物,将其分别超声分散于水、无水乙醇和乙二醇中获得0.2 Wt%不同体系的纳米银溶胶。利用激光粒度分析仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和同步热分析仪对纳米银颗粒进行表征并测定纳米银溶胶中的银含量。激光粒度分析仪的粒度分析结果表明,实验制得的纳米银颗粒的粒径在100 nm左右,且粒径分布均一。透射电子显微镜和扫描电子显微镜的结果进一步证实纳米银颗粒的粒径在纳米尺度范围且粒径均匀。采用Turbiscan多重光散射法研究了不同体系纳米银溶胶的分散稳定性,分析了导致纳米银溶胶不稳定的主要因素。研究发现：影响纳米银溶胶分散稳定性的主要因素包括颗粒粒径的变化和颗粒的迁移。对于水相体系,样品池中间部分背散射光强度随时间变化不大,样品池底部和顶部背散射光强度有较大变化,说明其稳定性的主要影响因素是纳米银颗粒的迁移,颗粒粒径变化影响不大;对于乙醇和乙二醇体系,样品池中间部分、底部和顶部的背散射光强度均有明显变化,说明颗粒粒径的变化和颗粒的迁移对体系稳定性均有一定程度的影响;最后通过比较三个体系的稳定性动力学指数,得到体系稳定性由高到低依次为乙二醇、水和乙醇。     

浓悬浮液中渗透性颗粒的扩散特性研究

本文利用浓悬浮液中渗透性颗粒的短时扩散动力学数值模拟的结论,并结合Cohen-de Schepper近似和Percus-Yevick近似,研究了不同粒径渗透性颗粒的有效扩散系数随体积分数和渗透率的变化关系. 结果表明:对于浓悬浮液中一定粒径的渗透性颗粒,其扩散系数随渗透率的增加而增加,随体积分数的增加而减少;具有相同粒径与流体动力学屏蔽深度比值且波数较大的渗透性颗粒,其粒径对扩散的影响可以忽略. 关键词： 渗透性颗粒 有效扩散系数 体积分数 布朗运动短时区域     

悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中的多无机元素

对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。实验结果表明:去离子水(Milli-Q water),聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和硝酸三种不同分散剂中,光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO_3样品分散更均匀, Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确;试样经研磨,并用激光衍射粒度分析仪测定试样研磨前后的颗粒粒径大小,发现平均颗粒粒径小的样品全反射X射线荧光光谱法测试结果准确度更高;称取不同量样品于相同量分散剂中,看出随着悬浮液中样品质量浓度增加,回收率会增大或降低;实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝样品,但是由于所测元素As和Se是相邻元素,引起谱线重叠,进而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度,因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰,实验中选择Ga为内标元素。用该方法测定了四个有证标准物质(食品类),四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较,大多元素(除Ca元素)回收率集中在80%～120%间, RSD小于15%,且对于不同含量范围的元素,用该方法测定均能获得可靠的测试结果,相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法,用悬浮液制样-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、便捷。     

低相干动态光散射研究浓悬浮液中布朗运动粒子的扩散特性

利用低相干动态光散射方法研究了悬浮液中布朗运动颗粒的扩散特性。利用单散射理论,考虑悬浮液的折射率随分数的变化,通过解析检测到的单散射光的光谱得到不同分数悬浮液中颗粒的有效扩散系数。讨论了三种不同粒径颗粒的有效扩散系数随悬浮液体积分数的变化关系。结果表明,浓悬浮液中布朗运动颗粒的扩散特性受到静态结构因子及颗粒间流体动力学相互作用的影响,随体积分数的增加而减小。在0.01～0.2的体积分数范围内,有效扩散系数测量值与采用Percus-Yevick近似和Cohen-de Schepper近似得到的理论值吻合较好。证明了低相干动态光散射法可用来研究不同体积分数的悬浮液中颗粒的扩散特性。     

CONTIN算法及其在测量微凝胶颗粒粒度分布中的应用

颗粒粒径大小决定了微凝胶的相变行为,因此采用有效可靠的手段来确定胶体悬浮液中颗粒的平均粒径及粒度分布是至关重要的。CONTIN算法是分析动态光散射实验数据,获取胶体悬浮液中颗粒粒度分布的有效算法,但目前的最优正则化参数选取策略依赖于颗粒粒度分布的先验条件。为此,本文提出利用V-曲线准则获取最优正则化参数,使用CONTIN算法表征微凝胶悬浮液颗粒系的平均粒径和粒径分布信息。实验结果表明,与V-曲线正则化参数选取准则相结合,利用CONTIN算法可以有效的获取微凝胶悬浮液的颗粒粒度信息。     

应用低相干动态光散射法测量悬浮液中的颗粒粒径分布

利用低相干动态光散射法测量不同浓度悬浮液中的颗粒粒径分布。由低相干光源和迈克尔逊干涉仪,结合传统的动态光散射技术组成低相干动态光散射装置,通过检测单次背散射光的能谱分布,利用CONTIN算法得到不同浓度悬浮液中颗粒的粒径分布。结果表明,对于1%～10%体积浓度范围内的单分散悬浮液羊品测量得到的颗粒粒径精确度在4%以内。     

SDBS对氧化铜纳米颗粒悬浮液粘度的影响

由氧化铜纳米颗粒、分散剂和水组成的悬浮液粘度是研究其流动与换热的重要基础数据。本文通过实验得出分散剂是影响纳米悬浮液粘度的决定性因素这一结论。研究表明,本文采用的纯分散剂溶液即十二烷基苯磺酸钠(SDBS)水溶液的粘度对温度变化很敏感,氧化铜纳米颗粒质量分数的增加对粘度的影响并不明显,而分散剂浓度对粘度的影响远远超过纳米颗粒质量分数对粘度的影响。     

细圆管内纳米悬浮液对流换热的实验研究

实验研究了细圆管内氧化铜纳米颗粒悬浮换热特性。试验段的管径为0.68mm、1.01mm和1.28mm,氧化钢纳米颗粒平均粒径为50um,悬浮液中氧化铜纳米颗粒质量分数分别为0.02,0.04和0.06,分散剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)质量的分数为0.02。为进行对比分析,还测试了水的换热特性。实验结果表明,在所研究的尺寸下,层流时去离子水的努谢尔特数Nu要高于已有液体对流换热关联式计算之值,纳米颗粒悬浮液的对流换热系数高于水的,且纳米颗粒的质量分数越高,悬浮液的对流换热系数越大。随着流动从层流向湍流的转换,强化效果也越明显。     

基于动态光散射的SiO_2/H_2O纳米流体分散稳定性初探

基于动态光散射法,采用同差探测实现了纳米流体分散体系的粒度测量。对体积分数为0.005%和0.0025%浓度的SiO_2/H_2O纳米流体颗粒粒径进行了测量,粒径的实验值的平均偏差分别为1.37%和1.39%,可以满足纳米颗粒粒径的高精度测量要求。两种浓度的SiO_2/H_2O纳米流体的平均粒径基本一致,偏差在实验的不确定度以内,且随时间无明显变化,证明了颗粒分散的稳定性,本方法可以用于纳米流体分散稳定性的评价。     

Determination of Particle Size Distribution by Laser Diffraction of Doped‐CeO2 Powder Suspensions: Effect of Suspension Stability and Sonication

The particle size distributions (PSDs) of metal oxide powders are often determined by analyzing suspensions of powders using laser diffraction (e.g. Malvern MasterSizer 2000). Particle agglomeration can effectively bias the resulting distribution towards “unrealistic” particle sizes. Solutions to avoid this problem must be found if a particle distribution based on the elemental or primary particle sizes is desired. In this work, the particle size distribution of doped‐CeO₂ powders was studied. These powders show a crystalline single phase structure of controlled stoichiometry as determined by X‐ray diffraction and ICP analysis. The apparent size distribution was found to be a strong function of suspension stability. Dispersant agents (PBTCA and phosphonoacetic acid) and suspension pH affected stability as characterized by zeta potential measurements. Sonication of the suspensions further enhanced particle de‐agglomeration. Finally, only the combined effect of a dispersant agent, pH adjustment of the suspension and sonication provided a primary particle size distribution. The results presented in this work can be used in the analysis of similar ceramic powders in which strong particle agglomeration is present.     

利用Turbiscan多重光散射技术评价pH值与钙离子对脱脂乳的热稳定性的影响

热稳定性直接影响牛乳的加工与感官特性，准确判断牛乳的热稳定性对优化液态乳制品的加工条件具有重要意义。然而，当前液态奶的稳定性评价主要是通过加速实验后肉眼观察分层、沉淀等情况，以及动态光散射等手段，尚无快速可靠以及量化的评价标准，严重制约了热处理工艺的选择效率。Turbiscan多重光技术在测试流体的稳定性时，无需对样品进行前处理，可实时检测样品的背向散射光和透射光的强度，计算出体系内部颗粒的迁移速率、沉淀层的厚度、体系的不稳定指数等参数，因此是评价流体物理特性的有效手段。研究以动态光散射测试结果为对照，利用Turbiscan多重光技术测定了脱脂乳经过80 ℃条件下加热30 min后，分别在pH值6.3，6.5，6.7和6.9，CaCl₂的浓度在0，20，40，60和80 mmol·L-1条件下的热稳定性。结果表明，当CaCl₂添加量为20，40，60和80 mmol·L-1时，脱脂乳的z-平均直径从152.7增加到1 284.4 nm，20 h后的不稳定指数值从0.98增加到17.04，样品顶端的背散射光强变化值从-4.3降低到-37.4，底端的背散射光强变化值从2.2增加到14.7；当样品的pH值分别为6.3，6.5，6.7和6.9时，脱脂乳的z-平均直径分别为148.1，152.7，132.4和122.4 nm，20 h后的不稳定指数值分别为1.32，1.02，0.98和1.41，样品顶端的背散射光强变化值分别为-3.1，-4.7，-4.2和-5.6，底端的背散射光强变化值分别为5.7，3.4，4.1和6.8。结果表明，随着CaCl₂添加量的增加，脱脂乳的热稳定性显著降低，pH值对脱脂乳热稳定性的影响较小。同时发现，与动态光散射技术相比，Turbiscan多重光散射技术可更精确、方便、快捷地获得热处理后的牛乳背散射光强值和体系不稳定指数等牛乳稳定性指标，从而明确热处理导致的乳蛋白分散体系的不稳定性发生的机理。Turbiscan多重光散射技术比动态光散射技术测定更方便快捷，该研究对优化乳制品加工工艺具有重要指导意义。     

积雪与气溶胶粒子混合的光谱反照率模拟研究

积雪中的黑碳气溶胶粒子会导致积雪光谱反射率显著下降,进而引起的气候辐射变化会推迟或提前积雪融化时间,严重影响了干旱区地表径流特征、区域水循环过程,由此引起的干旱区生态水文问题也越来越受到关注。2018年1月在新疆北疆地区开展积雪中气溶胶粒子观测实验,借助ASD地物光谱仪、Snow Folk积雪特性仪与HR-1024外场分光辐射度计等仪器获取原始积雪光谱数据与其他积雪参数,应用Snow,Ice,and Aerosol Radiation model(SNICAR)模型模拟了不同雪粒径下、不同太阳天顶角、不同Black Carbon(BC)浓度下的积雪光谱反照率变化状况,讨论了BC、雪粒径在不同光谱范围内敏感性,结果表明:太阳天顶角对雪面光谱反照率的影响在近红外波段比其他波段表现得更明显,在积雪光谱曲线中太阳天顶角从0°变化到80°,可见光波段600 nm处光谱反照率升高了0.045,近红外波段1000,1200和1300 nm处光谱反照率分别升高了0.16,0.225和0.249;在天顶角为60°时,雪粒径从100μm增大到800μm,对应的光谱反照率减少量最大可达到0.15,且100~300μm范围内的雪粒径比400~800μm范围内的引起光谱反照率的下降量明显增大,雪粒径的增大能使吸光性颗粒物的光吸收效应增强;随着BC浓度的增加,积雪反照率会显著下降,且不同浓度的BC对积雪的反照率的差值不同,随着BC浓度的增加,反照率的差值量越来越小。不同的BC浓度在近红外波段对光谱反照率影响较小,影响较大的范围主要集中可见光波段,在光谱800和1100 nm处,5μg·g-1的BC浓度使光谱反照率减小了0.13和0.04,5μg·g-1的BC可使350与550 nm处的光谱反照率减小0.25与0.23;比较不同粒径下,BC浓度对积雪光谱宽波段反照率的减少情况可发现,在BC存在的情况下,雪粒径的增加会增大BC的光吸收效应,且浓度越高,吸收增加的越多;从光谱指数角度表明BC在可见光波段350~740 nm比较敏感,相关系数较高;雪粒径在近红外波段1100~1500 nm比较敏感,尤其在1000与1300 nm左右,BC与雪粒径在积雪光谱曲线中的敏感波段相关性都较高,R 2高达0.9以上;最后将模型模拟的积雪反照率与实测数据进行验证对比,R 2为0.738,模拟效果较好,可为干旱区积雪光谱反照率的研究奠定数据基础。     

Image-Sedimentation technique for practical size analysis

A method called “image-sedimentation”, based on the application of Stokes' law to suspension and image techniques, is proposed for the rapid analysis of particle size distributions. A parallel beam of optical light, after passing through a cell containing particles, is measured with a linear image sensor with 2048 photodetectors to determine the attenuated light intensity displayed on a monitor screen. The settling height between any given point and the liquid surface can be measured accurately by use of this image technique without any additional mechanical device to move either the light beam or the glass cell containing the suspension. Consequently, the total time required for the determination of the particle size distribution, typically of a carborundum powder having a median diameter of 5 μm, takes only 5 min as compared with more than 20 min by using other instruments based on the sedimentation principle.     

Viscosity and dispersion state of magnetic suspensions

We investigate the viscosity behavior of a magnetic suspension in which magnetic particles are dispersed in a mixture of polyacrylic liquids. The size of magnetite particles is nearly 300 nm and the volume fraction of the magnetic particles is in the range of 0.003-0.03. The particle concentration dependence of the suspension viscosity yields the intrinsic viscosity [η], which varies from 25.6 at 5 s⁻¹ to 5.1 at 400 s⁻¹. The yield stress and the infinite shear viscosity of the suspension increase non-linearly as the particle concentration ? increases. We examine the effect of process conditions such as milling time and amount of dispersant on the viscosity behavior of the suspension. As milling time elapses, yield stress and low shear viscosity decrease and then reach constant values while the infinite shear viscosity remains constant. When oleic acid is added as a dispersant, the yield stress and low shear viscosity of the suspension show minimum values as the amount of oleic acid increases. These results agree with experimental results of sedimentation tests, which enable us to estimate the aggregate size of magnetic suspension. The yield stress and the low shear viscosity of the magnetic suspension are found to be useful in evaluating the dispersion state of the magnetic suspension.     

等离子体光谱/质谱中悬浮液进样研究进展

等离子体光谱/质谱法是无机元素分析主要的分析方法之一,但其通常要求以溶液形式进样。文章在介绍目前几种固体试样直接进样方法的基础上,着重对悬浮液进样等离子体光谱/质谱研究进展进行综述。叙述悬浮液的制备方法及表征,包括球磨法、混合研磨、振动球磨、超声研磨等降低颗粒的方法。通过分散剂、pH调节等方法分散和稳定悬浮液,并就其关系进行阐述。叙述粒度大小分布测量的几种方法：沉降法、光学显微镜法、光透沉降式粒度仪法、激光散射法、扫描或透射电镜法等。讨论悬浮液浓度影响以及校准方法技术：简单水溶液标准校准法、内标法、经验校正系数法、标准加入法、本征内标法、标准悬浮液法。综述了悬浮液进样的有关基础研究和近年悬浮液进样等离子体光谱/质谱分析应用。     

Identification of the Dispersion Behavior of Surface Treated Nanoscale Powders

The stability of highly acidic metal oxide surface treatments on rutile titanium dioxide nanopowders (40 nm nominal particle size) is examined. Dispersions are characterized in terms of their sedimentation behavior and light scattering pattern. Using elliptically polarized light scattering (EPLS), agglomerates are identified as fractal structures and size analysis is performed according to the measured fractal dimension. The effect of ultrasonication on agglomerate size and structure (compactness) is quantified for tungsten oxide and molybdenum oxide surface treatments, as well as untreated titanium oxide. Surface treatments are shown to increase dispersion stability, as witnessed by the decreased size of large agglomerates and sedimentation behavior. The EPLS fractal studies, combined with ultrasonication analysis, reveals information of agglomerate shapes, primary particle bonds and structures, and agglomerate growth mechanisms.     

球磨对纳米ZrO2水相悬浮体系性质的影响

实验研究了球磨时间对纳米ZrO₂水悬浮液性质的影响。结果表明,粒径小于15nm ZrO₂在SND6800球磨剂的水相中球磨2h制备的悬浮液,可稳定存在14天。在SND6800球磨剂与ZrO₂的质量比为5:95时,球磨时间对粒子粒度、悬浮液的密度和pH值以及沉降率影响不大;但对悬浮液的吸光度、表面张力和黏度有明显的影响。球磨时间50h是悬浮液的吸光度及表面张力最大,而黏度是球磨40h时最大。