碳化硅反射镜坯体光学加工的残余应力测量与分析

测量并分析了碳化硅反射镜坯体光学加工的残余应力。采用X射线衍射法测定了磨削成形、研磨以及抛光过程引入的表面残余应力的性质和大小;采用逐层抛光法测定了在用120#粒度金刚石砂轮磨削时引入的残余应力层厚度。研究结果表明:在用120#金刚石砂轮磨削加工时沿磨削方向和垂直于磨削方向分别引入了残余拉应力和残余压应力,其大小分别为40MPa和70MPa,应力层深度约为60μm,大于裂纹层深度;在用W7金刚石微粉研磨时引入了残余压应力,在其作用范围内残余应力平均值为60～80MPa;在抛光时理论上会引入残余压应力。在此基础上提出了在碳化硅反射镜坯体的光学加工过程中,可以通过研磨消除磨削引入的裂纹层和残余应力层。     

金刚石层厚度对复合片(PDC)残余应力的影响

 通过X射线应力测试和有限元分析相结合的方法,研究了金刚石层厚度对聚晶金刚石复合片（PDC）残余应力的影响,并根据实验测试结果推导出了PDC表面中心与边缘的应力随金刚石层厚度变化的关系式。随着金刚石层厚度由0.5 mm增加到2.0 mm,PDC表面中心的压应力从1 800 MPa下降至700 MPa左右,而边缘部分的应力逐渐由压应力转为拉应力。金刚石层加厚虽然对边缘部分的最大拉应力影响不大,但使PDC边缘拉应力区宽度由0.76 mm增加到了2.85 mm。金刚石层厚度的增加还使得PDC边缘界面附近y方向的最大拉应力和位于界面边缘处的最大剪应力显著加大,这是金刚石层较厚的PDC界面容易产生裂纹的主要原因。     

沉积温度对氧化钇稳定氧化锆薄膜残余应力的影响

采用自制掺摩尔分数12%的YzO2的ZrO2混合颗粒料为原料,在不同的沉积温度下用电子束蒸发方法沉积氧化钇稳定氧化锆(YSZ)薄膜样品.利用ZYGO MarkⅢ-GPI数字波面干涉仪对氧化钇稳定氧化锆薄膜的残余应力进行了研究,讨论了沉积温度对残余应力的影响.实验结果表明:随沉积温度升高,氧化钇稳定氧化锆薄膜中残余应力状态由张应力变为压应力.且压应力值随着沉积温度升高而增大;用X射线衍射仪表征了不同沉积温度下氧化钇稳定氧化锆薄膜的微观结构,探讨了薄膜微观结构与其应力的对应关系,并对比了纯ZrO2薄膜表现出的应力状念.     

金刚石压砧内单轴应力场对物质状态方程测量的影响

金刚石压砧的几何结构使得在高压下封垫内的样品通常处于单轴应力场中：压砧轴向加载应力最大,径向应力最小.由于金刚石压砧内非静水压单轴应力场的影响,用传统的高压原位X射线衍射方法测得的物质压缩曲线一般位于理想静水压压缩曲线之上.利用金刚石压砧径向X射线衍射技术以及晶格应变理论,结合最近的钨、金刚石和硼六氧样品的高压原位同步辐射径向X射线衍射实验结果,从宏观差应力、样品强度、标压物质和待测物质强度的关系三个方面分析讨论了金刚石压砧内单轴应力场对物质状态方程测量的影响及解决方案. 关键词： 金刚石压砧 单轴应力场 高压原位X射线衍射 状态方程     

CVD金刚石薄膜的应力研究

 利用X射线衍射研究了化学气相沉积的金刚石薄膜的应力情况。研究表明：热应力在研究范围内为压应力，本征应力是张应力。分析了薄膜厚度、生长温度、碳源浓度等实验参数对薄膜应力的影响。     

ZrO2薄膜残余应力实验研究

采用ZYGO MarkⅢ-GPI数字波面干涉仪对电子束蒸发方法制备的ZrO2薄膜中的残余应力进行了研究,讨论了沉积温度、沉积速率等工艺参量对ZrO2薄膜残余应力的影响。实验结果表明：随着沉积温度及沉积速率的升高,ZrO2薄膜中残余应力状态由张应力变为压应力,且压应力值随着沉积温度升高而增大。同时用X射线衍射技术测量分析了不同沉积条件下ZrO2薄膜的微结构组织,探讨了ZrO2薄膜微结构与其应力的对应关系。     

氧分压对HfO2薄膜残余应力的影响及有限元分析

 利用电子束蒸发法制备了单层HfO₂膜,控制氧气流量从0 mL/min以步长5 mL/min递增至25 mL/min(标况下)。利用ZYGO干涉仪测量基片镀膜前后的面形变化,代入Stoney公式计算出残余应力,分析了不同氧压下残余应力的变化情况。随着氧压的增大,残余应力由张应力逐渐过渡到压应力,当氧压过大时,压应力减小。因此可以通过改变氧压来控制应力。应力的变化与薄膜的微观结构密切相关,分析了所有样品的X射线衍射图（XRD）,发现均为非晶结构。利用Ansys建立基片-薄膜有限元模型,将应力作用下基片的形变与实验结果进行对比,验证所建立的模型,为分析HfO₂/SiO₂膜堆应力的匹配设计提供参考。     

亚微米级聚晶金刚石的高温高压合成

聚晶金刚石作为超硬材料具有很广泛的应用,常用于油气钻探、切削刀具、耐磨零件等领域。目前,工业上合成聚晶金刚石的内部晶粒尺寸一般都在微米量级以上,而合成微米级以下的聚晶金刚石则要面临很多困难。本工作使用熔渗法在高温高压的条件下合成了亚微米级聚晶金刚石,并对合成的样品进行了X射线衍射、扫描电子显微镜、电子背散射衍射、能谱、硬度等分析测试,结果表明:在5.5GPa、1 500℃、保温15min的情况下成功合成了维氏硬度高达57.0GPa的亚微米级聚晶金刚石;分层组装的方法可以使Co均匀地分散在聚晶金刚石样品中,呈现出圆孔状,从而保证样品具备均匀、优异的性能。同时,通过对烧结工艺的探索发现,温度和保温时间在亚微米级聚晶金刚石的合成过程中起着非常重要的作用。     

Ti缓冲层及退火处理对Si(111)基片上生长的ZnO薄膜结构和发光特性的影响

采用反应磁控溅射法在Si（111）基片上制备了带有Ti缓冲层的高c轴取向ZnO薄膜.通过X射线衍射分析和光致荧光光谱测量,研究了Ti缓冲层厚度和退火处理对ZnO薄膜结晶质量和光致荧光特性的影响.研究结果表明,Ti缓冲层的引入可以有效改善Si基片上ZnO薄膜的发光性能,但缓冲层存在一个最佳的厚度.薄膜应力是影响ZnO薄膜紫外荧光发射性能的重要因素,较小的残余应力对ZnO薄膜的紫外荧光发射是有利的,残余应力的存在可以改变ZnO薄膜紫外荧光发射能量.随着退火温度的增加,薄膜中的张应力增大,导致带隙宽度减小以及激子复合跃迁峰逐渐向低能方向移动. 关键词： ZnO薄膜 缓冲层 退火处理 应力分析     

直流脉冲磁控反应溅射技术制备掺铝氧化锌薄膜的研究

文章采用直流脉冲磁控反应溅射(DCPsputtering)技术,在不同氧氩比(GFR)条件下玻璃衬底上制备了一系列掺铝氧化锌(AZO)薄膜,并利用X射线衍射、扫描电子显微镜和分光光度计从宏观应力和微观晶格畸变的角度研究了GFR对薄膜结构、表面形貌和光学特性的影响.制备的多晶AZO薄膜呈现了明显的ZnO-(103)择优取向,这归结于3小时薄膜沉积过程中伴随的退火引起的薄膜晶面能转变.随着GFR的增大,AZO薄膜内宏观拉应力先增大到最大值,随后宏观压应力随着GFR的继续增大而增大.薄膜中的宏观应力明显随着GFR从拉应力向压应力转变.这与晶格微观畸变诱导的微观应力的研究结果趋势恰恰相反.随着GFR的增加,薄膜在可见光区的平均透射率先增加后减小,薄膜晶粒尺寸诱导的晶界散射是影响薄膜透射率的主导机制.     

掺杂CVD金刚石薄膜的应力分析

在不同实验条件下，用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术在Si基体上制备了S掺杂和B-S共掺杂CVD金刚石薄膜，利用X射线衍射仪和拉曼光谱仪研究掺杂对CVD金刚石薄膜的应力影响.研究结果发现，随着S掺杂浓度的增加，薄膜中sp²杂化碳含量和缺陷增多，CVD金刚石薄膜压应力增加；小尺寸的B原子与大尺寸的S原子共掺杂时，微量B的加入改变了CVD金刚石薄膜的应力状态，共掺杂形成B-S复合体进入金刚石晶体后降低金刚石晶体的晶格畸变程度，减少S原子在晶界上偏聚数量和晶体中非金刚石结构相含量，降低由于杂质、缺陷及sp²杂化碳含量产生的晶格畸变和薄膜压应力，提高晶格完整性. 关键词： 金刚石薄膜 掺杂 应力     

Preparation of nanodiamonds by laser irradiation of graphite

Graphite powders were irradiated by pulsed laser at room temperature and normal pressure and then boiled in perchloric acid. Samples were characterized by high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), electron diffraction pattern (EDP), X-ray diffraction (XRD) pattern, and Raman spectroscopy.The analyses on the HRTEM images, EDP, and XRD show that the diamond particles with a size of about 5 nm are obtained. The shifting and broadening of the diamond peak in Raman spectrum indicate that there are high defect density and residual internal stress in synthetic diamond.     

Al2O3陶瓷衬底碳离子预注入对金刚石薄膜应力的影响研究

通过对Al2O3陶瓷衬底进行碳离子预注入，大大降低了Al2O3陶瓷衬底上金刚石薄膜的应力，且金刚石薄膜中的压应力随碳离子注入剂量的增加而线性下降.通过对Al2O3陶瓷衬底注入前后的对比分析表明，高能量的碳离子注入Al2O3陶瓷衬底以后，并没有产生过渡层性质的新相，而是大量累积在Al2O3晶格的间隙位，使Al2O3晶格发生畸变.而且，随着碳离子注入剂量的增加，Al2O3基体内晶格畸变加剧，注入层残余压应力也随之上升.当金刚石薄膜沉积以后，在降温的过程中衬底这部分残余应力得到释放，从而部分弛豫了金刚石薄膜中的 关键词： 金刚石薄膜 应力 离子注入 Al2O3陶瓷     

金刚石薄膜的结构特征对薄膜附着性能的影响

在不同实验条件下，用微波等离子体化学气相沉积设备在硬质合金(WC+6%Co)衬底上沉积了 具有不同结构特征的金刚石薄膜.用Raman谱表征薄膜的品质和应力，用压痕实验表征薄膜的 附着性能，考察了薄膜中sp²杂化碳含量、形核密度、薄膜厚度对薄膜附着性能 的影响.结 果表明：sp²杂化碳的缓冲作用使薄膜中sp²杂化碳的含量对薄膜中 残余应力有较大的影 响，从而使薄膜压痕开裂直径统计性地随sp²杂化碳含量的增加而减小；仅仅依 靠超声遗 留的金刚石晶籽提高形核密度并不能有效改变薄膜与硬质合金基体之间的化学结合状况，从 而不能有效提高薄膜在衬底上的附着性能；在薄膜较薄时，晶粒之间没有压应力的存在，开 裂直径并不明显随厚度增加而增加，只有当薄膜厚度增加到一定值，晶粒之间才有较强压应 力存在，开裂直径随厚度的增加而较为迅速地增加. 关键词： 金刚石薄膜 附着性能 2杂化碳')" href="#">sp²杂化碳 成核密度 薄膜厚度     

热丝CVD生长金刚石薄膜喇曼散射研究

本文报道热丝化学气相沉积法（ＨＦＣＶＤ）生长金钢石薄膜的喇曼散射结果。选取多种峰型，对金钢石薄膜喇曼谱（１１０－１８００ｃｍ－１）采用最小二乘法进行非线性拟合，得到最佳拟合模型，其计算得到的拟合曲线怀实验谱图符合得较好。该模型揭示，石墨Ｄ峰（１３５５ｃｍ－１）是金刚石薄膜喇曼谱中不可缺少的一个组份，并且结合石墨Ｄ峰和金刚石喇曼的空间相关线型，可以解释金刚石喇曼区特殊峰形的物理机制，拟合参量的进一步     

热灯丝CVD金刚石膜硼掺杂效应研究

利用Ｒａｍａｎ谱和Ｘ射线衍射微分析研究了金刚石膜硼掺杂效应．研究发现，在硼浓度较低时，金刚石膜中非晶碳（Ｓｐ²键合）含量减少，而随着硼浓度增加，金刚石膜的Ｒａｍａｎ特征峰（Ｓｐ^３）向低频方向漂移，并且展宽和出现不对称．这是由于硼掺杂引起晶格变化及Ｆａｎｏ互作用所致 关键词：     

Nonhydrostatic compression of gold powder to 60 GPa in a diamond anvil cell: estimation of compressive strength from x-ray diffraction data

Two gold powder samples, one with average crystallite size of ≈30?nm (n-Au) and another with ≈120?nm (c-Au), were compressed under nonhydrostatic conditions in a diamond anvil cell to different pressures up to ≈60?GPa and the x-ray diffraction patterns recorded. The difference between the axial and radial stress components (a measure of the compressive strength) was estimated from the shifts of the diffraction lines. The maximum micro-stress in the crystallites (another measure of the compressive strength) and grain size (crystallite size) were obtained from analysis of the line-width data. The strengths obtained by the two methods agreed well and increased with increasing pressure. Over the entire pressure range, the strength of n-Au was found to be significantly higher than that of c-Au. The grain sizes of both n-Au and c-Au decreased under pressure. This decrease was much larger than expected from the compressibility effect and was found to be reversible. An equation derived from the dislocation theory that predicts the dependence of strength on the grain size and the shear modulus was used to interpret the strength data. The strength derived from the published grain size versus hardness data agreed well with the present results.     

定量单轴压力下单晶硅片原位拉曼谱峰测试

测量获得了金刚石压腔系统中碳化钨基座单轴下的总压应力(F/N)-应变(ε/μm/m)关系: F=3.395ε+12.212(R2=0.999 9),研制出可以在定量单轴压力下原位测试样品谱学特征的装置。利用该装置测试了单轴压力在2548.664 MPa下单晶硅片的拉曼谱峰。测试结果表明,当压力垂直于单晶硅样品[100]结晶面时,样品的519.12 cm-1谱峰随压力增大有规律的向高频方向偏移,谱峰频移量(Δω/cm-1)与压力(σ/MPa)的增加呈显著的线性关系,线性方程为σ=365.80Δω+10.19。式中的常数项在一定程度上反应了样品本身存在的残余应力;一次项系数与理论计算得到的结果存在一定差异,可能是由于本实验考虑了样品受力的定向性。Δω-σ线性关系式中的常数项可能代表两层含义：一是实验过程中存在的误差;二是在一定程度上反应了硅片本身存在的内应力的大小。     

Micron-sized diamond particles containing Ge-V and Si-V color centers

Micron-sized diamond particles containing germanium-vacancy(Ge-V) color centers with a zero-photon line(ZPL)around 602.3 nm are successfully grown using hot filament chemical vapor deposition.The crystal morphology changes from icosahedron to truncated octahedron and decahedron, finally becomes spherical with the growth pressure increase.Due to the chamber containing Si, all diamond particles contain silicon-vacancy(Si-V) color centers.High growth pressure contributes to the formation of Ge-V and Si-V in diamonds.With prolonging growth time, the change in the full width at half maximum(FWHM) of the diamond peak is small, which shows that the concentration of Ge-V and Si-V centers nearly maintains a constant.The FWHM of the Ge-V ZPL is around 4 nm, which is smaller than that reported, suggesting that the Ge-V center has a more perfect structure.Ge-V and Si-V photoluminescence(PL) intensities increase with the prolonging growth time due to the increased diamond content and reduced content of sp~2-bonded carbon and trans-polyacetylene.In summary, increasing the growth pressure and prolonging the growth time are beneficial to enhance the Ge-V and Si-V PL intensities.